Scriere interesantă pentru 4-MMC HCL din 2-bromo-4-metilpropiofenonă

[rampage]

Schema 1 Prepararea 4-MMC HCl din 2-bromo-4-metilpropiofenonă

4-MMC HCl a fost sintetizat în două etape (Schema 1). Prima etapă de α-bromurare a implicat reacția 4-metilpropiofenonei cu exces de brom (pentru a forma 2-bromo-4-metilpropiofenona) în prezența acidului acetic glacial la 25 °C timp de 1 oră. Soluția de reacție a fost turnată în apă rece ca gheața, iar 2-bromo-4-metilpropiofenona a fost extrasă cu diclormetan și concentrată sub vid pentru a forma cristale galbene, pufoase.

Etapa finală de metaminare a implicat combinarea unor soluții molare egale de NaOH și clorhidrat de metilamină. Această soluție a fost apoi adăugată picătură cu picătură timp de 1 oră la o soluție agitată de 2-bromo-4-metilpropiofenonă în toluen, iar amestecul a fost lăsat să se agite timp de 32 de ore la 25 °C și turnat în apă rece ca gheața.
Stratul de toluen a fost separat și acidificat cu soluție diluată de HCl, apoi extractele acide au fost spălate cu toluen înainte de evaporarea stratului apos până la uscare pentru a obține produsul brut 4-MMC HCl sub formă de cristale fulgurante de culoare maro deschis/maro. În cele din urmă, pulberea albă fină a fost colectată în urma recristalizării din izopropanol
Produsul final 4-MMC HCl a fost analizat prin utilizarea diferitelor platforme cromatografice, spectroscopice, spectrometrice de masă și prin analiza structurii cristaline cu raze X. Aceste analize sunt utile pentru stabilirea unei analize calitative rapide a 4-MMC HCl.

 

[rampage]

Întrebările mele sunt:
începând cu 2-bromo-4-metilpropiofenona se sare peste pasul 1. deci este nevoie doar de metaminație? este corect?
combinarea soluțiilor molare egale de naoh și clorhidrat de metilamină, deci se utilizează soluție de clorhidrat de metilamină în loc de metilamină apoasă 40%? este corect?
se utilizează toluen, ar putea fi utilizat un solvent diferit?

Cum se calculează cantitatea de 2-bromo-4-metilpropiofenonă cu care se începe?
apoi, din această greutate de pornire, câtă soluție de Naoh? și %? și câtă soluție de metilamină hcl? și care ar fi greutatea de metilamină hcl în raport cu apa?
Cât solvent este necesar în amestecul de reacție?
câtă apă rece ca gheața?
% din soluția diluată de hcl?

Să sperăm că această întrebare va suscita interes și răspunsuri

de asemenea, produsul final 4-metilmetcatinonă hcl poate fi utilizat ca materie primă pentru producerea efedrinei?

 

[AgamemnonFromTroy]

1.Da, pornind de la 2-bromo-4-metilpropriofenonă rămâne doar etapa de metilaminare.
2.da
3.DCM poate fi utilizat
4.Am dizolvat 2-Bromo-4-Metilpropiofenona în cantitate minimă de DCM apoi am adăugat de două ori masa de Bromoketonă în metilamină 40%aq
5. Nu ar trebui să fie nevoie să utilizați o baie de gheață
6. Procentul de acid nu ar trebui să fie atât de important, trebuie doar să vă asigurați că nu acidificați prea mult sau prea puțin

 

[rampage]

Mulțumesc pentru contribuția dvs,
deci raportul dintre bromocetonă și metilamină 40% aq 1:2
și acidificați la un ph de =?

 

[AgamemnonFromTroy]

Da, am accidify până la un 5-6, dar aveți grijă să nu mergeți mai jos decât acest lucru, în ceea ce privește raportul Bromoketone la metilamină este ceea ce am găsit funcționează cel mai bine și echilibrează randamentele bune și timpii de reacție relativ rapid.