Procedura mea de sinteză a mefedronului este corectă?

[Brambus]

Bună ziua tuturor, am lucrat la următoarea procedură în speranța că un chimist bun o va citi și îmi va da o notă atunci când este incorectă vă mulțumesc!

Procedură de sinteză

1. 2-Bromo-4'-metilpropiofenona 100g se toarnă în vasul de reacție.

2. DMF 400mL se toarnă în balon. Agitatorul superior este pornit și amestecul de reacție este încălzit până la 40 °С.

3. Când temperatura este atinsă la 40 °С, se toarnă metilamină HCL 80 mL în amestecul de reacție și se agită timp de 20 min.

4. Au trecut 20 min. Apoi, se toarnă apă rece distilată 1 L (temperatura camerei) în amestecul de reacție și se agită timp de câteva minute.

5. Se toarnă acetat de etil (EA) 500 ml în cilindru. Se amestecă timp de 1 a 2 minute.

6. Atunci, agitatorul este oprit, amestecul este împărțit în două straturi.

7. Extractul de bază superior cu EA se toarnă într-un pahar de laborator.

8. Se adaugă acetonă anhidră 500 mL la amestecul de reacție și acid clorhidric (HCl 48%) se adaugă picătură cu picătură (în pâlnia de picurare) (pentru cristalizare ulterioară) cu o agitare constantă pentru a ajunge la pH 4-5.

9. Se lasă amestecul să precipite.

10. Apoi amestecul se pune la congelator pentru cel puțin 24h pentru o cristalizare mai bună.

11. Mefedrona se filtrează folosind vid.

12. Produsul se clătește cu acetonă rece până devine alb.

13. După uscare, se toarnă IPA (alcool izopropilic)+ soluție de apă (30:70).

14. Produsul este lăsat timp de câteva zile pentru recristalizare.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Tocmai am verificat pH-ul 2-b-4-mp. 5,5 nu cred că va deprotona HCL-ul de pe clorura de metilamoniu. Nu sunt chimist, dar această rxn cu CH³NH²HCL nu necesită NaOH sau altă bază puternică pentru a elibera metilamina? 48% HCL pare îngrozitor de fierbinte pentru a utiliza direct , este 13mol am calculat (/L). Methylamine HCL este un solid, deci 80ml este foarte ambiguu. 80ml din ce mol. Putere? Nu am căutat solvabilitatea, dar știu că gazul de metilamină poate atinge doar 50% p/p în apă

 

[Brambus]

Mulțumesc pentru răspuns, puncte bune și, de asemenea, bine de știut că gazul de metilamină poate ajunge doar la 50% p/p în apă tocmai lucram la ceva legat!

 

[Berlin777]

cum ați achiziționat HCl 48%?

 

[Brambus]

Un furnizor de-al meu din Polonia îl poate obține, dar voi urma recomandările și voi opta oricum pentru un procent mai mic.

 

[PersonVPN]

1) Bro !) Clorhidratul de metilamină și soluția apoasă de 40% de metilamină sunt substanțe complet diferite!
Prin urmare, conform schemei tale, nimic nu va funcționa pentru tine!
Acest site are un video detaliat despre cum să o faci corect

Sinteza mefedronei

Sinteza mefedronei din 2-iodo-4'-metilpropiofenonă (CAS 236117-38-7) cu acetat de etil https://bbgate.com/threads/synthesis-of-mephedrone-in-nmp-large-scale.231/

bbgate.com

2) Nu am mai văzut acid clorhidric 48% înainte
48% Există acid bromhidric, Dar este scump. 37% este suficient pentru tine.
3) Studiați videoclipul cu atenție. Vă va ajuta să evitați multe greșeli.
4) DMF foarte, foarte, toxic și are un efect puternic asupra inimii! Mai bine luați-o DMSO ! În plus, este disponibil pentru vânzare gratuită

Sper că v-am ajutat măcar un pic!

 

[Brambus]

Ai făcut-o cu siguranță, mulțumesc frate!

 

[spongebomb]

@PersonVPN
la punctul 4) cantitățile rămân aceleași cu DMSO (ca și cu NMP, de exemplu) ?

 

[PersonVPN]

Nu va exista nicio diferență în reacție, chiar dacă luați 200-300 sau 400 ml (DMSO; NMP )
Pur și simplu din cauza volumului mai mic, RM se va încălzi mai mult! Și va trebui să răciți mai intens.
Nu recomand cu tărie să turnați toată soluția apoasă de metilamină în amestecul de solvent și cetonă deodată!
La început, nu adăugați mai mult de 20% metilamină în RM.
În caz contrar, veți avea parte de o experiență tristă și de o curățare a locului de muncă.
ATENȚIE !!!
ATENȚIE !

Nu efectuați experimente cu bromurare sau BK4 într-o zonă rezidențială!!!
În caz contrar, lachrimatorii vă vor aminti de ei înșiși pentru o lungă perioadă de timp

 

[Berlin777]

3. Ar trebui să fie fie 200mL MA 40%, fie 150g MA HCl

 

[PersonVPN]

Cred că TS pur și simplu nu înțelege diferența dintre o soluție apoasă de 40% de MA și MA HCL (clorhidrat)
Poate că următorul link îl va ajuta să înțeleagă diferența:

Prepararea soluției de bază liberă de metilamină

Introducere Această postare este scrisă cu scopul de a explica modul de preparare a unei soluții apoase de metilamină freebase (cas 74-89-5) și metanol (cas 74-89-5) cu concentrație cunoscută din clorhidrat de metilamină (cas 593-51-1). Această problemă este frecvent întâlnită de clienții din UE și din alte...

bbgate.com

 

[Berlin777]

Sau ar putea pur și simplu să urmeze metoda mea care este postată pe forum în loc să se complice

 

[Brambus]

@Berlin777 Sunt foarte interesat de metoda dvs., dar nu am putut găsi metoda dvs., ați putea împărtăși link-ul pentru mine??

 

[Berlin777]

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/4-mmc-synthesis.9187/

Nu știu de ce, dar pagina nu se încarcă
mai întâi trebuie să pregătiți o soluție de NaOH, 100 g dizolvate în 200 ml de apă, așteptați până se răcește, apoi adăugați în balonul cu cetona dizolvată, apoi începeți să adăugați MA HCl în loturi mici pentru a menține temperatura în intervalul corect

 

[Brambus]

Mulțumesc, sună direct și practic! Cred că cantitățile folosite de NAOH și apă sunt pentru 1 kg de 2B4M? Și faceți acest proces în timpul sintezei în vasul de reacție, dacă am înțeles corect?

 

[Berlin777]

Iată proporțiile pe care le folosesc:
BK4 - NaOH 1:1
BK4 - MA HCl 1:1,5
NaOH - H2O 1:2
BK4 - DCM 1:3