Am găsit-o pe un fel de forum și am editat-o puțin (cu privire la aparatura de laborator pe care o am la îndemână și am adăugat întrebări de interes pentru mine, precum și câteva note pentru claritatea înțelegerii), ce părere aveți?
Într-un balon de 20 l se adaugă 5 l de DCM uscat, 9 g de aluminiu grumaz (0,333 mol) și aproximativ un sfert din 80 g (0,5 mol) de brom într-o pâlnie de picurare. După începutul reacției, se toarnă restul de brom, iar balonul se răcește într-o baie de gheață. În balon se adaugă 1480 g de 4-MPF și 5 L de DCM, după care se adaugă aproximativ 80 g de brom dintr-un total de 1600 g. După decolorarea amestecului de reacție, se adaugă restul de brom, menținând temperatura internă sub 5°C. După terminarea reacției, se toarnă 5 l de apă în amestec, se neutralizează cu bicarbonat de sodiu și se separă stratul organic. DCM se distilează cu un deflegmator într-o baie de apă la 60°C, după care reziduul se usucă. 60°C, după care reziduul este uscat sub vidul unei pompe cu jet de apă timp de o jumătate de oră. Masa din balon se utilizează în etapa următoare fără purificare (randament așteptat aproximativ cantitativ).
Întrebări:
1) Reacția aluminiului cu bromul în DCM uscat va începe
======
Balonul cu BK-4 obținut este prevăzut cu un condensator de reflux, un agitator magnetic și se plasează pe o baie de gheață. Zece litri de eter dietilic uscat se toarnă în balon și BK-4 se dizolvă.
Un balon gol echipat cu un mic condensator de reflux, o pâlnie de picurare de 2 L cu compensator de presiune și sobă se umple cu 200 ml de soluție apoasă de metilamină 38%. Se toarnă 1800 ml din aceeași soluție în pâlnie (Nota 1). Capătul condensatorului de reflux printr-un balon Drexel umplut pe jumătate cu sodă caustică este conectat la un tub de sticlă care urcă până la stratul de eter din balonul principal.
După răcirea conținutului balonului principal la 5 °C, conținutul balonului generator se aduce la o ușoară fierbere și se adaugă treptat soluția de metilamină, menținând temperatura din balonul principal la maximum 15 °C. După adăugarea întregii cantități de metilamină, se ridică tubul de sticlă peste suprafața soluției (nota 2), se îndepărtează baia de gheață și se lasă să stea timp de 2-6 ore. 10 litri de apă se toarnă în balon, se agită și se elimină stratul eteric. Stratul apos se spală de 4 ori cu 2 l de eter (nota 3). Extractele eterice combinate se spală de 2 ori cu 10 L din 1750 ml de acid clorhidric diluat (Nota 4). În acest strat se adaugă o soluție de 20% de carbonat de sodiu până la pH = 8-9 (aproximativ 5 l). Stratul apos se spală de 5 ori cu 4 L de eter (nota 5). Extractele eterice combinate se usucă cu sulfat de magneziu calcinat (nota 6), după care se adaugă soluție eterică de clorură de hidrogen ~1 M (nota 7) până când nu mai precipită cristale. Soluția eterică se scurge de cristale, acestea din urmă se filtrează pe o pâlnie Schott și se usucă pe aceeași pâlnie timp de 10 minute.
Nota 1: Volumul total trebuie să fie de 2000 mL, cantitatea exactă din balon nu este importantă.
Nota 2. La sfârșitul curentului de metilamină, masa de reacție poate fi aspirată într-un generator.
Nota 3. În original 2 ori 5 L de eter fiecare.
Nota 4. 2,8 L de acid clorhidric 6 M de la nota 7 și 320 ml de acid clorhidric 36% diluat cu apă la 20 L.
Nota 5. În original de 3 ori 10 L de eter.
Nota 6. Sulfatul de magneziu se adaugă în porții de 50 g după 15 minute până când nu se mai aglomerează. Se așteaptă aproximativ 270 g de sulfat de magneziu.
Nota 7: În același generator ca pentru metilamină, se adaugă 3200 mL de acid clorhidric 36% și se aduce la fierbere. Clorura de hidrogen rezultată se usucă într-un balon Drexel cu 100 mL de acid sulfuric concentrat și se saturează cu 9 L de eter într-un balon pe o baie de gheață. Temperatura nu trebuie să fie mai mare de 10°C. Soluția de eter obținută se păstrează în frigider. În balon rămâne acid clorhidric 6 M cu un volum de aproximativ 2,8 L.
Întrebări: Cât de adecvată este adăugarea lentă de metilamină la BK-4?
Într-un balon de 20 l se adaugă 5 l de DCM uscat, 9 g de aluminiu grumaz (0,333 mol) și aproximativ un sfert din 80 g (0,5 mol) de brom într-o pâlnie de picurare. După începutul reacției, se toarnă restul de brom, iar balonul se răcește într-o baie de gheață. În balon se adaugă 1480 g de 4-MPF și 5 L de DCM, după care se adaugă aproximativ 80 g de brom dintr-un total de 1600 g. După decolorarea amestecului de reacție, se adaugă restul de brom, menținând temperatura internă sub 5°C. După terminarea reacției, se toarnă 5 l de apă în amestec, se neutralizează cu bicarbonat de sodiu și se separă stratul organic. DCM se distilează cu un deflegmator într-o baie de apă la 60°C, după care reziduul se usucă. 60°C, după care reziduul este uscat sub vidul unei pompe cu jet de apă timp de o jumătate de oră. Masa din balon se utilizează în etapa următoare fără purificare (randament așteptat aproximativ cantitativ).
Întrebări:
1) Reacția aluminiului cu bromul în DCM uscat va începe
======
Balonul cu BK-4 obținut este prevăzut cu un condensator de reflux, un agitator magnetic și se plasează pe o baie de gheață. Zece litri de eter dietilic uscat se toarnă în balon și BK-4 se dizolvă.
Un balon gol echipat cu un mic condensator de reflux, o pâlnie de picurare de 2 L cu compensator de presiune și sobă se umple cu 200 ml de soluție apoasă de metilamină 38%. Se toarnă 1800 ml din aceeași soluție în pâlnie (Nota 1). Capătul condensatorului de reflux printr-un balon Drexel umplut pe jumătate cu sodă caustică este conectat la un tub de sticlă care urcă până la stratul de eter din balonul principal.
După răcirea conținutului balonului principal la 5 °C, conținutul balonului generator se aduce la o ușoară fierbere și se adaugă treptat soluția de metilamină, menținând temperatura din balonul principal la maximum 15 °C. După adăugarea întregii cantități de metilamină, se ridică tubul de sticlă peste suprafața soluției (nota 2), se îndepărtează baia de gheață și se lasă să stea timp de 2-6 ore. 10 litri de apă se toarnă în balon, se agită și se elimină stratul eteric. Stratul apos se spală de 4 ori cu 2 l de eter (nota 3). Extractele eterice combinate se spală de 2 ori cu 10 L din 1750 ml de acid clorhidric diluat (Nota 4). În acest strat se adaugă o soluție de 20% de carbonat de sodiu până la pH = 8-9 (aproximativ 5 l). Stratul apos se spală de 5 ori cu 4 L de eter (nota 5). Extractele eterice combinate se usucă cu sulfat de magneziu calcinat (nota 6), după care se adaugă soluție eterică de clorură de hidrogen ~1 M (nota 7) până când nu mai precipită cristale. Soluția eterică se scurge de cristale, acestea din urmă se filtrează pe o pâlnie Schott și se usucă pe aceeași pâlnie timp de 10 minute.
Nota 1: Volumul total trebuie să fie de 2000 mL, cantitatea exactă din balon nu este importantă.
Nota 2. La sfârșitul curentului de metilamină, masa de reacție poate fi aspirată într-un generator.
Nota 3. În original 2 ori 5 L de eter fiecare.
Nota 4. 2,8 L de acid clorhidric 6 M de la nota 7 și 320 ml de acid clorhidric 36% diluat cu apă la 20 L.
Nota 5. În original de 3 ori 10 L de eter.
Nota 6. Sulfatul de magneziu se adaugă în porții de 50 g după 15 minute până când nu se mai aglomerează. Se așteaptă aproximativ 270 g de sulfat de magneziu.
Nota 7: În același generator ca pentru metilamină, se adaugă 3200 mL de acid clorhidric 36% și se aduce la fierbere. Clorura de hidrogen rezultată se usucă într-un balon Drexel cu 100 mL de acid sulfuric concentrat și se saturează cu 9 L de eter într-un balon pe o baie de gheață. Temperatura nu trebuie să fie mai mare de 10°C. Soluția de eter obținută se păstrează în frigider. În balon rămâne acid clorhidric 6 M cu un volum de aproximativ 2,8 L.
Întrebări: Cât de adecvată este adăugarea lentă de metilamină la BK-4?