Question Este posibilă transformarea nitrometanului în nitroetan?
- Thread starter senseiFreu
- Start date
-
- Tags
- ampheamine nitroethane
aceasta ar fi cea mai risipitoare provocare de resurse pentru un chimist foarte plictisit, dar totuși inteligent și este mai degrabă știință fundamentală decât aplicată, astfel încât se va dovedi doar în cele din urmă că se poate face, dar solicitarea randamentului ar fi o insultă și vă veți confrunta cu o explicație a cuvântului fundamental în știință de la un chimist competent potențial supărat...
`` Prepararea nitroetanului
de Gerard Desseigne & Henri Giral
Se încarcă balonul de reacție cu:
26,5 g (0,0625 * 3moli) de K2CO3 de calitate tehnică dizolvat în 137 g de apă
320 g de nitrit de sodiu 97% tehnic
6 ml de alcool cetil-oleic sau alcool oleicm (agent antispumant)
Volumul amestecului este de aproximativ 420 ml
Amestecul se încălzește pe o baie la 130C cu agitare. Pâlnia de adiție
se încarcă cu 750 ml de soluție apoasă de 444 g (3moli) de sulfat de sodiu și etil
sulfat de sodiu. Soluția se adaugă la amestecul de reacție timp de 50-60 minute la o
rată adecvată pentru a menține amestecul de reacție la 125-130C, cu
agitație energică.
Distilarea nitroetanului începe atunci când se începe adăugarea.
Când adăugarea de NaEtSO4 este completă, se adaugă 100 ml de apă timp de 10 minute.
Distilatul se separă în 2 straturi. Poate fi distilat la 760 mmHg cu o coloană de distilare. Distilarea începe la 30C. Tot ce este sub 74C se aruncă. Temperatura trebuie să se stabilizeze
la 87C și distilarea este oprită la 99,8C.
Randamentul nitroetanului: 96 g (1,28 moli), 42,6% pe bază de NaEtSO4
Am încercat atât distilarea uscată, cât și cea descrisă mai sus (soluții amestecate). De fiecare dată am obținut mai puțin de o jumătate de ml, dar, din nou, am început cu câte 2 g de nitrit și Na-etilsulfat.
72 de grame de NaEtSO4 se află în acest moment în desicatorul meu. Să vedem cum merge data viitoare. BTW pericolul EtONO este nou pentru mine. Oh, iar NaEtSO4 a fost preparat din sulfuric, everclear, var și sodă, așa cum este descris în Rhodium's "nitroalkane preparation FAQ". ``
Am găsit o sinteză la scară mai mare, după cum urmează. Pot folosi alți inhibitori de spumă decât alcoolul cetil oleic sau alcoolul oleic folosit aici?
de Gerard Desseigne & Henri Giral
Se încarcă balonul de reacție cu:
26,5 g (0,0625 * 3moli) de K2CO3 de calitate tehnică dizolvat în 137 g de apă
320 g de nitrit de sodiu 97% tehnic
6 ml de alcool cetil-oleic sau alcool oleicm (agent antispumant)
Volumul amestecului este de aproximativ 420 ml
Amestecul se încălzește pe o baie la 130C cu agitare. Pâlnia de adiție
se încarcă cu 750 ml de soluție apoasă de 444 g (3moli) de sulfat de sodiu și etil
sulfat de sodiu. Soluția se adaugă la amestecul de reacție timp de 50-60 minute la o
rată adecvată pentru a menține amestecul de reacție la 125-130C, cu
agitație energică.
Distilarea nitroetanului începe atunci când se începe adăugarea.
Când adăugarea de NaEtSO4 este completă, se adaugă 100 ml de apă timp de 10 minute.
Distilatul se separă în 2 straturi. Poate fi distilat la 760 mmHg cu o coloană de distilare. Distilarea începe la 30C. Tot ce este sub 74C se aruncă. Temperatura trebuie să se stabilizeze
la 87C și distilarea este oprită la 99,8C.
Randamentul nitroetanului: 96 g (1,28 moli), 42,6% pe bază de NaEtSO4
Am încercat atât distilarea uscată, cât și cea descrisă mai sus (soluții amestecate). De fiecare dată am obținut mai puțin de o jumătate de ml, dar, din nou, am început cu câte 2 g de nitrit și Na-etilsulfat.
72 de grame de NaEtSO4 se află în acest moment în desicatorul meu. Să vedem cum merge data viitoare. BTW pericolul EtONO este nou pentru mine. Oh, iar NaEtSO4 a fost preparat din sulfuric, everclear, var și sodă, așa cum este descris în Rhodium's "nitroalkane preparation FAQ". ``
Am găsit o sinteză la scară mai mare, după cum urmează. Pot folosi alți inhibitori de spumă decât alcoolul cetil oleic sau alcoolul oleic folosit aici?
