Cum se produce MDMA
Următoarea sinteză nu este destinată a fi realizată de un chimist novice, deși nu este extrem de dificilă.
Pentru descrieri ale modului de efectuare a procedurilor, ar trebui să cumpărați un manual de referință cu proceduri standard de laborator
(sau, de preferință, ar trebui să urmați cursurile de chimie organică ale facultății).
Metoda 1
La un amestec bine agitat și răcit de 34 g de 30% H202 (peroxid de hidrogen) în 150 g 80% HCO2H (acid formic)
se adaugă, picătură cu picătură, o soluție de 32,4 g de izosafrol în 120 ml acetonă, la o viteză care menține amestecul de reacție
amestecului de reacție să nu depășească 40 de grade C. Acest lucru a durat puțin peste 1 oră și s-a recurs la răcire externă
necesară. Agitarea a fost continuată timp de 16 ore și s-a avut grijă ca reacția exotermă lentă să nu
să nu provoace încălzire excesivă. O baie externă cu apă curentă a funcționat bine. În acest timp, soluția
a evoluat de la o culoare portocalie la un roșu intens. Toate componentele volatile au fost eliminate sub vid, ceea ce
s-au obținut aproximativ 60 g de reziduu foarte dens. Acesta a fost dizolvat în 60 ml de MeOH (alcool metilic -- metanol),
tratat cu 360 ml de H2SO4 (acid sulfuric) 15% și încălzit timp de 3 ore pe baie de aburi. După răcire, amestecul
amestecul a fost extras cu 3x75ml Et2O (eter dietilic) sau C6H6 (benzen). Se recomandă ca extractele
extractele adunate se spală - mai întâi cu H2O și apoi cu NaOH (hidroxid de sodiu) diluat. Apoi
solventul se elimină sub vid pentru a obține 20,6 g 3,4-metilendioxifenilacetonă (3,4-
metilendioxibenzilmetilcetonă). Reziduul final poate fi distilat la 2,0 mm/108-112 grade C sau la
aproximativ 160 de grade C la pompa de apă.
Se adaugă 23 g 3,4-metilendioxifenilacetonă la 65 g HCONH2 (formamidă) și se încălzește la 190 °C timp de 5 ore.
Se răcește, se adaugă 100 ml H20, se extrage cu C6H6 (benzen) și se evaporă extractul în vid. Se adaugă 8 ml MeOH
(alcool metilic - metanol) și 75 ml HCl 15% la reziduu, se încălzește pe baie de apă două ore și se extrage în
vid (sau se bazifică cu KOH și se extrage uleiul cu benzen și se usucă, se evaporă în vid) pentru a obține 11,7 g
3,4-metilendioxiamfetamină (MDA). Pentru a produce MDMA, se înlocuiește N-metilformamida cu formamida în sinteza de mai sus.
Metoda 2
Aceasta este o metodă mai puțin răspândită, care produce de obicei doar MDA. Este o procedură în două etape, în care se reacționează mai întâi safrolul
cu acidul hidrobromic pentru a obține 3,4-metilendi-oxifenil-2-bromopropan, apoi se ia acest material și
reacționează cu amoniac sau metilamină pentru a obține MDA, respectiv MDMA. Această procedură are
are avantajul de a nu fi deloc sensibilă la mărimea lotului și nici nu este susceptibilă să "fugă" și să producă o mizerie gudronată.
Ea împărtășește cu reacția Ritter avantajul de a utiliza substanțe chimice ieftine, simple și ușor disponibile.
Singurul dezavantaj al acestei metode este necesitatea de a realiza reacția finală cu amoniac sau metilamină
în interiorul unei conducte sigilate. Acest lucru se datorează faptului că reacția trebuie efectuată la o temperatură cuprinsă între 120 și 140 C, iar
singura modalitate de a atinge această temperatură este de a sigila reactanții în interiorul unei bombe. Acest lucru nu este deosebit de
periculoasă și este destul de sigură dacă se iau câteva precauții simple.
Prima etapă a conversiei, reacția cu acidul hidrobromic, este destul de simplă și produce aproape un
un randament de 100% al produsului bromat. A se vedea Journal of Biological Chemistry, volumul 108, pagina 619. Autorul este
autorul este H.E. Carter. A se vedea, de asemenea, Chemical Abstracts 1961, coloana 14350. Are loc următoarea reacție:
Pentru a realiza reacția, se toarnă 200 ml de acid acetic glacial într-o sticlă de șampanie cu gheață. Odată ce
După ce acidul acetic s-a răcit, se adaugă încet 300 de grame (200 ml) de acid bromhidric 48%, cu agitare.
După ce acest amestec s-a răcit, se adaugă încet, prin agitare, 100 g de safrol. Odată ce safrolul este
se adaugă dopul de plastic ieftin al sticlei de șampanie, iar amestecul se lasă să se
se lasă încet să ajungă la temperatura camerei, agitându-se ocazional. După aproximativ 12 ore, cele două straturi inițiale
se vor uni într-o soluție roșie clară. În 24 de ore, reacția este gata. Chimistul îndepărtează cu grijă
din sticlă, purtând ochelari de protecție. Amestecul de reacție se toarnă acum pe aproximativ 500 de grame de gheață pisată într-un pahar de 1000 sau 2000 ml. Odată ce
Când gheața s-a topit, se separă stratul roșu de produs, iar apa se extrage cu aproximativ l00 ml de
eter de petrol sau eter etilic obișnuit. Extractul eteric se adaugă la produs, iar produsul combinat
se spală mai întâi cu apă și apoi cu o soluție de carbonat de sodiu în apă. Scopul acestor
spălări este de a elimina HBr din produs. Se poate fi sigur că tot acidul este eliminat din produs
atunci când o soluție proaspătă de carbonat nu se evaporă în contact cu produsul.
Odată ce tot acidul din produs este eliminat, eterul trebuie eliminat din acesta. Acest lucru este important deoarece dacă
se permite eterului să rămână în el, se va genera o presiune prea mare în următoarea etapă din interiorul
bombă. De asemenea, ar interfera cu formarea unei soluții între produs și metilamină sau
amoniac. Nu este necesară distilarea produsului deoarece, cu un randament de peste 90%, produsul brut este suficient de pur
suficient de pur pentru a intra în etapa următoare. Pentru a elimina eterul din produs, produsul brut este turnat într-un
balon și i se aplică un vid. Acest lucru determină evaporarea eterului. O încălzire ușoară cu apă fierbinte este
destul de utilă pentru acest proces. Randamentul produsului brut este de aproximativ 200 de grame.
Cu compusul bromo în mână, este timpul să se treacă la următoarea etapă care dă MDA sau MDMA. Compusul
compusul bromo reacționează cu amoniacul sau metilamina pentru a obține MDA sau MDMA.
Pentru a realiza reacția, 50 de grame de compus bromo se toarnă într-un pahar de laborator, iar 200 ml de
hidroxid de amoniu concentrat (28% NH3) sau 40% metilamină. Apoi, se adaugă alcool izopropilic cu
agitare până când se formează o soluție netedă și plăcută. Nu este bine să adăugați prea mult alcool deoarece o soluție mai diluată
soluție mai diluată reacționează mai lent. Acum, amestecul se toarnă într-o țeavă "bombă". Această țeavă trebuie să fie din oțel inoxidabil
oțel inoxidabil și să aibă filete fine la ambele capete. Oțelul inoxidabil este de preferat deoarece HBr eliberat în
reacție va rugini oțelul obișnuit. Ambele capete ale țevii sunt bine strânse. Partea de jos poate fi chiar
sudat în poziție. Apoi țeava este introdusă în ulei de gătit încălzit la aproximativ 130 C. Această temperatură este
menținută timp de aproximativ 3 ore, apoi este lăsată să se răcească. După ce țeava este doar caldă, este răcită
Amestecul de reacție se toarnă într-un balon de distilare, recipientul de sticlă fiind echipat pentru distilare simplă, iar
se distilează alcoolul izopropilic și amoniacul sau metilamina în exces. După aceasta, reziduul din interiorul
balonul se acidulează cu acid clorhidric. În cazul în care se dispune de hârtie indicatoare de pH, trebuie să se urmărească un pH de aproximativ 3
de 3,0. Aceasta transformă MDA în clorhidrat, care este solubil în apă. Agitarea puternică a amestecului
amestecul asigură că această conversie este completă. Prima etapă a purificării constă în recuperarea compusului bromo care nu a reacționat.
compus bromo nereacționat. Pentru a face acest lucru, se adaugă 200-300 ml de eter. După agitare, stratul eteric este
se separă. Acesta conține aproape 20 de grame de compus bromo, care poate fi utilizat din nou în loturile ulterioare.
Soluția acidă care conține MDA devine puternic bazică cu soluție de leșie. Amestecul este agitat timp de
câteva minute pentru a se asigura că MDA este transformat în bază liberă. După câteva minute de staționare, MDA
plutește deasupra apei sub forma unui strat uleios de culoare închisă. Acest strat este separat și introdus într-un balon de distilare.
Apoi, stratul de apă se extrage cu toluen pentru a extrage baza liberă MDA rămasă. Toluenul este
se combină cu stratul de bază liberă, iar toluenul se distilează. Se aplică apoi un vid, iar amestecul
este distilat fracționat. Un aspirator bun cu apă rece va extrage MDA la o temperatură de 150 până la 160
C. Baza liberă trebuie să fie limpede până la galben pal și să dea un randament de aproximativ 20 ml. Această bază liberă este transformată în
clorhidrat cristalin prin dizolvare în eter și barbotare cu gaz HCl uscat prin acesta.
Următoarea sinteză nu este destinată a fi realizată de un chimist novice, deși nu este extrem de dificilă.
Pentru descrieri ale modului de efectuare a procedurilor, ar trebui să cumpărați un manual de referință cu proceduri standard de laborator
(sau, de preferință, ar trebui să urmați cursurile de chimie organică ale facultății).
Metoda 1
La un amestec bine agitat și răcit de 34 g de 30% H202 (peroxid de hidrogen) în 150 g 80% HCO2H (acid formic)
se adaugă, picătură cu picătură, o soluție de 32,4 g de izosafrol în 120 ml acetonă, la o viteză care menține amestecul de reacție
amestecului de reacție să nu depășească 40 de grade C. Acest lucru a durat puțin peste 1 oră și s-a recurs la răcire externă
necesară. Agitarea a fost continuată timp de 16 ore și s-a avut grijă ca reacția exotermă lentă să nu
să nu provoace încălzire excesivă. O baie externă cu apă curentă a funcționat bine. În acest timp, soluția
a evoluat de la o culoare portocalie la un roșu intens. Toate componentele volatile au fost eliminate sub vid, ceea ce
s-au obținut aproximativ 60 g de reziduu foarte dens. Acesta a fost dizolvat în 60 ml de MeOH (alcool metilic -- metanol),
tratat cu 360 ml de H2SO4 (acid sulfuric) 15% și încălzit timp de 3 ore pe baie de aburi. După răcire, amestecul
amestecul a fost extras cu 3x75ml Et2O (eter dietilic) sau C6H6 (benzen). Se recomandă ca extractele
extractele adunate se spală - mai întâi cu H2O și apoi cu NaOH (hidroxid de sodiu) diluat. Apoi
solventul se elimină sub vid pentru a obține 20,6 g 3,4-metilendioxifenilacetonă (3,4-
metilendioxibenzilmetilcetonă). Reziduul final poate fi distilat la 2,0 mm/108-112 grade C sau la
aproximativ 160 de grade C la pompa de apă.
Se adaugă 23 g 3,4-metilendioxifenilacetonă la 65 g HCONH2 (formamidă) și se încălzește la 190 °C timp de 5 ore.
Se răcește, se adaugă 100 ml H20, se extrage cu C6H6 (benzen) și se evaporă extractul în vid. Se adaugă 8 ml MeOH
(alcool metilic - metanol) și 75 ml HCl 15% la reziduu, se încălzește pe baie de apă două ore și se extrage în
vid (sau se bazifică cu KOH și se extrage uleiul cu benzen și se usucă, se evaporă în vid) pentru a obține 11,7 g
3,4-metilendioxiamfetamină (MDA). Pentru a produce MDMA, se înlocuiește N-metilformamida cu formamida în sinteza de mai sus.
Metoda 2
Aceasta este o metodă mai puțin răspândită, care produce de obicei doar MDA. Este o procedură în două etape, în care se reacționează mai întâi safrolul
cu acidul hidrobromic pentru a obține 3,4-metilendi-oxifenil-2-bromopropan, apoi se ia acest material și
reacționează cu amoniac sau metilamină pentru a obține MDA, respectiv MDMA. Această procedură are
are avantajul de a nu fi deloc sensibilă la mărimea lotului și nici nu este susceptibilă să "fugă" și să producă o mizerie gudronată.
Ea împărtășește cu reacția Ritter avantajul de a utiliza substanțe chimice ieftine, simple și ușor disponibile.
Singurul dezavantaj al acestei metode este necesitatea de a realiza reacția finală cu amoniac sau metilamină
în interiorul unei conducte sigilate. Acest lucru se datorează faptului că reacția trebuie efectuată la o temperatură cuprinsă între 120 și 140 C, iar
singura modalitate de a atinge această temperatură este de a sigila reactanții în interiorul unei bombe. Acest lucru nu este deosebit de
periculoasă și este destul de sigură dacă se iau câteva precauții simple.
Prima etapă a conversiei, reacția cu acidul hidrobromic, este destul de simplă și produce aproape un
un randament de 100% al produsului bromat. A se vedea Journal of Biological Chemistry, volumul 108, pagina 619. Autorul este
autorul este H.E. Carter. A se vedea, de asemenea, Chemical Abstracts 1961, coloana 14350. Are loc următoarea reacție:
Pentru a realiza reacția, se toarnă 200 ml de acid acetic glacial într-o sticlă de șampanie cu gheață. Odată ce
După ce acidul acetic s-a răcit, se adaugă încet 300 de grame (200 ml) de acid bromhidric 48%, cu agitare.
După ce acest amestec s-a răcit, se adaugă încet, prin agitare, 100 g de safrol. Odată ce safrolul este
se adaugă dopul de plastic ieftin al sticlei de șampanie, iar amestecul se lasă să se
se lasă încet să ajungă la temperatura camerei, agitându-se ocazional. După aproximativ 12 ore, cele două straturi inițiale
se vor uni într-o soluție roșie clară. În 24 de ore, reacția este gata. Chimistul îndepărtează cu grijă
din sticlă, purtând ochelari de protecție. Amestecul de reacție se toarnă acum pe aproximativ 500 de grame de gheață pisată într-un pahar de 1000 sau 2000 ml. Odată ce
Când gheața s-a topit, se separă stratul roșu de produs, iar apa se extrage cu aproximativ l00 ml de
eter de petrol sau eter etilic obișnuit. Extractul eteric se adaugă la produs, iar produsul combinat
se spală mai întâi cu apă și apoi cu o soluție de carbonat de sodiu în apă. Scopul acestor
spălări este de a elimina HBr din produs. Se poate fi sigur că tot acidul este eliminat din produs
atunci când o soluție proaspătă de carbonat nu se evaporă în contact cu produsul.
Odată ce tot acidul din produs este eliminat, eterul trebuie eliminat din acesta. Acest lucru este important deoarece dacă
se permite eterului să rămână în el, se va genera o presiune prea mare în următoarea etapă din interiorul
bombă. De asemenea, ar interfera cu formarea unei soluții între produs și metilamină sau
amoniac. Nu este necesară distilarea produsului deoarece, cu un randament de peste 90%, produsul brut este suficient de pur
suficient de pur pentru a intra în etapa următoare. Pentru a elimina eterul din produs, produsul brut este turnat într-un
balon și i se aplică un vid. Acest lucru determină evaporarea eterului. O încălzire ușoară cu apă fierbinte este
destul de utilă pentru acest proces. Randamentul produsului brut este de aproximativ 200 de grame.
Cu compusul bromo în mână, este timpul să se treacă la următoarea etapă care dă MDA sau MDMA. Compusul
compusul bromo reacționează cu amoniacul sau metilamina pentru a obține MDA sau MDMA.
Pentru a realiza reacția, 50 de grame de compus bromo se toarnă într-un pahar de laborator, iar 200 ml de
hidroxid de amoniu concentrat (28% NH3) sau 40% metilamină. Apoi, se adaugă alcool izopropilic cu
agitare până când se formează o soluție netedă și plăcută. Nu este bine să adăugați prea mult alcool deoarece o soluție mai diluată
soluție mai diluată reacționează mai lent. Acum, amestecul se toarnă într-o țeavă "bombă". Această țeavă trebuie să fie din oțel inoxidabil
oțel inoxidabil și să aibă filete fine la ambele capete. Oțelul inoxidabil este de preferat deoarece HBr eliberat în
reacție va rugini oțelul obișnuit. Ambele capete ale țevii sunt bine strânse. Partea de jos poate fi chiar
sudat în poziție. Apoi țeava este introdusă în ulei de gătit încălzit la aproximativ 130 C. Această temperatură este
menținută timp de aproximativ 3 ore, apoi este lăsată să se răcească. După ce țeava este doar caldă, este răcită
Amestecul de reacție se toarnă într-un balon de distilare, recipientul de sticlă fiind echipat pentru distilare simplă, iar
se distilează alcoolul izopropilic și amoniacul sau metilamina în exces. După aceasta, reziduul din interiorul
balonul se acidulează cu acid clorhidric. În cazul în care se dispune de hârtie indicatoare de pH, trebuie să se urmărească un pH de aproximativ 3
de 3,0. Aceasta transformă MDA în clorhidrat, care este solubil în apă. Agitarea puternică a amestecului
amestecul asigură că această conversie este completă. Prima etapă a purificării constă în recuperarea compusului bromo care nu a reacționat.
compus bromo nereacționat. Pentru a face acest lucru, se adaugă 200-300 ml de eter. După agitare, stratul eteric este
se separă. Acesta conține aproape 20 de grame de compus bromo, care poate fi utilizat din nou în loturile ulterioare.
Soluția acidă care conține MDA devine puternic bazică cu soluție de leșie. Amestecul este agitat timp de
câteva minute pentru a se asigura că MDA este transformat în bază liberă. După câteva minute de staționare, MDA
plutește deasupra apei sub forma unui strat uleios de culoare închisă. Acest strat este separat și introdus într-un balon de distilare.
Apoi, stratul de apă se extrage cu toluen pentru a extrage baza liberă MDA rămasă. Toluenul este
se combină cu stratul de bază liberă, iar toluenul se distilează. Se aplică apoi un vid, iar amestecul
este distilat fracționat. Un aspirator bun cu apă rece va extrage MDA la o temperatură de 150 până la 160
C. Baza liberă trebuie să fie limpede până la galben pal și să dea un randament de aproximativ 20 ml. Această bază liberă este transformată în
clorhidrat cristalin prin dizolvare în eter și barbotare cu gaz HCl uscat prin acesta.
