Într-unbalon de50 ml se amestecă 2,87 g (19 mmol) de 1-bromopentan în 20 ml de eter dietilic, distilat în prealabil peste sodiu, și 0,4 g (17 mmol) de pulbere de magneziu. Balonul se încălzește într-o baie de apă până când eterul începe să fiarbă ( se utilizează uncondensator de reflux Liebig lung ), apoi se întrerupe încălzirea deoarece reacția este exotermă. Reacția durează 15-20 de minute, după ce amestecul de reactiv Grignard este refluzionat timp de 30 de minute .
Apoi amestecul de reacție se răcește la 0°С, se transferă într-un balon de 250 ml și se adaugă 1,8 g (16 mmol; 1 eq.) de indol ușor gălbui în 20 ml de diclormetan. Întimpul acestei reacții se eliberează gaz sub formă de bule, amestecul rămâne transparent, se utilizează un condensator de reflux .
În același balon se adaugă 1,63 g (15 mmol) de ZnCl2 anhidru (sub formă de pulbere zdrobită). În același timp, gazul și bulele sunt eliberate activ, amestecul devine opac, culoarea se schimbă în roz sau verzui. Amestecul de reacție este agitat timp de 40 de minute. Apoi, se adaugă o soluție de 3,7 g (19 mmol) de clorură de 1-naftoil dizolvată în 30 ml de diclormetan. Amestecul de reacție își schimbă instantaneu culoarea în roșu, produsul precipită imediat sub forma unei paste groase. Amestecul se agită timp de încă 1 oră la t.r., apoi se diluează cu un volum egal de NH4Cl aq. 30% și amestecul se agită câteva minute.
Sedecanteazăapa și solventul , se adaugă 10 ml de metanol la precipitat și se triturează cu o baghetă de sticlă, în timp ce se precipită mici cristale gălbui. Cristalele se filtrează, se spală cu 10 ml de metanol și 7 ml de eter dietilic. Masa pulberii uscate galbene palide de JWH-018 este de 2,93 g (64%). Din lichidele filtrate se pot obține încă 200-400 mg de produs.
Last edited:
