Question Ajutor cu această sinteză NaBH4, vă rog.
- Thread starter Doubleboil
- Start date
Se pare că ar fi trebuit să mergeți la pH 6. Se pare că aceasta este o reacție sensibilă
???? https://erowid.org/archive/rhodium/chemistry/meth-nabh4.html
???? https://erowid.org/archive/rhodium/chemistry/meth-nabh4.html
@UWe9o12jkied91d Îmi pare rău că nu am fost mai detaliat. Da, am făcut baza de metilamină hcl cu NaOH și în metanol. Presupunând că etapele anterioare au fost toate corecte.... Acum sunt blocat cu uleiul de bază liber pe care ezit să îl gazez cu hcl....
De ce? Ați putea efectua o extracție cu solvent, adăugați HCl aq. de 20 %, adăugați opțional un pic mai multă apă, extrageți bine faza organică, separați-o, încălziți apa pentru a o evapora ușor, odată ce ați rămas cam la fel de multă apă ca sarea HCl, turnați ipa cam la fel de mult sau mai mult decât apa și setați pentru a cristaliza fără a fi deranjat, dacă nu apare nimic, evaporați mai mult
- By Doubleboil
După ce am adăugat hcl 20%, se va separa în straturi? Luând stratul organic de deasupra și încălzindu-l încet. În ce moment ar trebui să văd precipitat? Sau rămâne un ulei și nu voi vedea nimic până când nu începe să cristalizeze? Pentru că, din câte am înțeles, dacă aș folosi gaz hcl în el, ar trebui să înceapă să devină dur?
da, din moment ce restul este apă se va separa. adaugi HCl, adaugi puțină apă, separi solventul mecanic, evapori puțină apă, cristalizezi. sarea ta hcl va fi în apă, dizolvată, vei vedea solide după evaporarea majorității apei și adăugarea ipOH după o zi sau
Un strat separat de ce? Ce ați încercat să săriți în faptul că există un strat?
- By Doubleboil
La ajustarea PH-ului dcm/ulei, pe măsură ce PH-ul a scăzut, un nou strat s-a format deasupra. Știu că nu este hcl diluat, deoarece volumul este mult mai mare decât atât.
- By Doubleboil
Da, dcm este de grad regent. Dar dacă acest tetraclorură de carbon pe partea de sus, atunci uleiul organic este încă în dcm?