Recristalizarea acidului lisergic

[Zarder]

Care este cel mai bun solvent și cea mai bună metodă pentru recristalizarea LA? Am citit în cartea lui Otto Snows că se poate folosi apă. Știu că LA este aproape complet insolubil în apă la temperatura RT.
În afară de aceasta, ce solvent poate fi utilizat?
De asemenea, simt că m-aș strădui să o filtrez la cald fără ca aceasta să se prăbușească, deci va funcționa doar o recristalizare în pahar pentru a purifica LA?

 

[G.Patton]

p. 3114

https://pubs.acs.org/doi/pdf/10.1021/ja01594a039

Sci-Hub | Sinteza totală a acidului lisergic. Journal of the American Chemical Society, 78(13), 3087-3114 | 10.1021/ja01594a039

Sinteza totală a acidului (+)-lizergic

Introducere Acidul lisergic, fragmentul de bază derivat din alcaloizii ergotului, a fost sintetizat într-o secvență de paisprezece începând cu 3-beta-carboxietilindole. Materialul de plecare a fost transformat în intermediarul 1-benzoil-5-ceto-1,2,2a-3,4,5-hexahidrobenz-[cd]-indol (3), conținând...

bbgate.com

 

[Zarder]

Writeup: Sinteza Lsd din ergocristină utilizând PyBOP

100 ml de soluție de KOH 10% au fost adăugați la un rbf sub atmosferă inertă (Ar). Aceasta a fost lăsată să se agite și adusă la 75-80C. În balon s-au adăugat 5 g de ergocristină, iar amestecul rxn a devenit galben pe măsură ce reacția avansa. Rxn a fost lăsat să se agite timp de 3 ore și a devenit un amestec galben omogen...

bbgate.com

Deci oarecum similar cu această procedură?

"
Solidele obținute au fost spălate cu et2o, suspendate în nh4oh/etoh și insolubilele eliminate prin filtrare. Acest procedeu a fost repetat de trei ori.
Filtratul incolor a fost eliminat sub vid înalt cu ajutorul unui rotovap, dizolvat în nh4oh 1% și acidificat cu acid sulfuric 40%. Solidele precipitate au fost filtrate, spălate cu et2o până la eliminarea culorii
și uscate sub vid până la obținerea unei mase constante. S-a obținut 2 g de hidrat de acid lisergic. Acesta a fost încălzit sub vid înalt până când masa a scăzut la forma stoechiometrică anhidră."

 

[G.Patton]

Care este o sursă a acestui manual?

 

[Zarder]

Este o postare pe forum

Writeup: Sinteza Lsd din ergocristină utilizând PyBOP

100 ml de soluție de KOH 10% au fost adăugați la un rbf sub atmosferă inertă (Ar). Aceasta a fost lăsată să se agite și adusă la 75-80C. În balon s-au adăugat 5 g de ergocristină, iar amestecul rxn a devenit galben pe măsură ce reacția a progresat. Rxn a fost lăsat să se agite timp de 3 ore și a devenit un amestec galben omogen...

bbgate.com