Recent, m-am gândit mult la catinonă. În timp ce methcatinona și mefedrona, împreună cu un milion de analogi, au fost consumate până în iad și înapoi, cathinona în sine se limitează în cea mai mare parte la planta khat și, se pare, la unele pastile de petrecere utilizate în Israel în trecut. Rapoartele privind efectele sunt rare, dar probabil că este similară amfetaminei, dar cu aproximativ o treime din potență. Mi se pare o substanță chimică interesantă, dar, cel mai important, vreau să știu cât de repede și în ce condiții se descompune în catină, așa cum se spune. Din acest motiv, am fost brainstorming o sinteză. Am vrut să vă întreb pe voi înainte de a o încerca, pentru a vedea dacă puteți identifica orice erori evidente și poate fie să mă avertizați, fie să mă liniștiți cu privire la un anumit pas (barbotarea amoniacului prin amestecul de reacție). Aceasta este doar o schiță aproximativă, voi face toate calculele înainte de a amesteca efectiv ceva, desigur.
În primul rând, trebuie să fac propiofenonă. Calea tipică implică clorura de propionil, care este restricționată, iar pentru a face clorura de propionil este nevoie de ceva greu, cum ar fi clorura de tionil sau triclorura de fosfor, pe care nu le am. Am găsit o rută care utilizează fosfor și brom pentru a forma tribromură de fosfor in situ și pentru a obține bromură de propionil, dar și fosforul este dificil de obținut fără a răzui un milion de cutii de chibrituri. Așadar, este nevoie de o altă cale.
Am găsit o lucrare din 1963 intitulată Decarboxylation Studies II. Preparation of Alkyl Phenyl Ketones de Charles Granito și Harry P Schultz care susține că produce propiofenonă cu un randament de 72% prin distilarea uscată a benzoatului de fier și propionatului de fier. Chemplayer a încercat ceva similar, dar a folosit săruri de calciu, ceea ce probabil a contribuit la randamentele destul de slabe, deoarece sărurile de calciu par să necesite o temperatură mai ridicată. Autorii lucrării au format sărurile de fier in situ, dar acest lucru generează hidrogen și, în combinație cu flăcările probabil necesare pentru a obține această temperatură într-un mediu amator, pare o idee proastă. Prin urmare, pare înțelept să produceți mai întâi sărurile de fier, apoi să le amestecați și să faceți reacția. Iată care este planul meu:
1 - Obțineți acid propionic și acid benzoic. Ambele sunt aditivi alimentari obișnuiți, deci nu ar trebui să fie greu. Ambele pot fi obținute de pe diverse magazine online, deși acidul propionic este cam scump, așa că s-ar putea să-l prepar din propionat de calciu.
2 - Reacționați acidul benzoic cu clorură ferică în apă (poate fi cumpărată pentru gravarea plăcilor de circuite), ceea ce ar trebui să producă benzoat feric și acid clorhidric, dintre care primul este insolubil în apă. Filtrați în vid pentru a obține sărurile de fier relevante și spălați cu apă pentru a elimina excesul de HCL.
3 - Procedați la fel cu acidul propionic, a cărui sare de fier cred că este de asemenea insolubilă în apă, deși acest lucru este mai puțin clar.
4 - Puneți sărurile de fier într-o cutie de vopsea goală, 4 părți benzoat ferric la 1 parte propionat ferric. Cred că temperaturile necesare și oxidul de fier lăsat în urmă ar putea distruge sticlăriile, astfel încât cred că este mai bine să se facă într-o instalație similară cu modul în care benzenul este obținut din benzoat de sodiu de către NileRed în acel videoclip. Documentul menționează că distilarea a avut loc la 280-200 c, ceea ce pare realizabil cu o sobă de camping.
5 - Distilați propiofenona brută. Urmați apoi procedura de lucru din lucrarea la care am făcut referire: diluați cu eter (probabil voi folosi toulen), apoi spălați cu soluție de carbonat de sodiu într-o pâlnie septică, evacuați solventul, uscați (intenționez să folosesc sulfat de magneziu), apoi distilați (intenționez să fac acest lucru sub vid de la pompa mea de aspirare) pentru a separa toate diakil cetonele cu punct de fierbere mai scăzut.
Dacă acest lucru nu funcționează, intenționez să fac toate testele pe care Chemplayer le face în videoclipul său pentru a confirma prezența propiofenonei. Dacă este prezent, dar impur, poate voi încerca să îl distilez fracționat. Dacă nu, probabil că va trebui să mă joc cu reacția tin-can, dar s-ar putea să fie bust.
De aici, trebuie doar să brominez cetona și apoi să reacționez cu amoniac pentru a produce cathinone. Cu toate acestea, urăsc bromul, așa că am o idee despre cum să îl formez in situ. Am auzit lucruri contradictorii cu privire la faptul dacă apa dăunează acestei reacții, deoarece Chemplayer spune că da, dar alții au efectuat-o cu HBr și 35% H2O2 care, evident, conține apă și formează o cantitate mare de apă in situ. Presupun că Chemplayer se înșeală aici și că apa este bună. Sterilizatorul de apă 1,3-Dibromo-5,5-dimetilhidantoină, oarecum rar dar OTC, poate fi, prin urmare, utilizat aici.
6 - Puneți propiofenona într-un amestec de apă și suficient acid acetic pentru a o face să intre în soluție. Nu sunt sigur exact cât de mult va fi acest lucru, dar intenționez să încerc să mențin acidul la un nivel minim.
7 - Adăugați încet un pic de 1,3-Dibromo-5,5-dimetilhidantoină și așteptați. Aceasta ar trebui să reacționeze cu apa și să producă brom și, prin urmare, acid hipobromos in situ. Pentru a face față eventualelor vapori neplăcuți de brom, intenționez să suspend o pâlnie de sticlă cu capul în jos la câțiva centimetri deasupra gâtului balonului cu ajutorul unei cleme. Cu ajutorul unui tub de plastic PET, voi atașa tija pâlniei la pompa mea de aspirare. În acest fel, atunci când vaporii se ridică, aceștia sunt captați de vid și spălați în rezervorul de apă prin acțiunea pompei aspiratoare. Mai târziu, după ce reacția este terminată, pot neutraliza apa din rezervorul pompei de aspirare cu hidroxid de sodiu și o pot arunca în canalizare fără să îmi fac prea multe griji cu privire la consecințele asupra mediului. Intenționez să adaug încet produsul chimic pentru piscină, să aștept evoluția unei culori roșu-brom, apoi să aștept dispariția acesteia și apoi să mai adaug puțin. Alternativ, presupun că aș putea să-l dizolv în apă și să-l picur. Voi adăuga o cantitate de produs chimic pentru piscine dibromo care poate bromura toată propiofenona, apoi voi mai adăuga puțin, apoi voi aștepta câteva ore pentru a mă asigura că a eliberat tot bromul pe care îl va elibera. Deocamdată intenționez să fac bule de aer prin soluție pentru a mă asigura că nu este dizolvat brom volatil în amestec. Dacă există, ar putea avea loc o reacție a vaporilor de amoniac și brom în etapa următoare, care ar putea forma hidrogen bromurat și azot, ceea ce ar fi cu siguranță o idee proastă.
8 - Odată ce bromurarea este terminată, ar trebui să rămân cu o soluție de dimetilhidantoină în acid acetic și apă plus produsul meu, alfa-bromopropiofenona. Pentru a-l transforma în metcatinonă, aș adăuga metilamină, dar am înțeles că pentru a-l transforma în catinonă, ar trebui să adaug amoniac. Pentru a face acest lucru, voi face bule de amoniac gazos prin soluție prin fierberea unei soluții de hidroxid de amoniu într-un balon separat pentru a genera amoniac, apoi prin fixarea unui dop care duce la un alt furtun PET și la o pipetă de sticlă. Voi scufunda vârful pipetei în amestecul de reacție astfel încât amoniacul să bolborosească prin ea. Excesul de vapori de amoniac va fi aspirat de pâlnia răsturnată pe care am plasat-o deasupra balonului în ultima etapă. Dacă nu am înțeles nimic greșit, amoniacul va neutraliza acidul hipobromozic și acidul acetic în acetat de amoniu și bromură de amoniu (sau bromat?). Ambele sunt foarte solubile în apă, la fel ca dimetilhidantoina, și astfel nu cad din amestecul de reacție apoasă pe măsură ce amoniacul este introdus prin barbotare. Amoniacul va reacționa, de asemenea, cu alfa-bromopropiofenona pentru a forma catinona. Cu toate acestea, deoarece raportul dintre acidul acetic și apa din balon scade rapid pe măsură ce acidul acetic este neutralizat de amoniac, catinona liberă, care a fost menținută în soluție de acidul acetic, dar nu este solubilă în apă, va înceta să fie dizolvată și va forma un strat la fundul balonului. Poate. Nu sunt complet sigur de acest aspect. Cantitatea de acid acetic și de apă poate trebui ajustată astfel încât intermediarul să nu devină insolubil înainte de a putea reacționa cu amoniacul. Intenționez să continui să fac bule de amoniac până când ph-ul este suficient de bazic și toate efectele de gaz lacrimogen ale intermediarului bromat au dispărut.
9 - Apoi, am de gând să torn totul într-o pâlnie sep. Dacă baza liberă de catinonă a format un strat propriu, o pot colecta, spăla puțin cu apă, dizolva într-o cantitate minimă de toulen, acidifica cu Hcl și apoi evapa pentru a obține clorhidrat de catinonă. În caz contrar, cred că extrag întregul amestec de reacție de câteva ori cu o anumită cantitate de toluen, spăl cu apă, acidific cu Hcl și evapuez pentru a obține clorhidrat de catinonă. A doua opțiune necesită mai mult toluen și mai mult timp.
Deci, cum vi se pare această soluție? Sunt oarecum îngrijorat de neutralizarea balonului cu gaz amoniac, nu sunt sigur exact cum se vor comporta aici bromul și acizii înrudiți cu acesta în soluții apoase. Aș putea mai întâi să-l nuetralizez cu hidroxid de sodiu sau ceva de genul acesta, dar cred că dacă fac asta tot acidul acetic este și el nuetralizat și propiofenona bromată încetează să mai fie solubilă înainte de reacția cu amoniacul. Sau, eventual, aș putea adăuga amoniac apos în loc de gaz amoniac. Și acest lucru ar putea funcționa, deși dacă cathinona nu precipită, atunci cantitatea de amestec de reacție ar fi mult mai mare în volum și ar necesita mai multe extracții.
Vreo idee? Ceva sugestii? Mulțumesc.
În primul rând, trebuie să fac propiofenonă. Calea tipică implică clorura de propionil, care este restricționată, iar pentru a face clorura de propionil este nevoie de ceva greu, cum ar fi clorura de tionil sau triclorura de fosfor, pe care nu le am. Am găsit o rută care utilizează fosfor și brom pentru a forma tribromură de fosfor in situ și pentru a obține bromură de propionil, dar și fosforul este dificil de obținut fără a răzui un milion de cutii de chibrituri. Așadar, este nevoie de o altă cale.
Am găsit o lucrare din 1963 intitulată Decarboxylation Studies II. Preparation of Alkyl Phenyl Ketones de Charles Granito și Harry P Schultz care susține că produce propiofenonă cu un randament de 72% prin distilarea uscată a benzoatului de fier și propionatului de fier. Chemplayer a încercat ceva similar, dar a folosit săruri de calciu, ceea ce probabil a contribuit la randamentele destul de slabe, deoarece sărurile de calciu par să necesite o temperatură mai ridicată. Autorii lucrării au format sărurile de fier in situ, dar acest lucru generează hidrogen și, în combinație cu flăcările probabil necesare pentru a obține această temperatură într-un mediu amator, pare o idee proastă. Prin urmare, pare înțelept să produceți mai întâi sărurile de fier, apoi să le amestecați și să faceți reacția. Iată care este planul meu:
1 - Obțineți acid propionic și acid benzoic. Ambele sunt aditivi alimentari obișnuiți, deci nu ar trebui să fie greu. Ambele pot fi obținute de pe diverse magazine online, deși acidul propionic este cam scump, așa că s-ar putea să-l prepar din propionat de calciu.
2 - Reacționați acidul benzoic cu clorură ferică în apă (poate fi cumpărată pentru gravarea plăcilor de circuite), ceea ce ar trebui să producă benzoat feric și acid clorhidric, dintre care primul este insolubil în apă. Filtrați în vid pentru a obține sărurile de fier relevante și spălați cu apă pentru a elimina excesul de HCL.
3 - Procedați la fel cu acidul propionic, a cărui sare de fier cred că este de asemenea insolubilă în apă, deși acest lucru este mai puțin clar.
4 - Puneți sărurile de fier într-o cutie de vopsea goală, 4 părți benzoat ferric la 1 parte propionat ferric. Cred că temperaturile necesare și oxidul de fier lăsat în urmă ar putea distruge sticlăriile, astfel încât cred că este mai bine să se facă într-o instalație similară cu modul în care benzenul este obținut din benzoat de sodiu de către NileRed în acel videoclip. Documentul menționează că distilarea a avut loc la 280-200 c, ceea ce pare realizabil cu o sobă de camping.
5 - Distilați propiofenona brută. Urmați apoi procedura de lucru din lucrarea la care am făcut referire: diluați cu eter (probabil voi folosi toulen), apoi spălați cu soluție de carbonat de sodiu într-o pâlnie septică, evacuați solventul, uscați (intenționez să folosesc sulfat de magneziu), apoi distilați (intenționez să fac acest lucru sub vid de la pompa mea de aspirare) pentru a separa toate diakil cetonele cu punct de fierbere mai scăzut.
Dacă acest lucru nu funcționează, intenționez să fac toate testele pe care Chemplayer le face în videoclipul său pentru a confirma prezența propiofenonei. Dacă este prezent, dar impur, poate voi încerca să îl distilez fracționat. Dacă nu, probabil că va trebui să mă joc cu reacția tin-can, dar s-ar putea să fie bust.
De aici, trebuie doar să brominez cetona și apoi să reacționez cu amoniac pentru a produce cathinone. Cu toate acestea, urăsc bromul, așa că am o idee despre cum să îl formez in situ. Am auzit lucruri contradictorii cu privire la faptul dacă apa dăunează acestei reacții, deoarece Chemplayer spune că da, dar alții au efectuat-o cu HBr și 35% H2O2 care, evident, conține apă și formează o cantitate mare de apă in situ. Presupun că Chemplayer se înșeală aici și că apa este bună. Sterilizatorul de apă 1,3-Dibromo-5,5-dimetilhidantoină, oarecum rar dar OTC, poate fi, prin urmare, utilizat aici.
6 - Puneți propiofenona într-un amestec de apă și suficient acid acetic pentru a o face să intre în soluție. Nu sunt sigur exact cât de mult va fi acest lucru, dar intenționez să încerc să mențin acidul la un nivel minim.
7 - Adăugați încet un pic de 1,3-Dibromo-5,5-dimetilhidantoină și așteptați. Aceasta ar trebui să reacționeze cu apa și să producă brom și, prin urmare, acid hipobromos in situ. Pentru a face față eventualelor vapori neplăcuți de brom, intenționez să suspend o pâlnie de sticlă cu capul în jos la câțiva centimetri deasupra gâtului balonului cu ajutorul unei cleme. Cu ajutorul unui tub de plastic PET, voi atașa tija pâlniei la pompa mea de aspirare. În acest fel, atunci când vaporii se ridică, aceștia sunt captați de vid și spălați în rezervorul de apă prin acțiunea pompei aspiratoare. Mai târziu, după ce reacția este terminată, pot neutraliza apa din rezervorul pompei de aspirare cu hidroxid de sodiu și o pot arunca în canalizare fără să îmi fac prea multe griji cu privire la consecințele asupra mediului. Intenționez să adaug încet produsul chimic pentru piscină, să aștept evoluția unei culori roșu-brom, apoi să aștept dispariția acesteia și apoi să mai adaug puțin. Alternativ, presupun că aș putea să-l dizolv în apă și să-l picur. Voi adăuga o cantitate de produs chimic pentru piscine dibromo care poate bromura toată propiofenona, apoi voi mai adăuga puțin, apoi voi aștepta câteva ore pentru a mă asigura că a eliberat tot bromul pe care îl va elibera. Deocamdată intenționez să fac bule de aer prin soluție pentru a mă asigura că nu este dizolvat brom volatil în amestec. Dacă există, ar putea avea loc o reacție a vaporilor de amoniac și brom în etapa următoare, care ar putea forma hidrogen bromurat și azot, ceea ce ar fi cu siguranță o idee proastă.
8 - Odată ce bromurarea este terminată, ar trebui să rămân cu o soluție de dimetilhidantoină în acid acetic și apă plus produsul meu, alfa-bromopropiofenona. Pentru a-l transforma în metcatinonă, aș adăuga metilamină, dar am înțeles că pentru a-l transforma în catinonă, ar trebui să adaug amoniac. Pentru a face acest lucru, voi face bule de amoniac gazos prin soluție prin fierberea unei soluții de hidroxid de amoniu într-un balon separat pentru a genera amoniac, apoi prin fixarea unui dop care duce la un alt furtun PET și la o pipetă de sticlă. Voi scufunda vârful pipetei în amestecul de reacție astfel încât amoniacul să bolborosească prin ea. Excesul de vapori de amoniac va fi aspirat de pâlnia răsturnată pe care am plasat-o deasupra balonului în ultima etapă. Dacă nu am înțeles nimic greșit, amoniacul va neutraliza acidul hipobromozic și acidul acetic în acetat de amoniu și bromură de amoniu (sau bromat?). Ambele sunt foarte solubile în apă, la fel ca dimetilhidantoina, și astfel nu cad din amestecul de reacție apoasă pe măsură ce amoniacul este introdus prin barbotare. Amoniacul va reacționa, de asemenea, cu alfa-bromopropiofenona pentru a forma catinona. Cu toate acestea, deoarece raportul dintre acidul acetic și apa din balon scade rapid pe măsură ce acidul acetic este neutralizat de amoniac, catinona liberă, care a fost menținută în soluție de acidul acetic, dar nu este solubilă în apă, va înceta să fie dizolvată și va forma un strat la fundul balonului. Poate. Nu sunt complet sigur de acest aspect. Cantitatea de acid acetic și de apă poate trebui ajustată astfel încât intermediarul să nu devină insolubil înainte de a putea reacționa cu amoniacul. Intenționez să continui să fac bule de amoniac până când ph-ul este suficient de bazic și toate efectele de gaz lacrimogen ale intermediarului bromat au dispărut.
9 - Apoi, am de gând să torn totul într-o pâlnie sep. Dacă baza liberă de catinonă a format un strat propriu, o pot colecta, spăla puțin cu apă, dizolva într-o cantitate minimă de toulen, acidifica cu Hcl și apoi evapa pentru a obține clorhidrat de catinonă. În caz contrar, cred că extrag întregul amestec de reacție de câteva ori cu o anumită cantitate de toluen, spăl cu apă, acidific cu Hcl și evapuez pentru a obține clorhidrat de catinonă. A doua opțiune necesită mai mult toluen și mai mult timp.
Deci, cum vi se pare această soluție? Sunt oarecum îngrijorat de neutralizarea balonului cu gaz amoniac, nu sunt sigur exact cum se vor comporta aici bromul și acizii înrudiți cu acesta în soluții apoase. Aș putea mai întâi să-l nuetralizez cu hidroxid de sodiu sau ceva de genul acesta, dar cred că dacă fac asta tot acidul acetic este și el nuetralizat și propiofenona bromată încetează să mai fie solubilă înainte de reacția cu amoniacul. Sau, eventual, aș putea adăuga amoniac apos în loc de gaz amoniac. Și acest lucru ar putea funcționa, deși dacă cathinona nu precipită, atunci cantitatea de amestec de reacție ar fi mult mai mare în volum și ar necesita mai multe extracții.
Vreo idee? Ceva sugestii? Mulțumesc.
