SINTEZĂ:
O soluție de 100 g de 2,5-dimetoxibenzaldehidă în 220 g de nitrometan a fost tratată cu 10 g de acetat de amoniu anhidru și încălzită pe o baie de aburi timp de 2,5 h, cu agitare ocazională. Amestecul de reacție de culoare roșu închis a fost eliminat de excesul de nitrometan sub vid, iar reziduul a cristalizat spontan. Acest nitrotiren brut a fost purificat prin măcinare sub IPA, filtrare și uscare la aer, pentru a obține 85 g de 2,5-dimetoxi-beta-nitrotiren ca produs galben-portocaliu de puritate adecvată pentru etapa următoare. Se poate obține o purificare suplimentară prin recristalizare din IPA clocotită.
Într-un balon de 2 L cu fundul rotund, echipat cu un agitator magnetic și plasat într-o atmosferă inertă, s-au adăugat 750 ml THF anhidru, conținând 30 g LAH. Apoi s-au adăugat, în soluție de THF, 60 g 2,5-dimetoxi-beta-nitrostirină. Soluția finală a avut o culoare galben-brun murdar și a fost menținută la temperatura de reflux timp de 24 h. După răcire, excesul de hidrură a fost distrus prin adăugarea picăturii de IPA. Apoi s-au adăugat 30 mL de NaOH 15% pentru a transforma solidele anorganice într-o masă filtrabilă. Amestecul de reacție a fost filtrat, iar turta de filtrare a fost spălată mai întâi cu THF și apoi cu MeOH. Lichidele-mamă combinate și spălările
au fost eliberate de solvent sub vid, iar reziduul a fost suspendat în 1,5 L H2O. Aceasta a fost acidificată cu HCl, spălată cu 3x100 mL CH2Cl2, puternic bazică cu 25% NaOH și re-extrasă cu 4x100 mL CH2Cl2. Extractele cumulate au fost curățate de solvent sub vid, rezultând 26 g de reziduu uleios, care a fost distilat la 120-130 °C la 0,5 mm/Hg pentru a obține 21 g de ulei alb, 2,5-dimetoxi-fenetilamină (2C-H), care captează foarte repede dioxidul de carbon din aer.
La o soluție bine agitată de 24,8 g 2,5-dimetoxifenilamină în 40 ml acid acetic glacial, s-au adăugat 22 g brom elementar dizolvat în 40 ml acid acetic. După câteva minute, a avut loc formarea de solide și degajarea simultană de căldură considerabilă. Amestecul de reacție a fost lăsat să revină la temperatura camerei, filtrat, iar solidele au fost spălate cu moderație cu acid acetic rece. Aceasta a fost sarea hidrobromură. Există multe forme complicate de sare, atât polimorfe, cât și hidratate, care pot face izolarea și caracterizarea 2C-B înșelătoare. Calea cea mai fericită este de a forma sarea hidroclorură insolubilă prin intermediul bazei libere. Întreaga masă de sare umezită cu acid acetic a fost dizolvată în H2O caldă, adusă la cel puțin pH 11 cu 25% NaOH și extrasă cu 3x100 mL CH2Cl2. Îndepărtarea solventului a dat 33,7 g de reziduu care a fost distilat la 115-130 °C la 0,4 mm/Hg.
Uleiul alb, 27,6 g, a fost dizolvat în 50 mL H2O conținând 7,0 g acid acetic. Această soluție limpede a fost agitată energic și tratată cu 20 mL HCl concentrat. S-a format imediat sarea anhidră a clorhidratului de 2,5-dimetoxi-4-bromofenethylamine (2C-B). Această masă de cristale a fost îndepărtată prin filtrare (poate fi slăbită considerabil prin adăugarea a încă 60 mL H2O), spălată cu puțin H2O și apoi cu mai multe porții de 50 mL de Et2O. La uscarea completă la aer, s-au obținut 31,05 g de ace albe fine, cu o mp de 237-239 °C cu descompunere. Atunci când există prea mult H2O prezent în momentul adăugării HCl-ului concentrat final, se obține o formă hidratată de 2C-B. Sarea de hidrobromură se topește la 214,5- 215 °C. Sarea acetat a fost raportată ca având o mp de 208-209 °C.
POSOLOGIE: 12 - 24 mg.
DURATA: 4 - 8 h.
>> Dacă cineva a încercat să facă această sinteză și poate veni cu poze și mai multe detalii ar fi frumos, sau chiar un video dacă nu cer prea mult, cred că mulți ar fi interesați.
O soluție de 100 g de 2,5-dimetoxibenzaldehidă în 220 g de nitrometan a fost tratată cu 10 g de acetat de amoniu anhidru și încălzită pe o baie de aburi timp de 2,5 h, cu agitare ocazională. Amestecul de reacție de culoare roșu închis a fost eliminat de excesul de nitrometan sub vid, iar reziduul a cristalizat spontan. Acest nitrotiren brut a fost purificat prin măcinare sub IPA, filtrare și uscare la aer, pentru a obține 85 g de 2,5-dimetoxi-beta-nitrotiren ca produs galben-portocaliu de puritate adecvată pentru etapa următoare. Se poate obține o purificare suplimentară prin recristalizare din IPA clocotită.
Într-un balon de 2 L cu fundul rotund, echipat cu un agitator magnetic și plasat într-o atmosferă inertă, s-au adăugat 750 ml THF anhidru, conținând 30 g LAH. Apoi s-au adăugat, în soluție de THF, 60 g 2,5-dimetoxi-beta-nitrostirină. Soluția finală a avut o culoare galben-brun murdar și a fost menținută la temperatura de reflux timp de 24 h. După răcire, excesul de hidrură a fost distrus prin adăugarea picăturii de IPA. Apoi s-au adăugat 30 mL de NaOH 15% pentru a transforma solidele anorganice într-o masă filtrabilă. Amestecul de reacție a fost filtrat, iar turta de filtrare a fost spălată mai întâi cu THF și apoi cu MeOH. Lichidele-mamă combinate și spălările
au fost eliberate de solvent sub vid, iar reziduul a fost suspendat în 1,5 L H2O. Aceasta a fost acidificată cu HCl, spălată cu 3x100 mL CH2Cl2, puternic bazică cu 25% NaOH și re-extrasă cu 4x100 mL CH2Cl2. Extractele cumulate au fost curățate de solvent sub vid, rezultând 26 g de reziduu uleios, care a fost distilat la 120-130 °C la 0,5 mm/Hg pentru a obține 21 g de ulei alb, 2,5-dimetoxi-fenetilamină (2C-H), care captează foarte repede dioxidul de carbon din aer.
La o soluție bine agitată de 24,8 g 2,5-dimetoxifenilamină în 40 ml acid acetic glacial, s-au adăugat 22 g brom elementar dizolvat în 40 ml acid acetic. După câteva minute, a avut loc formarea de solide și degajarea simultană de căldură considerabilă. Amestecul de reacție a fost lăsat să revină la temperatura camerei, filtrat, iar solidele au fost spălate cu moderație cu acid acetic rece. Aceasta a fost sarea hidrobromură. Există multe forme complicate de sare, atât polimorfe, cât și hidratate, care pot face izolarea și caracterizarea 2C-B înșelătoare. Calea cea mai fericită este de a forma sarea hidroclorură insolubilă prin intermediul bazei libere. Întreaga masă de sare umezită cu acid acetic a fost dizolvată în H2O caldă, adusă la cel puțin pH 11 cu 25% NaOH și extrasă cu 3x100 mL CH2Cl2. Îndepărtarea solventului a dat 33,7 g de reziduu care a fost distilat la 115-130 °C la 0,4 mm/Hg.
Uleiul alb, 27,6 g, a fost dizolvat în 50 mL H2O conținând 7,0 g acid acetic. Această soluție limpede a fost agitată energic și tratată cu 20 mL HCl concentrat. S-a format imediat sarea anhidră a clorhidratului de 2,5-dimetoxi-4-bromofenethylamine (2C-B). Această masă de cristale a fost îndepărtată prin filtrare (poate fi slăbită considerabil prin adăugarea a încă 60 mL H2O), spălată cu puțin H2O și apoi cu mai multe porții de 50 mL de Et2O. La uscarea completă la aer, s-au obținut 31,05 g de ace albe fine, cu o mp de 237-239 °C cu descompunere. Atunci când există prea mult H2O prezent în momentul adăugării HCl-ului concentrat final, se obține o formă hidratată de 2C-B. Sarea de hidrobromură se topește la 214,5- 215 °C. Sarea acetat a fost raportată ca având o mp de 208-209 °C.
POSOLOGIE: 12 - 24 mg.
DURATA: 4 - 8 h.
>> Dacă cineva a încercat să facă această sinteză și poate veni cu poze și mai multe detalii ar fi frumos, sau chiar un video dacă nu cer prea mult, cred că mulți ar fi interesați.
Chiar vă puneți această întrebare răspunsul se află în formula pe care o citiți... 
