Bună ziua tuturor,
Sunt în procesul de preparare a 500g de 5CL și am următoarele substanțe chimice la îndemână:
1. 1H-INDAZOLE-3-CARBOXYLIC ACID METHYL ESTER (CAS 43120-28-1) - 0,5kg
2. N,N-dimetilformamidă (DMF) (CAS 68-12-2) - 1,5kg
3. 5-Bromo-1-pentenă (CAS 1119-51-3) - 0,5kg
4. Carbonat de potasiu (CAS 584-08-7) - 0,5kg
Procesul mă îngrijorează puțin și aș aprecia foarte mult sfaturile dvs. pentru a mă asigura că totul decurge fără probleme. Iată procedura pe care intenționez să o urmez:
**Etapa 1: ** Se dizolvă 0,5 kg de precursor principal (metil ester al acidului 1H-indazol-3-carboxilic) în 1,5 kg de DMF la temperatura camerei până la omogenizare.
**Etapa 2:** Creșteți temperatura la 70-80°C (intenționați să utilizați aproximativ 75°C), apoi adăugați 0,5 kg de carbonat de potasiu la soluție și agitați timp de 2-3 ore.
**Etapa 3:** După 2-3 ore, când carbonatul de potasiu s-a dizolvat în cea mai mare parte, adăugați 0,5 kg de 5-Bromo-1-penten la amestec. Se menține temperatura și se amestecă timp de încă 2-3 ore.
**Etapa 4:** După agitare, se răcește soluția la temperatura camerei. Se toarnă încet amestecul în 10L de apă cu gheață, agitând rapid pentru a induce cristalizarea.
**Etapa 5:** Se filtrează solidele și se clătesc cu o soluție saturată de NaCl pentru a elimina orice impurități solubile în apă.
**Etapa 6:** Uscarea produsului prin agățare într-un loc răcoros (25-35°C) sau prin plasare în frigider.
Am câteva întrebări specifice:
- Care ar trebui să fie viteza de agitare adecvată (rpm) pentru fiecare etapă?
- Pot utiliza un agitator magnetic în loc de un agitator suspendat pentru acest proces?
Orice informații sau sugestii ar fi foarte apreciate. Mulțumesc anticipat pentru ajutor!
Sunt în procesul de preparare a 500g de 5CL și am următoarele substanțe chimice la îndemână:
1. 1H-INDAZOLE-3-CARBOXYLIC ACID METHYL ESTER (CAS 43120-28-1) - 0,5kg
2. N,N-dimetilformamidă (DMF) (CAS 68-12-2) - 1,5kg
3. 5-Bromo-1-pentenă (CAS 1119-51-3) - 0,5kg
4. Carbonat de potasiu (CAS 584-08-7) - 0,5kg
Procesul mă îngrijorează puțin și aș aprecia foarte mult sfaturile dvs. pentru a mă asigura că totul decurge fără probleme. Iată procedura pe care intenționez să o urmez:
**Etapa 1: ** Se dizolvă 0,5 kg de precursor principal (metil ester al acidului 1H-indazol-3-carboxilic) în 1,5 kg de DMF la temperatura camerei până la omogenizare.
**Etapa 2:** Creșteți temperatura la 70-80°C (intenționați să utilizați aproximativ 75°C), apoi adăugați 0,5 kg de carbonat de potasiu la soluție și agitați timp de 2-3 ore.
**Etapa 3:** După 2-3 ore, când carbonatul de potasiu s-a dizolvat în cea mai mare parte, adăugați 0,5 kg de 5-Bromo-1-penten la amestec. Se menține temperatura și se amestecă timp de încă 2-3 ore.
**Etapa 4:** După agitare, se răcește soluția la temperatura camerei. Se toarnă încet amestecul în 10L de apă cu gheață, agitând rapid pentru a induce cristalizarea.
**Etapa 5:** Se filtrează solidele și se clătesc cu o soluție saturată de NaCl pentru a elimina orice impurități solubile în apă.
**Etapa 6:** Uscarea produsului prin agățare într-un loc răcoros (25-35°C) sau prin plasare în frigider.
Am câteva întrebări specifice:
- Care ar trebui să fie viteza de agitare adecvată (rpm) pentru fiecare etapă?
- Pot utiliza un agitator magnetic în loc de un agitator suspendat pentru acest proces?
Orice informații sau sugestii ar fi foarte apreciate. Mulțumesc anticipat pentru ajutor!
