Introducere
LSD este o moleculă neobișnuit de fragilă și se impun câteva comentarii cu privire la stabilitatea și depozitarea sa. Sub formă de sare, în apă, la rece și ferită de aer și lumină, este stabilă pe termen nelimitat. Există două aspecte sensibile ale structurii sale. Poziția de atașare a carboxamidei, poziția 8, este afectată de condițiile bazice sau de pH ridicat. Printr-un proces numit epimerizare, această poziție se poate amesteca, producând dietilamidă de acid izoizergic sau izo-LSD. Acest produs este biologic inactiv și reprezintă o pierdere a unei cantități proporționale de produs activ. Un al doilea punct separat de instabilitate este dubla legătură care se află între această poziție 8 și inelul aromatic. Apa sau alcoolul se pot adăuga la acest loc, în special în prezența luminii (lumina soarelui cu energia sa ultravioletă este nocivă) pentru a forma un produs care a fost numit lumi-LSD, care este total inactiv la om. Oh, da, și adesea trecut cu vederea, poate exista doar o cantitate infinitezimală de clor în apa tratată de la robinet, dar atunci există doar o cantitate infinitezimală de LSD într-o soluție tipică de LSD. Și deoarece clorul distruge LSD la contact, dizolvarea LSD în apa de la robinet nu este adecvată.
Există multe metode sintetice dezvoltate și raportate pentru prepararea LSD. Toate pornesc de la acidul lisergic și, din acest motiv, acesta a fost inclus pe lista drogurilor controlate din Tabelul III, ca depresiv, conform legislației federale. Amida lysergamide, o componentă a mai multor soiuri de semințe de Morning glory, este, de asemenea, un drog controlat și, prin lege, un depresiv.
Procedura de extracție a ergotaminei din comprimate este aceeași ca în această metodă.
Există multe metode sintetice dezvoltate și raportate pentru prepararea LSD. Toate pornesc de la acidul lisergic și, din acest motiv, acesta a fost inclus pe lista drogurilor controlate din Tabelul III, ca depresiv, conform legislației federale. Amida lysergamide, o componentă a mai multor soiuri de semințe de Morning glory, este, de asemenea, un drog controlat și, prin lege, un depresiv.
Procedura de extracție a ergotaminei din comprimate este aceeași ca în această metodă.
Echipament și sticlărie:
- Baloane cu fund rotund (RBF) de 500 ml și 100 ml;
- Baie de apă cu gheață;
- Suport pentru retortă și clemă pentru fixarea aparatului;
- Agitator magnetic cu încălzitor;
- Sursă de vid;
- Aparat Rotovap;
- Kit decromatografie flash;
- Balon Buchner și pâlnie (mare) de 5 L [se poate utiliza filtru Schott pentru cantități mici];
- Balanță de laborator (0,01 - 100 g este adecvată);
- Tijă de sticlă și spatulă;
- Hârtie indicatoare de pH;
- Pâlnie de picurare 100 mL;
- 100 mL x3; Beakers de 50 mL x2;
- Condensator de reflux;
- Pâlnie de separare, 500 mL.
Reactivi.
- Tartrat de ergotamină (ET) 10 g;
- Soluție de hidroxid de potasiu (KOH) 6,7 g în 100 mL H2O;
- Acid sulfuric ~100 mL 2,5 N (H2SO4);
- Eter dietilic (Et2O) ~200 mL;
- Amoniac (NH3) soluție anhidră de etanol 50 mL 15%;
- Amoniac apos (NH4OH) 50 mL de 1% + 200 mL 1 N;
- Dietilamină (Et2N) 7,1 g;
- Cloroform (CHCl3) ~350 mL;
- Clorură de fosforil (POCl3) 3,4 g;
- Sulfat de magneziu (MgSO4) anhidru ~100 g;
- Hexan ~200 mL;
- Metanol uscat (MeOH) ~100 mL;
- Acid d-tartaric uscat (0,232 g la 1 g de bază LSD);
- Apă distilată ~ 500 mL.
Punct de fierbere: N/A;
Punct de topire: 200 °C;
Greutate moleculară: 473,5 g/mole;
Densitate: N/A;
Număr CAS: 17676-08-3.
Procedură
Hidrat de acid d-lizergicO soluție de 6,7 g KOH în 100 mL H2O, în atmosferă inertă și sub agitare magnetică, a fost adusă la 75 °C și s-au adăugat 10 g tartrat de ergotamină (ET) (1) în balon cu fund rotund de 500 mL. Amestecul de reacție a devenit galben pe măsură ce ergotamina a intrat în soluție în decurs de 1 h. Agitarea a fost continuată timp de încă 3 h. Amestecul de reacție a fost răcit la aproximativ 10 °C cu o baie de gheață externă și acidificat la un pH de aproximativ 3,0 prin adăugarea picăturii de 2,5 N H2SO4. Solidele albe au început să apară la începutul neutralizării; au fost necesare aproximativ 60 ml de acid sulfuric (H2SO4). Amestecul de reacție a fost răcit peste noapte, solidele au fost îndepărtate prin filtrare, iar turta de filtrare a fost spălată cu 10 mL Et2O. Solidele uscate au fost transferate într-un pahar, suspendate în 50 mL amoniac 15% în etanol anhidru, agitate timp de 1 h și separate prin decantare. Această extracție a fost repetată, iar decantarea inițială și al doilea extract au fost combinate și filtrate pentru a elimina câteva sute de miligrame de solide nedorite. Filtratul limpede a fost curățat de solvent sub vid, solidele reziduale au fost dizolvate în 50 ml de amoniac apos 1%, iar această soluție a fost acidificată ca mai înainte cu 2,5 N H2SO4. Solidele precipitate au fost îndepărtate prin filtrare și spălate cu Et2O până la eliminarea culorii. După uscare sub vid până la o greutate constantă, s-au obținut 3,5 g de hidrat de acid d-lizergic (2), care trebuie păstrat într-un recipient închis la culoare, sigilat.
Dietilamidă de acid lisergic (LSD) bază liberă
O suspensie de 3,15 g de hidrat de acid d-lizergic (2) și 7,1 g de dietilamină în 150 mL CHCl3 a fost adusă la reflux cu agitare. Cu încălzirea externă eliminată, s-au adăugat 3,4 g POCl3 în decurs de 2 min, la o rată suficientă pentru a menține condițiile de reflux. Amestecul a fost menținut la reflux timp de încă 5 minute, moment în care totul a intrat în soluție. După revenirea la temperatura camerei, soluția a fost adăugată la 200 ml de NH4OH 1 N. Fazele au fost separate, faza organică a fost uscată pe MgSO4 anhidru, filtrată, iar solventul a fost eliminat sub vid. Reziduul a fost cromatografiat pe alumină cu eluție folosind un amestec 3:1 C6H6/CHCl3, iar fracția colectată a fost curățată de solvent sub vid puternic până la o greutate constantă. Acest solid cu bază liberă (3) poate fi recristalizat din benzen pentru a obține cristale albe cu un punct de topire de 87-92 °C.
Tartrat de acid lisergic dietilamidă (LSD)
Această bază a fost dizolvată în MeOH cald, uscat, folosind 4 ml pentru 1 g de produs. S-a adăugat apoi acid d-tartaric uscat (0,232 g la 1 g de bază LSD), iar soluția limpede caldă a fost tratată cu Et2O picătură cu picătură până când tulburețea nu s-a risipit la agitarea continuă (se utilizează 100 mL RBF în acest caz). Această opacitate se stabilește la o suspensie cristalină fină (acest lucru se obține mai rapid cu însămânțarea), iar soluția se lasă să se cristalizeze peste noapte în frigider. Lumina ambientală trebuie să fie sever restricționată în timpul acestor proceduri. Produsul a fost îndepărtat prin filtrare, spălat cu moderație cu metanol rece, cu un amestec rece 1:1 MeOH/Et2O și apoi uscat la greutate constantă. Produsul cristalin alb a fost tartrat de dietilamidă de acid lisergic cu două molecule de metanol de cristalizare, cu un p.m. de aproximativ 200 °C cu descompunere, și a cântărit 3,11 g (66%).
Recristalizările repetate din metanol au produs un produs care a devenit progresiv mai puțin solubil și în cele din urmă practic insolubil, pe măsură ce puritatea a crescut. O sare complet pură, atunci când este uscată și scuturată în întuneric, va emite mici sclipiri de lumină albă.
Medicamente care conțin ergotamină
Există o listă de medicamente care conțin ergotamină:- Denumiri de marcă: Belcomp-PB, Cafatine PB, Micomp-PB, Ergocomp-PB
- Conține: Belladonna/cafeină/ergotamină/pentobarbital sistemic
- Denumiri comerciale: SergalergBellergal-S, Spastrin, Eperbel-S, Bellamor
- Conține: Belladonna/ergotamină/fenobarbital
- Denumiri de marcă: Cafergot Cafergot, Cafetrate, Wigraine, Ercaf
- Conține: Cafeină/ergotamină sistemică
Există multe medicamente diferite care conțin ergotamină. Puteți căuta pe Amazon sau pe altă resursă de căutare din țara dumneavoastră.
Last edited by a moderator:
