Bună ziua, sunt un începător.
Reactivi:
Acid formic 10,98 g;
n-Metilformamidă (NMF; cas 123-39-7) 7,6 g;
MDP2P (PMK; cas 4676-39-5) 9,0 g;
Acid clorhidric concentrat (HCl 36%) 30 ml;
Soluție de hidroxid de sodiu (NaOH 35%) ~10 ml;
Eter dietilic (sau eter de petrol) ~150 ml;
Sulfat de magneziu (MgSO4) ~15 g;
Metanol (MeOH) ~50 ml;
Acetonă ~50 ml;
Sinteză:
1. Acidul formic 3,66 g, n-metilformamida (NMF) 7,6 g și MDP2P (PMK) 9,0 g sunt introduse într-un balon cu fund rotund de 100 ml. Se instalează un condensator de reflux și un termometru.
2. Amestecul se refulează la 150-170 °C timp de 7 h cu adaosuri periodice de acid formic 7,32 g.
3. După aceea, amestecul de reacție se răcește la temperatura camerei, se obține o soluție galbenă limpede de N-formil-3,4-metilendioximetilamfetamină (N-formil-MDMA). Soluția de N-formil-MDMA trebuie spălată de două ori cu apă distilată și uscată pe MgSO4. Soluția uscată se filtrează de solide.
4. La această soluție se adaugă acid clorhidric concentrat (HCl 36% 30 ml). Apoi, amestecul de reacție este încălzit la 80 °C timp de încă 3 h.
5. Amestecul de reacție se alcalinizează cu mai multe porții de soluție de hidroxid de sodiu (NaOH 35%) până la pH 12. Nu se supraîncălzește amestecul de reacție.
6. Baza liberă de MDMA brută se extrage din soluția alcalină cu eter dietilic (sau eter de petrol) 2 x 50 mL. Extractul eteric cu baza liberă de MDMA se usucă pe MgSO4.
7. După aceea, solventul organic se evaporă cu o ușoară încălzire pe baie de apă caldă sau cu ajutorul evaporatorului rotativ cu vid. Uleiul de bază fără MDMA se tratează cu clorură de hidrogen gazos și se obține un precipitat gelatinos maro de clorhidrat de MDMA impur.
8. Sarea brută de clorhidrat de MDMA se dizolvă într-un volum minim de metanol (MeOH) în fierbere, care este necesar pentru dizolvarea sării brute de MDMA. Soluția fierbinte se toarnă într-un pahar cu acetonă răcită, se formează cristale. Acest amestec se răcește până la temperatura camerei și se filtrează în vid, cristalele se spală cu o cantitate mică de acetonă uscată rece și se usucă la aer (sau se usucă într-o cameră de vid). Ca produs se obține clorhidrat de MDMA cristalin.
9. Clorhidratul de MDMA poate fi recristalizat încă o dată pentru a obține cristale de culoare închisă cu punct de topire 147 - 148 °C.
Din metodă Vreau să redimensionez la X100. Pot face X100 diverși reactivi din metodă sau nu.
de la pasul 6
Dacă vreau să redimensionez la x100 numărul de la pasul 6 trebuie să folosesc soluție x100. și după mărime?
Mulțumesc pentru răspuns cu respect.
Reactivi:
Acid formic 10,98 g;
n-Metilformamidă (NMF; cas 123-39-7) 7,6 g;
MDP2P (PMK; cas 4676-39-5) 9,0 g;
Acid clorhidric concentrat (HCl 36%) 30 ml;
Soluție de hidroxid de sodiu (NaOH 35%) ~10 ml;
Eter dietilic (sau eter de petrol) ~150 ml;
Sulfat de magneziu (MgSO4) ~15 g;
Metanol (MeOH) ~50 ml;
Acetonă ~50 ml;
Sinteză:
1. Acidul formic 3,66 g, n-metilformamida (NMF) 7,6 g și MDP2P (PMK) 9,0 g sunt introduse într-un balon cu fund rotund de 100 ml. Se instalează un condensator de reflux și un termometru.
2. Amestecul se refulează la 150-170 °C timp de 7 h cu adaosuri periodice de acid formic 7,32 g.
3. După aceea, amestecul de reacție se răcește la temperatura camerei, se obține o soluție galbenă limpede de N-formil-3,4-metilendioximetilamfetamină (N-formil-MDMA). Soluția de N-formil-MDMA trebuie spălată de două ori cu apă distilată și uscată pe MgSO4. Soluția uscată se filtrează de solide.
4. La această soluție se adaugă acid clorhidric concentrat (HCl 36% 30 ml). Apoi, amestecul de reacție este încălzit la 80 °C timp de încă 3 h.
5. Amestecul de reacție se alcalinizează cu mai multe porții de soluție de hidroxid de sodiu (NaOH 35%) până la pH 12. Nu se supraîncălzește amestecul de reacție.
6. Baza liberă de MDMA brută se extrage din soluția alcalină cu eter dietilic (sau eter de petrol) 2 x 50 mL. Extractul eteric cu baza liberă de MDMA se usucă pe MgSO4.
7. După aceea, solventul organic se evaporă cu o ușoară încălzire pe baie de apă caldă sau cu ajutorul evaporatorului rotativ cu vid. Uleiul de bază fără MDMA se tratează cu clorură de hidrogen gazos și se obține un precipitat gelatinos maro de clorhidrat de MDMA impur.
8. Sarea brută de clorhidrat de MDMA se dizolvă într-un volum minim de metanol (MeOH) în fierbere, care este necesar pentru dizolvarea sării brute de MDMA. Soluția fierbinte se toarnă într-un pahar cu acetonă răcită, se formează cristale. Acest amestec se răcește până la temperatura camerei și se filtrează în vid, cristalele se spală cu o cantitate mică de acetonă uscată rece și se usucă la aer (sau se usucă într-o cameră de vid). Ca produs se obține clorhidrat de MDMA cristalin.
9. Clorhidratul de MDMA poate fi recristalizat încă o dată pentru a obține cristale de culoare închisă cu punct de topire 147 - 148 °C.
Din metodă Vreau să redimensionez la X100. Pot face X100 diverși reactivi din metodă sau nu.
de la pasul 6
Dacă vreau să redimensionez la x100 numărul de la pasul 6 trebuie să folosesc soluție x100. și după mărime?
Mulțumesc pentru răspuns cu respect.