L
Bună ziua Am dat peste această sinteză, deoarece mai multe persoane sunt convinse de eficiența sa în separarea izomerică a vrut să o împărtășească. Există, de asemenea, fotografii, din păcate acestea nu au putut fi inserate.
Dispozitive:
Balon rotund de 50 mL, balon rotund de 500 mL, răcitor de reflux, agitator magnetic cu baie de ulei, opțiune de filtrare în vid, etuvă (opțional), punte de distilare sau evaporator rotativ (opțional)
Produse chimice:
Acid L-(+)-tartric
Acid D-(-)-tartaric
Clorură de benzoil
Eter dietilic
Toluen
Acetonă
Notă: Aveți grijă când manipulați clorura de benzoil fierbinte.
Performanțe:
2,3-Dibenzoil anhidridă tartrică:
10 g de acid tartric enantiomeric pur (acid D-(-)- sau L-(+) tartric) se prezintă în 27 mL de clorură de benzoil și se încălzesc la 130 °C până la solidificare. Se încălzește până când conținutul pistonului nu mai poate fi agitat (aprox. 1-3 h). După răcire la temperatura camerei, solidul se suspendă în aprox. 20 mL eter dietilic, se filtrează și se spală cu eter dietilic (2x15 mL). Ulterior, toluenul se recristalizează (aprox. 200 mL), se spală cu toluen și se usucă în etuvă la 140 °C
se usucă până la constanța masei.
Randament (anhidridă 2,3-dibenzoil-L-tartrică): 20,0 g (88% d.Th.)
Randament (anhidridă 2,3-dibenzoil-D-tartrică): 17,4 g (76% d.Th.)
Acid 2,3-Dibenzoil tartric:
Anhidrida 2,3-dibenzoil tartrică se suspendă într-un balon de 500 ml într-un amestec de 100 ml acetonă și 50 ml apă și se încălzește până la fierbere timp de o oră. Acetona se distilează și emulsia rezultată se umple cu apă până la 400 mL. Se încălzește la fierbere timp de 15 min și amestecul se răcește la temperatura camerei, agitând energic, precipitându-se un solid alb. Se filtrează, se spală cu apă și se usucă în desicator pe clorură de calciu.
Acid ((-)-2,3-dibenzoil-L-tartaric):
Acid ((+)-2,3-dibenzoil-D-tartaric):
Bună ziua Am dat peste această sinteză, deoarece mai multe persoane sunt convinse de eficiența sa în separarea izomerică a vrut să o împărtășească. Există, de asemenea, fotografii, din păcate acestea nu au putut fi inserate.
Dispozitive:
Balon rotund de 50 mL, balon rotund de 500 mL, răcitor de reflux, agitator magnetic cu baie de ulei, opțiune de filtrare în vid, etuvă (opțional), punte de distilare sau evaporator rotativ (opțional)
Produse chimice:
Acid L-(+)-tartric
Acid D-(-)-tartaric
Clorură de benzoil
Eter dietilic
Toluen
Acetonă
Notă: Aveți grijă când manipulați clorura de benzoil fierbinte.
Performanțe:
2,3-Dibenzoil anhidridă tartrică:
10 g de acid tartric enantiomeric pur (acid D-(-)- sau L-(+) tartric) se prezintă în 27 mL de clorură de benzoil și se încălzesc la 130 °C până la solidificare. Se încălzește până când conținutul pistonului nu mai poate fi agitat (aprox. 1-3 h). După răcire la temperatura camerei, solidul se suspendă în aprox. 20 mL eter dietilic, se filtrează și se spală cu eter dietilic (2x15 mL). Ulterior, toluenul se recristalizează (aprox. 200 mL), se spală cu toluen și se usucă în etuvă la 140 °C
se usucă până la constanța masei.
Randament (anhidridă 2,3-dibenzoil-L-tartrică): 20,0 g (88% d.Th.)
Randament (anhidridă 2,3-dibenzoil-D-tartrică): 17,4 g (76% d.Th.)
Acid 2,3-Dibenzoil tartric:
Anhidrida 2,3-dibenzoil tartrică se suspendă într-un balon de 500 ml într-un amestec de 100 ml acetonă și 50 ml apă și se încălzește până la fierbere timp de o oră. Acetona se distilează și emulsia rezultată se umple cu apă până la 400 mL. Se încălzește la fierbere timp de 15 min și amestecul se răcește la temperatura camerei, agitând energic, precipitându-se un solid alb. Se filtrează, se spală cu apă și se usucă în desicator pe clorură de calciu.
Acid ((-)-2,3-dibenzoil-L-tartaric):
Acid ((+)-2,3-dibenzoil-D-tartaric):