Introducere
Echipa BB Forum este încântată să publice sinteza simplă a JWH-018, care nu necesită echipamente sau reactivi rari sau elaborați. Există un ghid video pas cu pas și o explicație clar scrisă a fiecărui pas pentru a obține canabinoidul JWH-018 cu un randament destul de ridicat. Sinteza poate fi repetată chiar și de către începătorii în chimie.
Echipament și sticlărie:
Etapa 1. Sinteza 3-(1-(1-Naftoil)indolului din indol
Etapa 2 (opțională). Recristalizarea 3-(1-naftoil)indolului 13. 3-(1-naftoil)indolul brut trebuie diluat în 10 L de IPA (sau etanol).
19. 100 g de 3-(1-naftoil)indol purificat anterior se toarnă într-un balon.
20. Se adaugă 50 g de hidroxid de sodiu.
21. Apoi, se adaugă 25 g de TBAB (bromură de tetrabutilamoniu).
22. Se toarnă 200 ml de apă în balon.
23. Se adaugă 75 g de 1-bromopentan.
24. Se pornește un agitator.
25. Amestecul de reacție din balon este autoîncălzit. Se pornește un încălzitor extern până când amestecul începe să fiarbă. Punctul de fierbere se menține timp de 15-30 min, în funcție de intensitatea fierberii.
26. Un exces de 1-bromopentan se va evapora în atmosferă (se utilizează o ventilație adecvată). Se instalează un condensator de reflux.
27. După un timp, amestecul se toarnă într-un pahar de laborator. Amestecul se lasă pentru separare în straturi.
28. Se colectează stratul superior dorit. Stratul superior colectat este transferat într-un vas separat.
29. Uleiul se răcește la temperatura camerei (această procedură ajută, de asemenea, la evaporarea excesului de 1-bromopentan, dacă acesta mai rămâne).
Producția de JWH-018 este de ~125 g ca ulei din 3-(1-naftoil)indol 100 g. Astfel, din 100 g indol se obțin ~200 g (69 % indol) de JWH-018.
Echipa BB Forum este încântată să publice sinteza simplă a JWH-018, care nu necesită echipamente sau reactivi rari sau elaborați. Există un ghid video pas cu pas și o explicație clar scrisă a fiecărui pas pentru a obține canabinoidul JWH-018 cu un randament destul de ridicat. Sinteza poate fi repetată chiar și de către începătorii în chimie.
Echipament și sticlărie:
- Baloane cu fund plat de 2 L și 1 L.
- Baie de apă cu gheață (apă cu gheață sau saramură rece)
- Baie de apă caldă
- Pahare de 500 ml x3; 1 L x2; 3 L x1; 5 L x1
- Pâlnie
- Tijă de sticlă
- Balon Büchner (~5 L) și pâlnie
- Pompă de vid
- Agitator magnetic cu placă de încălzire
- Vase Pyrex x2
- Condensator de reflux
- Seringă de 20 cm3
- Lingură din plastic
- Indole 100 g;
- Diclormetan (DCM) 500 mL
- Clorură de aluminiu 114 g
- Clorură de 1-naftoil 163 g
- Apă distilată 3,2 L
- Alcool izopropilic 10 L sau etanol
- Hidroxid de sodiu 50 g
- TBAB (bromură de tetrabutilamoniu) 25 g
- 1-Bromopentan 75 g
Etapa 1. Sinteza 3-(1-(1-Naftoil)indolului din indol
- Se toarnă 100 g de indol într-un balon de 2 L.
- În același balon se adaugă 300 ml diclormetan (DCM).
- Amestecul de reacție se agită până la dizolvarea completă a indolului.
- Amestecul se răcește într-o baie de gheață (apă cu gheață sau saramură rece) până la 0-10 °C.
- Clorura de aluminiu 114 g se adaugă treptat sub agitare.
- Amestecul se agită până la dizolvarea completă a clorurii de aluminiu.
- Se cântăresc 163 g de clorură de 1-naftoil într-un pahar și se adaugă 200 mL DCM. Notă: clorura de 1-naftoil are o stare solidă, dar se poate topi cu ușurință dacă plasați recipientul său într-o baie de apă fierbinte.
- Soluția DCM de clorură de 1-naftoil se adaugă treptat din paharul de laborator în balon. Temperatura amestecului de reacție este menținută la 0-10 °C.
- După această adăugare, balonul se lasă sub agitare constantă peste noapte (sau pentru o perioadă mai scurtă, până când cristalizarea este completă).
- După un anumit timp, în amestec se cristalizează un precipitat solid. Cristalele trebuie zdrobite cu o baghetă de sticlă.
- Se toarnă amestecul de reacție în porții mici, cu agitare constantă, într-un vas care conține 3 l de apă rece. 3-(1-naftoil)indolul brut precipită și se depune pe fundul vasului.
- Precipitatul de 3-(1-naftoil)indol se separă de apă. Notă: Se poate usca și utiliza 3-(1-naftoil)indolul brut în această formă, dar se recomandă purificarea ulterioară prin recristalizare.
Etapa 2 (opțională). Recristalizarea 3-(1-naftoil)indolului 13. 3-(1-naftoil)indolul brut trebuie diluat în 10 L de IPA (sau etanol).
- Amestecul se agită bine și se toarnă într-un pahar mare pentru a simplifica încărcarea într-un balon de 10 L.
- După ce soluția de 3-(1-naftoil)indol a devenit mai lichidă, amestecul se toarnă într-un balon de 10 L și se adaugă etanol pentru a umple volumul total al balonului de 10 L.
- Amestecul este încălzit până la dizolvarea completă a 3-(1-naftoil)indolului.
- Amestecul se răcește apoi, iar balonul se introduce în congelator timp de două zile, până la sfârșitul precipitării.
- Produsul recristalizat se filtrează sub formă de precipitat și se usucă până la greutate constantă. După uscare, se obțin 160 g de 3-(1-naftoil)indol pur.
19. 100 g de 3-(1-naftoil)indol purificat anterior se toarnă într-un balon.
20. Se adaugă 50 g de hidroxid de sodiu.
21. Apoi, se adaugă 25 g de TBAB (bromură de tetrabutilamoniu).
22. Se toarnă 200 ml de apă în balon.
23. Se adaugă 75 g de 1-bromopentan.
24. Se pornește un agitator.
25. Amestecul de reacție din balon este autoîncălzit. Se pornește un încălzitor extern până când amestecul începe să fiarbă. Punctul de fierbere se menține timp de 15-30 min, în funcție de intensitatea fierberii.
26. Un exces de 1-bromopentan se va evapora în atmosferă (se utilizează o ventilație adecvată). Se instalează un condensator de reflux.
27. După un timp, amestecul se toarnă într-un pahar de laborator. Amestecul se lasă pentru separare în straturi.
28. Se colectează stratul superior dorit. Stratul superior colectat este transferat într-un vas separat.
29. Uleiul se răcește la temperatura camerei (această procedură ajută, de asemenea, la evaporarea excesului de 1-bromopentan, dacă acesta mai rămâne).
Producția de JWH-018 este de ~125 g ca ulei din 3-(1-naftoil)indol 100 g. Astfel, din 100 g indol se obțin ~200 g (69 % indol) de JWH-018.
Last edited by a moderator:
