Argox este un chimist al stupului, acest articol descrie în detaliu cum să faci acest compus, a fost evaluat excelent pe The Hive, autorul se străduiește să explice toate detaliile la care să fii atent și avertizează noii chimiști să evite riscurile, dorința sa de a-și împărtăși în mod activ experiența mi-a câștigat respectul profund, așa că repun acest articol pe acest forum pentru ca noii veniți să învețe aceste cunoștințe și, de asemenea, pentru autorul acestui articol
PRIMA PARTE
TABEL DE CONȚINUT
Introducere
Context și termeni
Prezentare generală
Instrucțiuni pas cu pas
Obținerea ingredientelor
Testarea ingredientelor
Amestecarea ingredientelor
Reacția ingredientelor
Redistilați produsul
Considerații ipotetice
Instrucțiuni pentru cumpărarea unui Cadillac nou
Concluzii
INTRO:
Aceasta este o scriere foarte lungă.
Dar aveți încredere, răbdarea vă va fi răsplătită. Amestecat cu o discuție plictisitoare despre reacțiile chimice, am decis să înveselesc lucrurile prin includerea unor instrucțiuni detaliate despre cum să obțineți o mașină de lux nouă, așa că aveți răbdare cu mine.
Argox a fost calomniat pe acest forum. Dar nimeni nu îndrăznește să spună poseur. Următorul articol se bazează pe EXPERIENȚĂ, nu pe prostii inventate care trec drept cunoștințe.
Fabricarea sau deținerea acidului hidriodic este ilegală în California. Este posibil să fie ilegal chiar și acolo unde locuiți. Aflați. În republica în care locuiește Argox, o persoană poate fabrica acid hidriodic și nu merge la închisoare. Timpul de închisoare vine de la fabricarea de metamfetamină cu el sau de la vânzarea lui către metamfetaminologi, dar evitarea închisorii este momentul în care intră în joc viclenia ta autohtonă. Pentru orice eventualitate, verificați legalitatea hidriodicului în regiunea dumneavoastră înainte de a produce câteva sute de litri.
CONTEXT ȘI TERMENI:
Acidul hidriodic este un lichid coroziv fumant, de culoare galben deschis până la maro tulbure. Iodura de hidrogen este un gaz coroziv transparent și fumuriu. Acidul hidriodic 57% este un amestec de iodură de hidrogen și apă cu fierbere constantă (127ºC/760 mm).
În această lucrare, notația HI se va referi la iodura de hidrogen - un gaz. Notația HI(aq) se va referi la 57% acid hidriodic - un lichid.
HI(aq) este utilizat în producția clandestină de metamfetamină amfetamină. HI(aq) reduce efedrina în metamfetamină și poate fi regenerat prin fosfor roșu (RP) și apă. Instrucțiunile pentru producerea metamfetaminei prin această metodă pot fi găsite în altă parte pe acest forum. Nu știu dacă instrucțiunile sunt bune sau nu. Nu am preparat niciodată metamfetamină și nu știu nimic despre prepararea ei. Acest lucru este absolut adevărat. Cu toate acestea, sunt familiarizat cu dinamica pieței sale.
HI și HI(aq) sunt strict și cu succes controlate de agențiile de luptă împotriva drogurilor, deoarece acești compuși sunt relativ obscuri și puțin utilizați de industrie. Orice încercare de a cumpăra HI sau HI(aq) de la un furnizor legitim va atrage atenția autorităților. Garantat.
Laboratoarele de metamfetamină bazate pe efedrină care produc între 50 și 100 kg/săptămână vor avea surse clandestine de efedrină, RP și HI(aq). Prețul pe piața neagră al HI(aq) variază în funcție de condițiile pieței locale. Acesta variază între $us[deleted] și $us[deleted] pe litru în America de Nord, cu variații mari de preț în aceeași zonă, în funcție de disponibilitatea sa și de cantitatea de metamfetamină fabricată în acel moment. Un litru de HI(aq) cântărește 1 700 de grame și conține 970 de grame de HI.
Chimistul clandestin specializat în metamfetamină care nu are o sursă de HI(aq) pe piața neagră sau chimistul întreprinzător care dorește să furnizeze HI(aq) au la dispoziție trei opțiuni pentru producerea HI(aq):
1. Se combină iodul și fosforul roșu și se adaugă cu grijă apă. Această metodă este utilizată pe scară largă de către acei chimiști care furnizează HI(aq) laboratoarelor de metamfetamină. Cu toate acestea, are dezavantajul de a utiliza substanțe chimice supravegheate. Fosforul roșu (RP) este controlat. Iodul (I2) este supravegheat. Obținerea de RP și I2 OTC nu este un efort serios. Obținerea RP OTC din cutii de chibrituri și a iodului OTC din tinctură necesită mult timp și multă muncă. Doar pasionații vor încerca să își facă propriul RP și I2. În plus, acest articol se referă la producerea de HI(aq) din ingrediente inofensive care nu sunt supuse controlului, la orice scară.
2. Se face o bulă de hidrogen sulfurat gazos printr-o suspensie apoasă de I2, se distilează HI(aq).
H2S + I2(aq) --> 2HI(aq) + Sº
Această metodă este adecvată pentru producția pe scară largă de HI(aq). Dezavantajul este că hidrogenul sulfurat este extrem de otrăvitor. Vreau să subliniez faptul că un chimist clandestin novice nu ar trebui să încerce niciodată să genereze H2S. H2S este o otravă mortală, nu există antidot. Cu o doză letală măsurată în ppms mici, moartea poate fi așteptată în 15 minute prin asfixiere celulară acută.
Odată am fost gazat cu cianură de hidrogen, a cărei toxicitate este similară cu cea a hidrogenului sulfurat; din fericire, există un antidot pentru intoxicația cu cianură, iar laboratorul meu era echipat cu o trusă Lilly, iar colegii mei au reacționat rapid, iar chimistul șef a avut curajul să se prezinte la camera de urgență din acel oraș sărac din America de Sud cu o sticlă de tiosulfat. Dacă gazul ar fi fost H2S în loc de HCN, Argox nu ar mai fi fost aici pentru a spune povestea. Acestea fiind spuse, pentru fabricarea HI(aq) în cantități mai mari de 20 de litri/zi, aceasta ar fi cea mai practică metodă. Cu toate acestea, repet că H2S este o otravă mortală, iar dacă ceva nu merge bine, tu și toți cei din zona imediată riscați să muriți. Mirosul odios al H2S la concentrații mici copleșește rapid simțurile la concentrații mai mari și este destul de comun ca victima să presupună că "mirosul a dispărut, deci totul este în regulă". De obicei, ultima presupunere greșită pe care o fac...
3. Reacționați iodura de potasiu cu acid ortofosforic, recuperați HI(aq) și HI. Chimia fosforului este complexă. Observația indică faptul că următoarele sunt reacțiile principale:
1) KI + H3PO4(aq) + delta temp--> HI(aq)+ KH2PO4
2) KH2PO4 + KI + delta temp--> HI + K2HPO4
3) HI(aq) suplimentar și HI se obține prin deshidratarea sărurilor de fosfat de potasiu și polimerizarea acestora în timpul reacției cu iodură de potasiu la temperatură ridicată - 400+ºC
Această metodă are avantajul de a fi sigură și controlabilă și de a utiliza ingrediente nesupravegheate. Procesul este similar cu o distilare simplă și necesită doar tipul de sticlărie deținut în mod normal de chimistul clandestin. Pentru 10 litri/zi de HI(aq), această metodă este ideală, necesitând doar un balon RB de 22L și o manta de încălzire. Un balon RB de 12L-10L/mantaua de încălzire va produce 5 litri/zi; un balon RB de 5L/mantaua de încălzire 2,5 litri/zi, etc. Mantaua de încălzire este un element-cheie în producerea HI(aq), băile de ulei și de nisip nu vor ridica temperatura suficient de mult. Specialistul poate utiliza un erlenmeyer de 1 l cu gât simplu de 24/40 pe o combinație agitator/placă fierbinte și poate produce 300-400 cc în câteva ore. (Procentul de recuperare este o funcție de scară. La scări mai mari, se va recupera mai mult HI(aq) mol/mol per KI. 92% recuperare mol/mol la scara de 22L și mai mare, în contrast cu doar 75% la scara de 1L. Pot doar să speculez de ce acest lucru este adevărat, dar este totuși adevărat).
Acum, pentru prima dată pe Hive, această metodă ușoară va fi explicată pas cu pas.
PREZENTARE GENERALĂ:
Nu luați în considerare tot ceea ce a apărut anterior pe Hive cu privire la reacția dintre KI și H3PO4. Am folosit TFSE în mod extensiv în timp ce cercetam inițial această procedură și, fără excepție, toate informațiile anterioare sunt neclare, înșelătoare și, în mai multe cazuri, tâmpenii inventate. FAQ HI de pe pagina Rhodium, în ceea ce privește KI și H3PO4, este eronată. Dar puteți conta pe scrierea mea pentru a vă spune exact cum să obțineți HI(aq) în siguranță. Fără prostii aici.
Iată o prezentare generală a procedurii, detaliile urmând:
În termeni generali, veți amesteca pudra de KI cu lichidul H3PO4 într-un balon RB agitat pe o manta de încălzire montată pentru distilarea atmosferică. Balonul RB va fi echipat cu un condensator pentru distilarea descendentă, un recipient pentru recuperarea HI(aq) și un al doilea recipient/capcană umplut cu dH2O în care să se facă bule și să se recupereze HI.
KI va fi transformat mai întâi în HI(aq), apoi în HI(aq) și HI pe măsură ce reacția avansează. Acidul hidriodic se distilează la o temperatură cuprinsă între 105 și 127ºC. După producerea cantității inițiale de acid și răcirea conținutului reactorului, acidul hidrodic diluat va fi redistilat pentru a produce HI(aq). Acidul hidrodic diluat din redistilare, care ajunge la o temperatură mai mică de 127ºC, va fi reutilizat în reacțiile ulterioare în captatorul/receptorul HI. Niciun acid diluat nu trebuie irosit. Eficiența globală crește considerabil prin reciclarea acidului diluat în lotul următor.
Dacă această procedură pare complicată, nu este, iar bunul dvs. prieten Argox vă va oferi în scurt timp toate sfaturile, scurtăturile și considerațiile de siguranță de care veți avea nevoie pentru a realiza cu succes HI(aq) de la prima utilizare.
Prepararea a 10 l de HI(aq) într-un reactor de 22 l necesită o zi întreagă de 24 de ore de la început până la sfârșit. Aceasta include montarea sticlăriei, demontarea și curățarea pentru lotul următor. Trebuie să rămâneți treaz în timpul reacției. Reacția nu trebuie lăsată nesupravegheată mai mult de 10 minute, dinamica se schimbă continuu pe măsură ce reacția avansează, refularea poate fi un motiv de îngrijorare, trebuie să fiți cu ochii pe ea. Durează la fel de mult timp într-un [șters], dar dacă aveți resursele și cunoștințele necesare pentru a vă instala la această scară, sunteți un maestru, nu un elev, și nu mai aveți nevoie de alte instrucțiuni din partea mea.
Reacția este simplă. Cu toate acestea, există două avertismente.
Primul avertisment - pe fundul balonului rămâne un precipitat cristalin alb după ce reacția s-a încheiat și totul s-a răcit - fosfați condensați. Acest reziduu este insolubil în apă fierbinte și în solvenți nepolari. Acesta trebuie scos fizic din balon (nu este o sarcină dificilă cu un balon de 1 L sau 2 L, dar cu un balon de 3N 22L RB se preconizează ruperea cel puțin a unui gât). La o scară mai mare, problema poate fi rezolvată investind într-un [șters] cu o deschidere mare a flanșei centrale, care vă va permite să introduceți brațul în interior și să răzuiți.
Al doilea avertisment - majoritatea HI(aq) este produsă la o temperatură mai mare decât punctul de topire al teflonului. Padelele de teflon se topesc și fac reziduul de fosfat și mai impermeabil. Barele de agitare din teflon se vor topi, dezvăluind magnetul. Dar, de fapt, cui îi pasă? Nu vă îngrijorați de teflon. (La urma urmei, odată ce primul lot ipotetic de HI(aq) iese pe ușa ipotetică, vă puteți permite să cumpărați o foaie de teflon de 20 de dolari și să tăiați o duzină de palete noi). Tijele și paletele metalice acoperite cu sticlă sunt răspunsul pentru perfecționistul din public. Rețineți doar că niciun metal expus nu se poate afla în apropierea HI(aq). Aruncați o picătură mică pe mantaua de încălzire și priviți-o cum face o gaură prin carcasa de aluminiu în drumul său spre China. Acoperiți mantaua de încălzire cu folie - multă folie! Acesta este modul meu de a spune că HI(aq) proaspăt preparat este foarte, foarte coroziv. Așa că nici să nu vă gândiți să intrați în laborator fără protecție pentru ochi, halat de laborator și mănuși bune de cauciuc. Dacă două picături de HI(aq) pot arde o adâncitură serioasă în baza unui stativ de laborator din fontă, imaginați-vă ce va face un strop de acid pielii dumneavoastră sau, mai rău, unui ochi.
PARTEA A DOUA
INSTRUCȚIUNI PAS CU PAS
1. Obțineți ingredientele.
Acidul ortofosforic (H3PO4), denumit în mod obișnuit acid fosforic, un lichid siropos transparent și gros, poate fi achiziționat sau comandat de la magazinul de hidroponie din cartier. Ei îl vând sub denumirea de "pH Down". În schimb, îl puteți comanda de la magazinul de produse chimice. Nu răspundeți cu postări în care vă doare burta că sunteți prea paranoic sau prea deștept să cumpărați de la magazinul de produse chimice și că aveți nevoie de un produs care se găsește 100% fără rețetă la Wal-Mart. Argox nu este tipul căruia să i te plângi că produsele chimice nu sunt disponibile la Circle K din colț. El a încercat recent să ajute în această privință și a primit doar durere pentru efortul său. Găsirea chimicalelor este ceea ce îi separă pe bărbați de băieți, pe cei serioși de diletanți. Înapoi la subiect. Cumpărați acid fosforic de grad tehnic 75% - acesta funcționează cel mai bine. Acidul fosforic este nesupravegheat și OTC. Este în orice, chiar și în Coca-Cola. Alături de acidul sulfuric, acidul fosforic este cel mai comun acid de pe planetă. Îl puteți găsi pe raft la magazinul de hidroponie. NU ascultați toate postările despre cum puteți obține acid fosforic de la Home Depot sau de la compania de pardoseli. Astea sunt tâmpenii. [O paranteză personală - cred că albinele ar trebui să primească un rating, ca pe e-bay. Doar că ar fi un rating al prostiilor. Cu cât postezi mai multe tâmpenii, cu atât ratingul este mai negativ]. Acidul fosforic vândut pentru curățarea faianței are doar 15-25% acid, restul fiind apă, agenți tensioactivi, săpun și alte chestii care vor strica reacția. Asigurați-vă că cumpărați H3PO4 de calitate tehnică 75%. Este strict OTC, deci nu vă plângeți. Un galon pe raftul magazinului se vinde cu 20 de dolari - asigurați-vă că citiți eticheta - unele "pH Down" este acid nitric - doriți ca eticheta să spună "acid fosforic". O găleată de 5 galoane poate fi comandată de la un magazin hidroponic pentru 65 de dolari.
Iodura de potasiu, o pudră cristalină albă și grea, poate fi cumpărată de la magazinul de produse chimice. Nu este supravegheată și nu este controlată. O puteți cumpăra online. Calitatea tehnică este OK, dar majoritatea caselor de aprovizionare au în stoc doar calitatea USP. Prețul mai mare pentru calitatea USP este nesemnificativ în schema globală a lucrurilor, cumpărați orice este cel mai ușor de obținut. USP KI poate fi achiziționat pentru 36 USD/kg. În aceste zile, KI este în plină expansiune, din cauza fricii de terorism, profitați de panica generală și cumpărați o cantitate mare acum, veți trece cu siguranță neobservați. 1,3 kg de KI va produce un litru de HI(aq) cu o eficiență de 94% (la scară foarte mare), deci comandați în consecință, înainte ca WOD să citească acest post și să adauge KI pe "listă".
2. Ingrediente de testare.
Determinați concentrația de H3PO4 prin fierberea acestuia. Mai jos este un grafic al punctelor de fierbere pentru diferite concentrații de H3PO4. Vrei ca al tău să fiarbă la 135º. Aceasta va indica 75% acid. Dacă proba dumneavoastră fierbe la o temperatură mai mică, nu disperați, fierbeți tot acidul până ajunge la 135º (și apoi asigurați-vă că obțineți 75% data viitoare). Puteți fierbe acidul fosforic într-un pahar de laborator deschis pe placa încălzitoare. Vaporii nu sunt toxici și nu sunt corozivi - miros a Sprite (deoarece acidul fosforic este utilizat pentru a da băuturilor răcoritoare acea aromă citrică). H3PO4 este în general nereactiv la temperatura camerei - nu vă temeți să amestecați H3PO4 la temperatura camerei și KI în balonul RB. Nu se va întâmpla nimic. La temperatura camerei, H3PO4 și KI nu vor reacționa.
H3PO4
Concentrație Punct de fierbere
% din greutate ºC
0 100
5 100.1
10 100.2
20 100.8
30 101.8
50 108
75 135
85 158
100 261
105 >300
115 >500
3. Amestecarea ingredientelor
Raportul mol/mol de KI la H3PO4 (bază 100%) care funcționează cel mai bine, conform EXPERIENȚEI, este de aproximativ 1:1,2. Iată cum se calculează acest raport:
1 mol KI = 166 grame
1 mol H3PO4 (bază 100%) = 98 grame = 131 grame de 75% H3PO4
1 X 166 = 166
1.2 X 131 = 157
157/166 = 0.946
Prin urmare, pentru fiecare zece grame de KI, adăugați 9,5 grame de H3PO4 75%. Nimeni nu se va supăra dacă adăugați părți egale (greutate/greutate--w/w) de KI și H3PO4. Acum înțelegeți cum am ajuns la această formulă simplă. Deși sună aproape frivol să spui că adaugi părți egale în greutate de KI și 75% H3PO4, adevărul este că această formulă a fost obținută după multe încercări și erori. Adăugarea mai mult acid nu va crește randamentul, dar puteți încerca, nu se va întâmpla nimic rău.
Imediat ce postez acest lucru, trei sau patru dintre suspecții obișnuiți vor urma cu postări în care vor spune că sunt plin de rahat și că ceea ce trebuie să faceți cu adevărat este să adăugați apă astfel încât toate HI să aibă suficientă apă pentru a ajunge la 57%. Vedeți, dacă vă gândiți că un mol de KI are 137 de grame de iod și cu un proton donat de acidul fosforic, rezultă 138 de grame de HI, deci 138 de grame de HI ar avea nevoie de 104 grame de apă pentru a obține 57% HI(aq). Mă urmăriți? Acești chimiști de fotoliu vă vor spune apoi că 75% H3PO4 la KI adaugă doar aproximativ 42 de grame de apă, prin urmare ei vor spune să adăugați 62 de grame de apă distilată în plus față de acidul fosforic pentru fiecare mol de KI. Nu-i ascultați. Îi resping chiar acum. Reacția pur și simplu nu funcționează așa. (De unde știu eu? M-am gândit de la bun început să adaug mai multă apă și am încercat. De asemenea, am experimentat cu toate concentrațiile de acid fosforic, de la 50 % la 105 %). Dacă adăugați mai multă apă, veți genera doar o grămadă de acid diluat, care trebuie distilat înainte de producerea acidului adevărat. Ceea ce nu știu chimiștii de salon, pentru că nu au făcut acest lucru, este că cea mai mare parte a HI(aq) apare DUPĂ ce toată apa din H3PO4 75% a fost distilată. Cea mai mare parte a HI(aq) se formează din deshidratarea H3PO4 105% la temperatură ridicată, un proces tipic pentru chimia complexă a fosfaților. H3PO4 se polimerizează de fapt în fosfați "condensați" cu lanț lung și eliberează apă și donează un proton în acest proces. Aceasta este apa și hidrogenul care formează cea mai mare parte din HI(aq). Iar acești polimeri cu lanț lung sunt cei care se lipesc de fundul flaconului ca mirosul de porc. Și chiar dacă am greșit cumva în teorie, în practică am nimerit exact la țintă.
Acum, că știți cât de mult să adăugați, aruncați cele două ingrediente într-un balon de mărime corespunzătoare. La temperatura camerei nu se va întâmpla nimic. Pe parcursul întregii reacții nu se produce nici o efervescență, așa că puteți umple balonul destul de mult. Dar nu mai mult de 60% pentru un RB, mai puțin pentru un erlenmeyer. Dar știți deja asta, nu-i așa, pentru că aveți cel puțin cunoștințe rudimentare de laborator, nu-i așa? Va exista o perioadă de ciocnire masivă la o scară mai mare odată ce apa fierbe și începe polimerizarea, chiar și cu agitare, așa că dacă sunteți slabi de inimă, umpleți balonul doar cu 30%. La 1L, 3L și 5L bumping-ul nu este o problemă. La scara de 22L, bumping-ul este chinuitor pentru nervi. La scara [șters], bubuitura vă va face să vă ieșiți din fire. Agitarea ajută, dar nu elimină cu totul bumping-ul, așa că dacă vă speriați ușor, adăugați mai puține ingrediente. Este de fapt o funcție de boașe versus lăcomie. Dacă ai pelotă, atunci încarcă-l pe fraier, pentru că sunt 24 de ore pline, indiferent dacă faci puțin sau mult. Dacă ușile se prăbușesc, și tarifele vor fi la fel, așa că eu zic să o faceți.
4. Reacționați ingredientele
SUB UN FUM, încălziți și amestecați ingredientele - e atât de simplu. La 65º va avea loc o reacție evidentă. Soluția limpede va deveni maro închis. Acesta este acidul hidriodic care se formează. Mențineți căldura ridicată, nu o lăsați să scadă. Soluția va începe să fiarbă la 105ºC și o cantitate mică de distilat alb lăptos va ajunge în recipient.
CITIȚI ACEASTĂ PARTE - ESTE IMPORTANTĂ. Acest distilat alb inițial și bulele de gaz care sunt generate în această etapă inițială a reacției sunt otrăvitoare. (OK. OK. Nici acidul hidrodic nu este ceva ce ați vrea să beți la micul dejun, dar acest distilat alb este cu adevărat otrăvitor, chiar și în comparație cu HI(aq)). Trebuie să eliminați acest distilat alb lăptos odată ce primele picături de acid galben sau maro încep să apară. Așadar, începeți reacția cu un balon RB mic ca recipient, să zicem între 100 și 250 cc. Colectați distilatul alb inițial și astupați-l. NU RESPIRAȚI această substanță, vă voi explica ce este într-un minut. Dacă faceți această reacție la scară mică, distilatul alb poate fi de doar câteva picături, scapați de el oricum. La scară mare, este suficient pentru a vă ucide. Veți avea un al doilea receptor umplut cu dH2O pentru a recupera HI. Cu toate acestea, la început, înlocuiți-l cu un balon mic umplut cu soluție diluată de NaOH sau cu aqua amoniac diluat ("amoniac clar") pe care îl puteți cumpăra de la magazinul alimentar. De ce? Pentru că primul distilat și gazul inițial conțin H2S (același hidrogen sulfurat pe care l-am menționat ca fiind o otravă mortală la începutul acestui volum lung). Părerea mea este că, întrucât acidul fosforic este adesea obținut din reacția acidului sulfuric asupra rocilor fosfatice, în acidul fosforic rămân urme de sulf. HI este un agent reducător puternic (de aceea au nevoie de el cei care produc metamfetamină), deci există o redox între HI și orice sulfuri. (2HI + MeS + delta temp -->H2S + I2 + Meº. Și deoarece H2S este mai puțin solubil și mai volatil decât HI, acesta apare primul). Acesta este un alt aspect împotriva căruia chimiștii de salon nu vă vor avertiza, dar contați pe Argox pentru a vă proteja, dacă sunteți atenți. După cum am spus, tweaker-ul cu 1L nu va observa nimic, dar albina care încarcă un 22L ar putea ajunge foarte bolnavă, dacă sfatul meu nu este urmat. Oricum, adăugați orice bază, de preferință NaOH sau amoniac la distilatul alb sub o hotă înainte de a-l arunca și, atâta timp cât bulele inițiale sunt absorbite în soluție de NaOH sau de amoniac, iar această soluție este, de asemenea, turnată în chiuvetă, nici nu veți ști că Argox tocmai v-a salvat de la un drum la spital sau cel puțin de la a fi nevoit să sugeți sticla de oxigen timp de o oră sau cam așa ceva. (Băieții din fotoliu vor spune că HI miroase ca H2S și că eu doar confund una cu alta - se înșeală - puteți primi o doză nazală bună de vapori HI și, în afară de durere, nu vi se va întâmpla nimic. Primiți o doză bună de H2S și veți fi inconștient în câteva minute. Inițial vă vor furnica dinții, totul se va învârti și, pe măsură ce vă prăbușiți în genunchi, veți realiza că asta este, veți muri. Dacă ești norocos, ca mine, te vei trezi în camera de urgență vomitând tiosulfat de sodiu (oh, da, asta e otrăvire cu cianură, pentru care există un antidot - dacă respiri H2S, ești al naibii de norocos - nu există antidot). Oricum, am divagat: HI miroase putred, dar nu se compară cu duhoarea mortală a H2S.
După ce ați scăpat de distilatul alb lăptos inițial și ați preluat bulele inițiale într-o bază diluată și le-ați aruncat pe amândouă, conectați-vă cele două receptoare obișnuite. Aceasta este o distilare atmosferică, deci relaxați-vă. Doar mențineți căldura la un nivel ridicat și agitarea deasupra capului sau magnetică în funcțiune. La o scară mai mică, agitarea nu este necesară. Pentru albinele cu echipament mare care râvnesc la randamentul perfect, amestecați.
Reacția nu se termină atunci când tot acidul brun a ieșit din reactor, ci abia a început. Mențineți căldura ridicată și priviți cu uimire cum se formează din ce în ce mai mult și mai mult acid în condensator. Nu vă îngrijorați dacă termometrul de la capătul alambicului depășește 127ºC, este vorba tot de HI(aq) care se scurge, ci doar de temperatura din interiorul reactorului. La 400ºC, atât HI(aq), cât și HI vor ieși la suprafață. O cantitate mare de HI la o scară mai mare, așa că trebuie să fiți pregătiți pentru aceasta. Aproximativ 10% din producția totală de acid va fi sub formă de HI care trebuie colectată în captatorul/receptorul de apă. HI este extrem de solubil în apă și dizolvarea este exotermică, astfel încât agitarea nu este absolut necesară, dar răcirea este. Mai mult de 10% din acidul total ajunge sub formă de HI, dar cea mai mare parte a acestuia este absorbită de lichidul din recipientul care captează distilatul. Acesta este motivul pentru care acidul diluat este păstrat în recipient chiar și după ce acidul de 57% este transferat. Dacă eliminați acidul diluat inițial și apoi colectați fracțiunea care fierbe la 127ºC (HI(aq)) ca fracție separată, atunci, spre disperarea dumneavoastră, veți avea o mulțime de HI care trebuie captată în apă. Apoi veți constata că acidul hidriodic din recipient este incredibil de concentrat - 70%, nu 57%. Acidul de 70% emană atât de multe fumuri încât manipularea lui este o provocare. Așa că lăsați tot acidul să se adune în același recipient, asigurați-vă că recipientul este suficient de mare și nu va trebui să aveți de-a face cu mult gaz HI real.
{Dacă nu aveți nici cea mai vagă idee despre cum să instalați o distilare atmosferică cu un cap de alambic, un condensator, capcane de apă și așa mai departe, dacă nu știți nimic despre RB-uri și mantale de încălzire și cum să controlați refluxul, dacă nimic din ceea ce citiți nu are prea mult sens și, mai ales, dacă nu aveți un dulap de fum bun, vă rugăm să nu încercați asta. Există modalități mai puțin dramatice de a vă sinucide decât să produceți o grămadă de HI(aq) și să o vărsați.}
Reacția se încheie atunci când nu se mai produce HI(aq) sau HI. Reacția se termină atunci când nu se mai scurge acid în recipient și/sau refularea începe să fie o problemă reală în captatorul de apă (refularea cu HI este violentă - cea mai violentă dintre toate gazele cu care Argox a lucrat vreodată, asigurați-vă că aveți un captator gol pentru a capta refularea). Conținutul rămas al reactorului va arăta ca o bomboană albă. Acidul diluat din recipient va avea un aspect maro închis. Acidul diluat din capcana de apă va fi de un galben maroniu clar. Odată ce nu mai curge acid, puteți opri căldura, scoateți captatorul de apă și lăsați sticlăria să se răcească - încet. Țineți cont de faptul că sticlăria dvs. se află la 400+ºC, așa că nici să nu vă gândiți să o manipulați sau să o scoateți din manta sau de pe placa încinsă - șocul termic va sparge flaconul instantaneu. Din moment ce știți că Argox nu inventează rahatul ăsta (spre deosebire de alții, fără nume deocamdată), asta înseamnă că a aflat pe calea cea grea despre șocul termic și spargerea sticlăriei și vă scutește de multă durere cu aceste cuvinte de înțelepciune.
5. Redistilați HI(aq)
Există două modalități de a vă da seama dacă acidul dumneavoastră are 57%:
1) Cântăriți-l într-un cilindru gradat - densitatea acidului de 57% este 1,7. 500 cc vor cântări 850 grame, exact. Orice cantitate mai mică nu este 57%.
2) Fierbeți-l. Acidul hidriodic 57% fierbe la 125-127ºC.
(OK. OK. Treci înapoi pe scaunul tău. Glumeam doar să văd dacă sunteți treji. Un pic de umor negru - bineînțeles că nu-l fierbeți naibii, va coroda totul în laborator, inclusiv plămânii, doar cântărește-l).
Probabil că niciunul dintre acizii inițiali colectați în oricare dintre receptori nu va fi de 57%. Cântăriți-l pentru a afla. Dacă densitatea sa este mai mică de 1,7, atunci trebuie să redistilați. Nu vă faceți griji. Există o scurtătură care face acest lucru foarte simplu.
Redistilarea este o distilare atmosferică simplă. Nu va fi generat niciun gaz. De îndată ce acidul fierbe și începe să se reverse, trebuie să urmăriți termometrul de la capul distilatorului. De îndată ce atinge 125º, schimbați receptorul. Tot ceea ce provine din acel moment este 57% HI(aq). Chiar și ultima picătură va distila din balonul de fierbere. Nu va rămâne niciun reziduu, totul va fierbe. De fapt, după ce ați efectuat această distilare o dată, vă veți da seama rapid de o scurtătură evidentă - colectați fracțiunea care ajunge la mai puțin de 127º, apoi opriți căldura și tot ce rămâne în balonul de fierbere este 57% HI(aq), nu este nevoie să îl distilați - este deja pur. Doar lăsați-l să se răcească înainte de a-l ambala.
6. Considerații ipotetice
Ceea ce urmează este singura parte speculativă a acestui articol. Ați putea spune că este versiunea lui Argox a prostiilor inventate. Cu toate acestea, chiar și prostiile mele ar trebui să fie instructive.
Cum ar putea privi publicul un magazin ipotetic de HI(aq)? (Depinde de inteligența lor, bineînțeles.) Vedeți, acidul produs prin metoda pe care tocmai am detaliat-o este maro murdar. Acest lucru se datorează faptului că urme de HI sunt oxidate la I2 pe măsură ce ajung în condensator (4HI + O2 = 2I2 + 2H2O) și impurităților din KI de calitate tehnică. Culoarea brună este nesemnificativă și nu interferează cu potența acidului shop-made. HI(aq) din comerț conține un agent reducător ca stabilizator, de obicei acid hipofosforic, și este galben deschis. În cazul ipotetic în care folosiți această lucrare pentru alte considerente decât cele pur teoretice, la un moment dat ar putea apărea subiectul culorii stinse. Dar, din nou, vorbind ipotetic, v-aș recomanda să educați mai degrabă decât să stabilizați. HI(aq) nestabilizat fabricat în magazin va funcționa la fel de bine ca varietatea cumpărată din magazin în aplicația ipotetică a unui utilizator ipotetic. Diferența este pur cosmetică. Modul de a transforma acidul maro murdar în acid galben limpede este de a adăuga fosfor roșu și de a-l încălzi. Dar hei! Stați puțin! Nu este asta ceea ce ar putea face oricum un utilizator ipotetic? Să adauge RP și să-l încălzească? Explicați acest lucru oricui, ipotetic. Faceți-i o demonstrație într-un tub de testare. Convingeți-l. Ipotetic.
Odată ce utilizatorul ipotetic își depășește reticența inițială, să nu fiți surprinși de bătăile puternice în ușă într-o noapte târzie - nu, nu sunt polițiștii, ar putea fi acea persoană ipotetică care imploră mai mult acid ipotetic. Cuvântul s-ar putea răspândi ipotetic și la alții, iar linia de cereri ar putea deveni neîncetată. Desigur, eu nu știu nimic despre toate acestea... totul este doar ipotetic. Inventez, OK.
În ceea ce privește ambalajul, turnați ipotetic acidul în sticle de sticlă de culoare chihlimbar sau, mai bine, în sticlele roșii ........ la naiba, din moment ce totul este ipotetic, nu aș vrea să fiu legat ipotetic de o anumită sticlă... la naiba, dacă sunteți suficient de inteligenți să produceți acid, vă puteți da seama în ce să îl puneți. Amintiți-vă - un litru de HI(aq) cântărește exact 1.700 de grame. În cazul ipotetic în care utilizatorul ipotetic intră într-o frenezie de producție și are nevoie de volum, gândiți-vă la jerrycanele HDPE negre.
HI(aq) trebuie protejat împotriva luminii și depozitat întotdeauna într-o zonă răcoroasă (din punct de vedere al temperaturii și al celorlalte condiții), departe de oameni. Eu nu l-aș congela, dar din moment ce nu am congelat niciodată niciunul, nu aș putea spune ce s-ar putea întâmpla. Acidul se va degrada încet în timp, dar nu este mare lucru. Fără un agent stabilizator, HI va reveni încet la I2. Dar, așa cum am spus, nicio problemă: aplicația ipotetică a utilizatorului ipotetic va rezolva acea problemă ipotetică.
Cu inteligența dvs. nativă, veți descoperi tot felul de alte scurtături și proceduri utile în eventualitatea în care chiar ați acordat atenție și ați decis ipotetic să faceți un pic de acid ipotetic.
7. Instrucțiuni pentru cumpărarea unui Cadillac nou.
Ce? Te-am plictisit și ai ratat partea asta? Vrei să spui că nu ai fost atent? Nu-ți amintești nimic din toată tărășenia asta despre reacții chimice și acid coroziv care să aibă vreo legătură cu o mașină scumpă? Oh. Imi pare rau. În cazul în care ai ratat-o prima dată, instrucțiunile foarte detaliate despre cum să cumperi un Cadillac nou încep la începutul acestui post, chiar acolo unde scrie "INTRO".
CONCLUZIE:
Am trei motivații în postarea asta:
Unu, să-mi cer scuze public și să mă revanșez față de Rhodium pentru postarea "proastă" de acum câteva săptămâni (care a fost ștearsă atât de repede încât puțini dintre voi au citit-o).
Doi, pentru că Ritter a întrebat despre acest proces într-un PM, iar dacă el primește un write-up, atunci toată lumea primește un write-up. Îmi pare rău că a durat atât de mult, amice.
Și trei, Argox are prea mult timp liber în timp ce oalele fierb. Nu, serios, este pentru că sunt nebun, în plus... după ce faci procedura de mai sus de câteva ori, te vei sătura să stai treaz toată noaptea îngrijorându-te dacă flaconul tău incredibil de scump se va sparge și va arunca un vulcan de acid fierbinte incredibil de coroziv peste mantaua ta de încălzire incredibil de scumpă și va face o gaură până în centrul nenorocitului de pământ, luând cu el majoritatea laboratorului tău. Veți găsi apoi o cale mai bună. Dar hei! Asta e o altă scriere.
Regards
Argox
PRIMA PARTE
TABEL DE CONȚINUT
Introducere
Context și termeni
Prezentare generală
Instrucțiuni pas cu pas
Obținerea ingredientelor
Testarea ingredientelor
Amestecarea ingredientelor
Reacția ingredientelor
Redistilați produsul
Considerații ipotetice
Instrucțiuni pentru cumpărarea unui Cadillac nou
Concluzii
INTRO:
Aceasta este o scriere foarte lungă.
Dar aveți încredere, răbdarea vă va fi răsplătită. Amestecat cu o discuție plictisitoare despre reacțiile chimice, am decis să înveselesc lucrurile prin includerea unor instrucțiuni detaliate despre cum să obțineți o mașină de lux nouă, așa că aveți răbdare cu mine.
Argox a fost calomniat pe acest forum. Dar nimeni nu îndrăznește să spună poseur. Următorul articol se bazează pe EXPERIENȚĂ, nu pe prostii inventate care trec drept cunoștințe.
Fabricarea sau deținerea acidului hidriodic este ilegală în California. Este posibil să fie ilegal chiar și acolo unde locuiți. Aflați. În republica în care locuiește Argox, o persoană poate fabrica acid hidriodic și nu merge la închisoare. Timpul de închisoare vine de la fabricarea de metamfetamină cu el sau de la vânzarea lui către metamfetaminologi, dar evitarea închisorii este momentul în care intră în joc viclenia ta autohtonă. Pentru orice eventualitate, verificați legalitatea hidriodicului în regiunea dumneavoastră înainte de a produce câteva sute de litri.
CONTEXT ȘI TERMENI:
Acidul hidriodic este un lichid coroziv fumant, de culoare galben deschis până la maro tulbure. Iodura de hidrogen este un gaz coroziv transparent și fumuriu. Acidul hidriodic 57% este un amestec de iodură de hidrogen și apă cu fierbere constantă (127ºC/760 mm).
În această lucrare, notația HI se va referi la iodura de hidrogen - un gaz. Notația HI(aq) se va referi la 57% acid hidriodic - un lichid.
HI(aq) este utilizat în producția clandestină de metamfetamină amfetamină. HI(aq) reduce efedrina în metamfetamină și poate fi regenerat prin fosfor roșu (RP) și apă. Instrucțiunile pentru producerea metamfetaminei prin această metodă pot fi găsite în altă parte pe acest forum. Nu știu dacă instrucțiunile sunt bune sau nu. Nu am preparat niciodată metamfetamină și nu știu nimic despre prepararea ei. Acest lucru este absolut adevărat. Cu toate acestea, sunt familiarizat cu dinamica pieței sale.
HI și HI(aq) sunt strict și cu succes controlate de agențiile de luptă împotriva drogurilor, deoarece acești compuși sunt relativ obscuri și puțin utilizați de industrie. Orice încercare de a cumpăra HI sau HI(aq) de la un furnizor legitim va atrage atenția autorităților. Garantat.
Laboratoarele de metamfetamină bazate pe efedrină care produc între 50 și 100 kg/săptămână vor avea surse clandestine de efedrină, RP și HI(aq). Prețul pe piața neagră al HI(aq) variază în funcție de condițiile pieței locale. Acesta variază între $us[deleted] și $us[deleted] pe litru în America de Nord, cu variații mari de preț în aceeași zonă, în funcție de disponibilitatea sa și de cantitatea de metamfetamină fabricată în acel moment. Un litru de HI(aq) cântărește 1 700 de grame și conține 970 de grame de HI.
Chimistul clandestin specializat în metamfetamină care nu are o sursă de HI(aq) pe piața neagră sau chimistul întreprinzător care dorește să furnizeze HI(aq) au la dispoziție trei opțiuni pentru producerea HI(aq):
1. Se combină iodul și fosforul roșu și se adaugă cu grijă apă. Această metodă este utilizată pe scară largă de către acei chimiști care furnizează HI(aq) laboratoarelor de metamfetamină. Cu toate acestea, are dezavantajul de a utiliza substanțe chimice supravegheate. Fosforul roșu (RP) este controlat. Iodul (I2) este supravegheat. Obținerea de RP și I2 OTC nu este un efort serios. Obținerea RP OTC din cutii de chibrituri și a iodului OTC din tinctură necesită mult timp și multă muncă. Doar pasionații vor încerca să își facă propriul RP și I2. În plus, acest articol se referă la producerea de HI(aq) din ingrediente inofensive care nu sunt supuse controlului, la orice scară.
2. Se face o bulă de hidrogen sulfurat gazos printr-o suspensie apoasă de I2, se distilează HI(aq).
H2S + I2(aq) --> 2HI(aq) + Sº
Această metodă este adecvată pentru producția pe scară largă de HI(aq). Dezavantajul este că hidrogenul sulfurat este extrem de otrăvitor. Vreau să subliniez faptul că un chimist clandestin novice nu ar trebui să încerce niciodată să genereze H2S. H2S este o otravă mortală, nu există antidot. Cu o doză letală măsurată în ppms mici, moartea poate fi așteptată în 15 minute prin asfixiere celulară acută.
Odată am fost gazat cu cianură de hidrogen, a cărei toxicitate este similară cu cea a hidrogenului sulfurat; din fericire, există un antidot pentru intoxicația cu cianură, iar laboratorul meu era echipat cu o trusă Lilly, iar colegii mei au reacționat rapid, iar chimistul șef a avut curajul să se prezinte la camera de urgență din acel oraș sărac din America de Sud cu o sticlă de tiosulfat. Dacă gazul ar fi fost H2S în loc de HCN, Argox nu ar mai fi fost aici pentru a spune povestea. Acestea fiind spuse, pentru fabricarea HI(aq) în cantități mai mari de 20 de litri/zi, aceasta ar fi cea mai practică metodă. Cu toate acestea, repet că H2S este o otravă mortală, iar dacă ceva nu merge bine, tu și toți cei din zona imediată riscați să muriți. Mirosul odios al H2S la concentrații mici copleșește rapid simțurile la concentrații mai mari și este destul de comun ca victima să presupună că "mirosul a dispărut, deci totul este în regulă". De obicei, ultima presupunere greșită pe care o fac...
3. Reacționați iodura de potasiu cu acid ortofosforic, recuperați HI(aq) și HI. Chimia fosforului este complexă. Observația indică faptul că următoarele sunt reacțiile principale:
1) KI + H3PO4(aq) + delta temp--> HI(aq)+ KH2PO4
2) KH2PO4 + KI + delta temp--> HI + K2HPO4
3) HI(aq) suplimentar și HI se obține prin deshidratarea sărurilor de fosfat de potasiu și polimerizarea acestora în timpul reacției cu iodură de potasiu la temperatură ridicată - 400+ºC
Această metodă are avantajul de a fi sigură și controlabilă și de a utiliza ingrediente nesupravegheate. Procesul este similar cu o distilare simplă și necesită doar tipul de sticlărie deținut în mod normal de chimistul clandestin. Pentru 10 litri/zi de HI(aq), această metodă este ideală, necesitând doar un balon RB de 22L și o manta de încălzire. Un balon RB de 12L-10L/mantaua de încălzire va produce 5 litri/zi; un balon RB de 5L/mantaua de încălzire 2,5 litri/zi, etc. Mantaua de încălzire este un element-cheie în producerea HI(aq), băile de ulei și de nisip nu vor ridica temperatura suficient de mult. Specialistul poate utiliza un erlenmeyer de 1 l cu gât simplu de 24/40 pe o combinație agitator/placă fierbinte și poate produce 300-400 cc în câteva ore. (Procentul de recuperare este o funcție de scară. La scări mai mari, se va recupera mai mult HI(aq) mol/mol per KI. 92% recuperare mol/mol la scara de 22L și mai mare, în contrast cu doar 75% la scara de 1L. Pot doar să speculez de ce acest lucru este adevărat, dar este totuși adevărat).
Acum, pentru prima dată pe Hive, această metodă ușoară va fi explicată pas cu pas.
PREZENTARE GENERALĂ:
Nu luați în considerare tot ceea ce a apărut anterior pe Hive cu privire la reacția dintre KI și H3PO4. Am folosit TFSE în mod extensiv în timp ce cercetam inițial această procedură și, fără excepție, toate informațiile anterioare sunt neclare, înșelătoare și, în mai multe cazuri, tâmpenii inventate. FAQ HI de pe pagina Rhodium, în ceea ce privește KI și H3PO4, este eronată. Dar puteți conta pe scrierea mea pentru a vă spune exact cum să obțineți HI(aq) în siguranță. Fără prostii aici.
Iată o prezentare generală a procedurii, detaliile urmând:
În termeni generali, veți amesteca pudra de KI cu lichidul H3PO4 într-un balon RB agitat pe o manta de încălzire montată pentru distilarea atmosferică. Balonul RB va fi echipat cu un condensator pentru distilarea descendentă, un recipient pentru recuperarea HI(aq) și un al doilea recipient/capcană umplut cu dH2O în care să se facă bule și să se recupereze HI.
KI va fi transformat mai întâi în HI(aq), apoi în HI(aq) și HI pe măsură ce reacția avansează. Acidul hidriodic se distilează la o temperatură cuprinsă între 105 și 127ºC. După producerea cantității inițiale de acid și răcirea conținutului reactorului, acidul hidrodic diluat va fi redistilat pentru a produce HI(aq). Acidul hidrodic diluat din redistilare, care ajunge la o temperatură mai mică de 127ºC, va fi reutilizat în reacțiile ulterioare în captatorul/receptorul HI. Niciun acid diluat nu trebuie irosit. Eficiența globală crește considerabil prin reciclarea acidului diluat în lotul următor.
Dacă această procedură pare complicată, nu este, iar bunul dvs. prieten Argox vă va oferi în scurt timp toate sfaturile, scurtăturile și considerațiile de siguranță de care veți avea nevoie pentru a realiza cu succes HI(aq) de la prima utilizare.
Prepararea a 10 l de HI(aq) într-un reactor de 22 l necesită o zi întreagă de 24 de ore de la început până la sfârșit. Aceasta include montarea sticlăriei, demontarea și curățarea pentru lotul următor. Trebuie să rămâneți treaz în timpul reacției. Reacția nu trebuie lăsată nesupravegheată mai mult de 10 minute, dinamica se schimbă continuu pe măsură ce reacția avansează, refularea poate fi un motiv de îngrijorare, trebuie să fiți cu ochii pe ea. Durează la fel de mult timp într-un [șters], dar dacă aveți resursele și cunoștințele necesare pentru a vă instala la această scară, sunteți un maestru, nu un elev, și nu mai aveți nevoie de alte instrucțiuni din partea mea.
Reacția este simplă. Cu toate acestea, există două avertismente.
Primul avertisment - pe fundul balonului rămâne un precipitat cristalin alb după ce reacția s-a încheiat și totul s-a răcit - fosfați condensați. Acest reziduu este insolubil în apă fierbinte și în solvenți nepolari. Acesta trebuie scos fizic din balon (nu este o sarcină dificilă cu un balon de 1 L sau 2 L, dar cu un balon de 3N 22L RB se preconizează ruperea cel puțin a unui gât). La o scară mai mare, problema poate fi rezolvată investind într-un [șters] cu o deschidere mare a flanșei centrale, care vă va permite să introduceți brațul în interior și să răzuiți.
Al doilea avertisment - majoritatea HI(aq) este produsă la o temperatură mai mare decât punctul de topire al teflonului. Padelele de teflon se topesc și fac reziduul de fosfat și mai impermeabil. Barele de agitare din teflon se vor topi, dezvăluind magnetul. Dar, de fapt, cui îi pasă? Nu vă îngrijorați de teflon. (La urma urmei, odată ce primul lot ipotetic de HI(aq) iese pe ușa ipotetică, vă puteți permite să cumpărați o foaie de teflon de 20 de dolari și să tăiați o duzină de palete noi). Tijele și paletele metalice acoperite cu sticlă sunt răspunsul pentru perfecționistul din public. Rețineți doar că niciun metal expus nu se poate afla în apropierea HI(aq). Aruncați o picătură mică pe mantaua de încălzire și priviți-o cum face o gaură prin carcasa de aluminiu în drumul său spre China. Acoperiți mantaua de încălzire cu folie - multă folie! Acesta este modul meu de a spune că HI(aq) proaspăt preparat este foarte, foarte coroziv. Așa că nici să nu vă gândiți să intrați în laborator fără protecție pentru ochi, halat de laborator și mănuși bune de cauciuc. Dacă două picături de HI(aq) pot arde o adâncitură serioasă în baza unui stativ de laborator din fontă, imaginați-vă ce va face un strop de acid pielii dumneavoastră sau, mai rău, unui ochi.
PARTEA A DOUA
INSTRUCȚIUNI PAS CU PAS
1. Obțineți ingredientele.
Acidul ortofosforic (H3PO4), denumit în mod obișnuit acid fosforic, un lichid siropos transparent și gros, poate fi achiziționat sau comandat de la magazinul de hidroponie din cartier. Ei îl vând sub denumirea de "pH Down". În schimb, îl puteți comanda de la magazinul de produse chimice. Nu răspundeți cu postări în care vă doare burta că sunteți prea paranoic sau prea deștept să cumpărați de la magazinul de produse chimice și că aveți nevoie de un produs care se găsește 100% fără rețetă la Wal-Mart. Argox nu este tipul căruia să i te plângi că produsele chimice nu sunt disponibile la Circle K din colț. El a încercat recent să ajute în această privință și a primit doar durere pentru efortul său. Găsirea chimicalelor este ceea ce îi separă pe bărbați de băieți, pe cei serioși de diletanți. Înapoi la subiect. Cumpărați acid fosforic de grad tehnic 75% - acesta funcționează cel mai bine. Acidul fosforic este nesupravegheat și OTC. Este în orice, chiar și în Coca-Cola. Alături de acidul sulfuric, acidul fosforic este cel mai comun acid de pe planetă. Îl puteți găsi pe raft la magazinul de hidroponie. NU ascultați toate postările despre cum puteți obține acid fosforic de la Home Depot sau de la compania de pardoseli. Astea sunt tâmpenii. [O paranteză personală - cred că albinele ar trebui să primească un rating, ca pe e-bay. Doar că ar fi un rating al prostiilor. Cu cât postezi mai multe tâmpenii, cu atât ratingul este mai negativ]. Acidul fosforic vândut pentru curățarea faianței are doar 15-25% acid, restul fiind apă, agenți tensioactivi, săpun și alte chestii care vor strica reacția. Asigurați-vă că cumpărați H3PO4 de calitate tehnică 75%. Este strict OTC, deci nu vă plângeți. Un galon pe raftul magazinului se vinde cu 20 de dolari - asigurați-vă că citiți eticheta - unele "pH Down" este acid nitric - doriți ca eticheta să spună "acid fosforic". O găleată de 5 galoane poate fi comandată de la un magazin hidroponic pentru 65 de dolari.
Iodura de potasiu, o pudră cristalină albă și grea, poate fi cumpărată de la magazinul de produse chimice. Nu este supravegheată și nu este controlată. O puteți cumpăra online. Calitatea tehnică este OK, dar majoritatea caselor de aprovizionare au în stoc doar calitatea USP. Prețul mai mare pentru calitatea USP este nesemnificativ în schema globală a lucrurilor, cumpărați orice este cel mai ușor de obținut. USP KI poate fi achiziționat pentru 36 USD/kg. În aceste zile, KI este în plină expansiune, din cauza fricii de terorism, profitați de panica generală și cumpărați o cantitate mare acum, veți trece cu siguranță neobservați. 1,3 kg de KI va produce un litru de HI(aq) cu o eficiență de 94% (la scară foarte mare), deci comandați în consecință, înainte ca WOD să citească acest post și să adauge KI pe "listă".
2. Ingrediente de testare.
Determinați concentrația de H3PO4 prin fierberea acestuia. Mai jos este un grafic al punctelor de fierbere pentru diferite concentrații de H3PO4. Vrei ca al tău să fiarbă la 135º. Aceasta va indica 75% acid. Dacă proba dumneavoastră fierbe la o temperatură mai mică, nu disperați, fierbeți tot acidul până ajunge la 135º (și apoi asigurați-vă că obțineți 75% data viitoare). Puteți fierbe acidul fosforic într-un pahar de laborator deschis pe placa încălzitoare. Vaporii nu sunt toxici și nu sunt corozivi - miros a Sprite (deoarece acidul fosforic este utilizat pentru a da băuturilor răcoritoare acea aromă citrică). H3PO4 este în general nereactiv la temperatura camerei - nu vă temeți să amestecați H3PO4 la temperatura camerei și KI în balonul RB. Nu se va întâmpla nimic. La temperatura camerei, H3PO4 și KI nu vor reacționa.
H3PO4
Concentrație Punct de fierbere
% din greutate ºC
0 100
5 100.1
10 100.2
20 100.8
30 101.8
50 108
75 135
85 158
100 261
105 >300
115 >500
3. Amestecarea ingredientelor
Raportul mol/mol de KI la H3PO4 (bază 100%) care funcționează cel mai bine, conform EXPERIENȚEI, este de aproximativ 1:1,2. Iată cum se calculează acest raport:
1 mol KI = 166 grame
1 mol H3PO4 (bază 100%) = 98 grame = 131 grame de 75% H3PO4
1 X 166 = 166
1.2 X 131 = 157
157/166 = 0.946
Prin urmare, pentru fiecare zece grame de KI, adăugați 9,5 grame de H3PO4 75%. Nimeni nu se va supăra dacă adăugați părți egale (greutate/greutate--w/w) de KI și H3PO4. Acum înțelegeți cum am ajuns la această formulă simplă. Deși sună aproape frivol să spui că adaugi părți egale în greutate de KI și 75% H3PO4, adevărul este că această formulă a fost obținută după multe încercări și erori. Adăugarea mai mult acid nu va crește randamentul, dar puteți încerca, nu se va întâmpla nimic rău.
Imediat ce postez acest lucru, trei sau patru dintre suspecții obișnuiți vor urma cu postări în care vor spune că sunt plin de rahat și că ceea ce trebuie să faceți cu adevărat este să adăugați apă astfel încât toate HI să aibă suficientă apă pentru a ajunge la 57%. Vedeți, dacă vă gândiți că un mol de KI are 137 de grame de iod și cu un proton donat de acidul fosforic, rezultă 138 de grame de HI, deci 138 de grame de HI ar avea nevoie de 104 grame de apă pentru a obține 57% HI(aq). Mă urmăriți? Acești chimiști de fotoliu vă vor spune apoi că 75% H3PO4 la KI adaugă doar aproximativ 42 de grame de apă, prin urmare ei vor spune să adăugați 62 de grame de apă distilată în plus față de acidul fosforic pentru fiecare mol de KI. Nu-i ascultați. Îi resping chiar acum. Reacția pur și simplu nu funcționează așa. (De unde știu eu? M-am gândit de la bun început să adaug mai multă apă și am încercat. De asemenea, am experimentat cu toate concentrațiile de acid fosforic, de la 50 % la 105 %). Dacă adăugați mai multă apă, veți genera doar o grămadă de acid diluat, care trebuie distilat înainte de producerea acidului adevărat. Ceea ce nu știu chimiștii de salon, pentru că nu au făcut acest lucru, este că cea mai mare parte a HI(aq) apare DUPĂ ce toată apa din H3PO4 75% a fost distilată. Cea mai mare parte a HI(aq) se formează din deshidratarea H3PO4 105% la temperatură ridicată, un proces tipic pentru chimia complexă a fosfaților. H3PO4 se polimerizează de fapt în fosfați "condensați" cu lanț lung și eliberează apă și donează un proton în acest proces. Aceasta este apa și hidrogenul care formează cea mai mare parte din HI(aq). Iar acești polimeri cu lanț lung sunt cei care se lipesc de fundul flaconului ca mirosul de porc. Și chiar dacă am greșit cumva în teorie, în practică am nimerit exact la țintă.
Acum, că știți cât de mult să adăugați, aruncați cele două ingrediente într-un balon de mărime corespunzătoare. La temperatura camerei nu se va întâmpla nimic. Pe parcursul întregii reacții nu se produce nici o efervescență, așa că puteți umple balonul destul de mult. Dar nu mai mult de 60% pentru un RB, mai puțin pentru un erlenmeyer. Dar știți deja asta, nu-i așa, pentru că aveți cel puțin cunoștințe rudimentare de laborator, nu-i așa? Va exista o perioadă de ciocnire masivă la o scară mai mare odată ce apa fierbe și începe polimerizarea, chiar și cu agitare, așa că dacă sunteți slabi de inimă, umpleți balonul doar cu 30%. La 1L, 3L și 5L bumping-ul nu este o problemă. La scara de 22L, bumping-ul este chinuitor pentru nervi. La scara [șters], bubuitura vă va face să vă ieșiți din fire. Agitarea ajută, dar nu elimină cu totul bumping-ul, așa că dacă vă speriați ușor, adăugați mai puține ingrediente. Este de fapt o funcție de boașe versus lăcomie. Dacă ai pelotă, atunci încarcă-l pe fraier, pentru că sunt 24 de ore pline, indiferent dacă faci puțin sau mult. Dacă ușile se prăbușesc, și tarifele vor fi la fel, așa că eu zic să o faceți.
4. Reacționați ingredientele
SUB UN FUM, încălziți și amestecați ingredientele - e atât de simplu. La 65º va avea loc o reacție evidentă. Soluția limpede va deveni maro închis. Acesta este acidul hidriodic care se formează. Mențineți căldura ridicată, nu o lăsați să scadă. Soluția va începe să fiarbă la 105ºC și o cantitate mică de distilat alb lăptos va ajunge în recipient.
CITIȚI ACEASTĂ PARTE - ESTE IMPORTANTĂ. Acest distilat alb inițial și bulele de gaz care sunt generate în această etapă inițială a reacției sunt otrăvitoare. (OK. OK. Nici acidul hidrodic nu este ceva ce ați vrea să beți la micul dejun, dar acest distilat alb este cu adevărat otrăvitor, chiar și în comparație cu HI(aq)). Trebuie să eliminați acest distilat alb lăptos odată ce primele picături de acid galben sau maro încep să apară. Așadar, începeți reacția cu un balon RB mic ca recipient, să zicem între 100 și 250 cc. Colectați distilatul alb inițial și astupați-l. NU RESPIRAȚI această substanță, vă voi explica ce este într-un minut. Dacă faceți această reacție la scară mică, distilatul alb poate fi de doar câteva picături, scapați de el oricum. La scară mare, este suficient pentru a vă ucide. Veți avea un al doilea receptor umplut cu dH2O pentru a recupera HI. Cu toate acestea, la început, înlocuiți-l cu un balon mic umplut cu soluție diluată de NaOH sau cu aqua amoniac diluat ("amoniac clar") pe care îl puteți cumpăra de la magazinul alimentar. De ce? Pentru că primul distilat și gazul inițial conțin H2S (același hidrogen sulfurat pe care l-am menționat ca fiind o otravă mortală la începutul acestui volum lung). Părerea mea este că, întrucât acidul fosforic este adesea obținut din reacția acidului sulfuric asupra rocilor fosfatice, în acidul fosforic rămân urme de sulf. HI este un agent reducător puternic (de aceea au nevoie de el cei care produc metamfetamină), deci există o redox între HI și orice sulfuri. (2HI + MeS + delta temp -->H2S + I2 + Meº. Și deoarece H2S este mai puțin solubil și mai volatil decât HI, acesta apare primul). Acesta este un alt aspect împotriva căruia chimiștii de salon nu vă vor avertiza, dar contați pe Argox pentru a vă proteja, dacă sunteți atenți. După cum am spus, tweaker-ul cu 1L nu va observa nimic, dar albina care încarcă un 22L ar putea ajunge foarte bolnavă, dacă sfatul meu nu este urmat. Oricum, adăugați orice bază, de preferință NaOH sau amoniac la distilatul alb sub o hotă înainte de a-l arunca și, atâta timp cât bulele inițiale sunt absorbite în soluție de NaOH sau de amoniac, iar această soluție este, de asemenea, turnată în chiuvetă, nici nu veți ști că Argox tocmai v-a salvat de la un drum la spital sau cel puțin de la a fi nevoit să sugeți sticla de oxigen timp de o oră sau cam așa ceva. (Băieții din fotoliu vor spune că HI miroase ca H2S și că eu doar confund una cu alta - se înșeală - puteți primi o doză nazală bună de vapori HI și, în afară de durere, nu vi se va întâmpla nimic. Primiți o doză bună de H2S și veți fi inconștient în câteva minute. Inițial vă vor furnica dinții, totul se va învârti și, pe măsură ce vă prăbușiți în genunchi, veți realiza că asta este, veți muri. Dacă ești norocos, ca mine, te vei trezi în camera de urgență vomitând tiosulfat de sodiu (oh, da, asta e otrăvire cu cianură, pentru care există un antidot - dacă respiri H2S, ești al naibii de norocos - nu există antidot). Oricum, am divagat: HI miroase putred, dar nu se compară cu duhoarea mortală a H2S.
După ce ați scăpat de distilatul alb lăptos inițial și ați preluat bulele inițiale într-o bază diluată și le-ați aruncat pe amândouă, conectați-vă cele două receptoare obișnuite. Aceasta este o distilare atmosferică, deci relaxați-vă. Doar mențineți căldura la un nivel ridicat și agitarea deasupra capului sau magnetică în funcțiune. La o scară mai mică, agitarea nu este necesară. Pentru albinele cu echipament mare care râvnesc la randamentul perfect, amestecați.
Reacția nu se termină atunci când tot acidul brun a ieșit din reactor, ci abia a început. Mențineți căldura ridicată și priviți cu uimire cum se formează din ce în ce mai mult și mai mult acid în condensator. Nu vă îngrijorați dacă termometrul de la capătul alambicului depășește 127ºC, este vorba tot de HI(aq) care se scurge, ci doar de temperatura din interiorul reactorului. La 400ºC, atât HI(aq), cât și HI vor ieși la suprafață. O cantitate mare de HI la o scară mai mare, așa că trebuie să fiți pregătiți pentru aceasta. Aproximativ 10% din producția totală de acid va fi sub formă de HI care trebuie colectată în captatorul/receptorul de apă. HI este extrem de solubil în apă și dizolvarea este exotermică, astfel încât agitarea nu este absolut necesară, dar răcirea este. Mai mult de 10% din acidul total ajunge sub formă de HI, dar cea mai mare parte a acestuia este absorbită de lichidul din recipientul care captează distilatul. Acesta este motivul pentru care acidul diluat este păstrat în recipient chiar și după ce acidul de 57% este transferat. Dacă eliminați acidul diluat inițial și apoi colectați fracțiunea care fierbe la 127ºC (HI(aq)) ca fracție separată, atunci, spre disperarea dumneavoastră, veți avea o mulțime de HI care trebuie captată în apă. Apoi veți constata că acidul hidriodic din recipient este incredibil de concentrat - 70%, nu 57%. Acidul de 70% emană atât de multe fumuri încât manipularea lui este o provocare. Așa că lăsați tot acidul să se adune în același recipient, asigurați-vă că recipientul este suficient de mare și nu va trebui să aveți de-a face cu mult gaz HI real.
{Dacă nu aveți nici cea mai vagă idee despre cum să instalați o distilare atmosferică cu un cap de alambic, un condensator, capcane de apă și așa mai departe, dacă nu știți nimic despre RB-uri și mantale de încălzire și cum să controlați refluxul, dacă nimic din ceea ce citiți nu are prea mult sens și, mai ales, dacă nu aveți un dulap de fum bun, vă rugăm să nu încercați asta. Există modalități mai puțin dramatice de a vă sinucide decât să produceți o grămadă de HI(aq) și să o vărsați.}
Reacția se încheie atunci când nu se mai produce HI(aq) sau HI. Reacția se termină atunci când nu se mai scurge acid în recipient și/sau refularea începe să fie o problemă reală în captatorul de apă (refularea cu HI este violentă - cea mai violentă dintre toate gazele cu care Argox a lucrat vreodată, asigurați-vă că aveți un captator gol pentru a capta refularea). Conținutul rămas al reactorului va arăta ca o bomboană albă. Acidul diluat din recipient va avea un aspect maro închis. Acidul diluat din capcana de apă va fi de un galben maroniu clar. Odată ce nu mai curge acid, puteți opri căldura, scoateți captatorul de apă și lăsați sticlăria să se răcească - încet. Țineți cont de faptul că sticlăria dvs. se află la 400+ºC, așa că nici să nu vă gândiți să o manipulați sau să o scoateți din manta sau de pe placa încinsă - șocul termic va sparge flaconul instantaneu. Din moment ce știți că Argox nu inventează rahatul ăsta (spre deosebire de alții, fără nume deocamdată), asta înseamnă că a aflat pe calea cea grea despre șocul termic și spargerea sticlăriei și vă scutește de multă durere cu aceste cuvinte de înțelepciune.
5. Redistilați HI(aq)
Există două modalități de a vă da seama dacă acidul dumneavoastră are 57%:
1) Cântăriți-l într-un cilindru gradat - densitatea acidului de 57% este 1,7. 500 cc vor cântări 850 grame, exact. Orice cantitate mai mică nu este 57%.
2) Fierbeți-l. Acidul hidriodic 57% fierbe la 125-127ºC.
(OK. OK. Treci înapoi pe scaunul tău. Glumeam doar să văd dacă sunteți treji. Un pic de umor negru - bineînțeles că nu-l fierbeți naibii, va coroda totul în laborator, inclusiv plămânii, doar cântărește-l).
Probabil că niciunul dintre acizii inițiali colectați în oricare dintre receptori nu va fi de 57%. Cântăriți-l pentru a afla. Dacă densitatea sa este mai mică de 1,7, atunci trebuie să redistilați. Nu vă faceți griji. Există o scurtătură care face acest lucru foarte simplu.
Redistilarea este o distilare atmosferică simplă. Nu va fi generat niciun gaz. De îndată ce acidul fierbe și începe să se reverse, trebuie să urmăriți termometrul de la capul distilatorului. De îndată ce atinge 125º, schimbați receptorul. Tot ceea ce provine din acel moment este 57% HI(aq). Chiar și ultima picătură va distila din balonul de fierbere. Nu va rămâne niciun reziduu, totul va fierbe. De fapt, după ce ați efectuat această distilare o dată, vă veți da seama rapid de o scurtătură evidentă - colectați fracțiunea care ajunge la mai puțin de 127º, apoi opriți căldura și tot ce rămâne în balonul de fierbere este 57% HI(aq), nu este nevoie să îl distilați - este deja pur. Doar lăsați-l să se răcească înainte de a-l ambala.
6. Considerații ipotetice
Ceea ce urmează este singura parte speculativă a acestui articol. Ați putea spune că este versiunea lui Argox a prostiilor inventate. Cu toate acestea, chiar și prostiile mele ar trebui să fie instructive.
Cum ar putea privi publicul un magazin ipotetic de HI(aq)? (Depinde de inteligența lor, bineînțeles.) Vedeți, acidul produs prin metoda pe care tocmai am detaliat-o este maro murdar. Acest lucru se datorează faptului că urme de HI sunt oxidate la I2 pe măsură ce ajung în condensator (4HI + O2 = 2I2 + 2H2O) și impurităților din KI de calitate tehnică. Culoarea brună este nesemnificativă și nu interferează cu potența acidului shop-made. HI(aq) din comerț conține un agent reducător ca stabilizator, de obicei acid hipofosforic, și este galben deschis. În cazul ipotetic în care folosiți această lucrare pentru alte considerente decât cele pur teoretice, la un moment dat ar putea apărea subiectul culorii stinse. Dar, din nou, vorbind ipotetic, v-aș recomanda să educați mai degrabă decât să stabilizați. HI(aq) nestabilizat fabricat în magazin va funcționa la fel de bine ca varietatea cumpărată din magazin în aplicația ipotetică a unui utilizator ipotetic. Diferența este pur cosmetică. Modul de a transforma acidul maro murdar în acid galben limpede este de a adăuga fosfor roșu și de a-l încălzi. Dar hei! Stați puțin! Nu este asta ceea ce ar putea face oricum un utilizator ipotetic? Să adauge RP și să-l încălzească? Explicați acest lucru oricui, ipotetic. Faceți-i o demonstrație într-un tub de testare. Convingeți-l. Ipotetic.
Odată ce utilizatorul ipotetic își depășește reticența inițială, să nu fiți surprinși de bătăile puternice în ușă într-o noapte târzie - nu, nu sunt polițiștii, ar putea fi acea persoană ipotetică care imploră mai mult acid ipotetic. Cuvântul s-ar putea răspândi ipotetic și la alții, iar linia de cereri ar putea deveni neîncetată. Desigur, eu nu știu nimic despre toate acestea... totul este doar ipotetic. Inventez, OK.
În ceea ce privește ambalajul, turnați ipotetic acidul în sticle de sticlă de culoare chihlimbar sau, mai bine, în sticlele roșii ........ la naiba, din moment ce totul este ipotetic, nu aș vrea să fiu legat ipotetic de o anumită sticlă... la naiba, dacă sunteți suficient de inteligenți să produceți acid, vă puteți da seama în ce să îl puneți. Amintiți-vă - un litru de HI(aq) cântărește exact 1.700 de grame. În cazul ipotetic în care utilizatorul ipotetic intră într-o frenezie de producție și are nevoie de volum, gândiți-vă la jerrycanele HDPE negre.
HI(aq) trebuie protejat împotriva luminii și depozitat întotdeauna într-o zonă răcoroasă (din punct de vedere al temperaturii și al celorlalte condiții), departe de oameni. Eu nu l-aș congela, dar din moment ce nu am congelat niciodată niciunul, nu aș putea spune ce s-ar putea întâmpla. Acidul se va degrada încet în timp, dar nu este mare lucru. Fără un agent stabilizator, HI va reveni încet la I2. Dar, așa cum am spus, nicio problemă: aplicația ipotetică a utilizatorului ipotetic va rezolva acea problemă ipotetică.
Cu inteligența dvs. nativă, veți descoperi tot felul de alte scurtături și proceduri utile în eventualitatea în care chiar ați acordat atenție și ați decis ipotetic să faceți un pic de acid ipotetic.
7. Instrucțiuni pentru cumpărarea unui Cadillac nou.
Ce? Te-am plictisit și ai ratat partea asta? Vrei să spui că nu ai fost atent? Nu-ți amintești nimic din toată tărășenia asta despre reacții chimice și acid coroziv care să aibă vreo legătură cu o mașină scumpă? Oh. Imi pare rau. În cazul în care ai ratat-o prima dată, instrucțiunile foarte detaliate despre cum să cumperi un Cadillac nou încep la începutul acestui post, chiar acolo unde scrie "INTRO".
CONCLUZIE:
Am trei motivații în postarea asta:
Unu, să-mi cer scuze public și să mă revanșez față de Rhodium pentru postarea "proastă" de acum câteva săptămâni (care a fost ștearsă atât de repede încât puțini dintre voi au citit-o).
Doi, pentru că Ritter a întrebat despre acest proces într-un PM, iar dacă el primește un write-up, atunci toată lumea primește un write-up. Îmi pare rău că a durat atât de mult, amice.
Și trei, Argox are prea mult timp liber în timp ce oalele fierb. Nu, serios, este pentru că sunt nebun, în plus... după ce faci procedura de mai sus de câteva ori, te vei sătura să stai treaz toată noaptea îngrijorându-te dacă flaconul tău incredibil de scump se va sparge și va arunca un vulcan de acid fierbinte incredibil de coroziv peste mantaua ta de încălzire incredibil de scumpă și va face o gaură până în centrul nenorocitului de pământ, luând cu el majoritatea laboratorului tău. Veți găsi apoi o cale mai bună. Dar hei! Asta e o altă scriere.
Regards
Argox