PRODUCEREA EFEDRINEI PRIN CEA MAI SIMPLĂ METODĂ
20GM DE N-metil-d,L-alanină
50GM DE benzaldehidă
SE ADAUGĂ ÎNTR-UN BALON CU FUND ROTUND SE PUNE ÎNTR-O BAIE DE ULEI LA 150-160 GRADE C.
(NOTĂ: PUNEȚI BALONUL ÎN ULEI LA APROXIMATIV 60 DE GRADE) ȘI CREȘTEȚI TREPTAT TEMPERATURA ÎN INTERVALUL DE TIMP DE 30-40 DE MINUTE ȘI MENȚINEȚI-O LA +- 10 GRADE.
CO2 SE VA STINGE PENTRU UN TIMP ȘI DUPĂ CE SE OPREȘTE SE SCOATE DIN ULEI ȘI APOI SE RĂCEȘTE AMESTECUL
ȘI SE AMESTECĂ BINE CU APROXIMATIV 250 ML DE TOULINĂ (CÂT MAI PURĂ POSIBIL), UNEORI AMESTECUL NU SE AMESTECĂ COMPLET CU TOULINA, ASTFEL ÎNCÂT AMESTECUL RĂMAS NEAMESTECAT ESTE ELIMINAT.
DECI, ACUM AVEȚI UN AMESTEC DE EFIDERINĂ ȘI PSEUDOEFIDERINĂ.
EXTRACȚIA EFIDERINEI ȘI A PSEUDOEFIDERINEI
- AMESTECUL CONȚINE ÎN CONTINUARE BENZALDEHIDĂ ȘI TOULEN NEUTILIZATE PENTRU A ELIMINA TOULENUL SE ADAUGĂ O CANTITATE EGALĂ DE 10% HCL CARE SE GĂSEȘTE ÎN MOD OBIȘNUIT ÎN HARPIC ACUM TOULENUL POATE FI DISTILAT LA 111 GRADE. FOLOSIND UN APARAT DE DISTILARE EXTENSIV
- PENTRU A CONCENTRA AMESTECUL, FIERBEȚI-L PÂNĂ CÂND SCADE LA 70-75 ML (VĂ SUGEREZ SĂ FIȚI ATENȚI LA VAPORI, ALTFEL VĂ VOR ARDE PLĂMÂNII)
- LĂSAȚI-L SĂ SE RĂCEASCĂ APOI TOT CĂRBUNELE ACTIVATOR (DOAR PUȚIN) ȘI AMESTECAȚI PENTRU O VREME APOI FILTRAȚI SOLUȚIA ACUM AMESTECUL VA AVEA O CULOARE CLARĂ GĂLBUIE SAU MARONIE.
(FOLOSIȚI MĂNUȘI DE NITRIL ÎN ACEST PROCES)
- DECI SOLUȚIA A FOST ACIDĂ, ACUM TREBUIE SĂ NUTRIȚIONALIZĂM AMESTECUL.
- ACUM, LUAȚI NIȘTE PALETE DE HIDROXID DE SODIU ȘI ADĂUGAȚI-LE ÎNCET ÎN APĂ PÂNĂ CÂND SOLUL DEVINE FOARTE BAZIC (PENTRU A VERIFICA, FOLOSIȚI HÂRTIE DE PH) ȘI ADĂUGAȚI-L ÎN SOLUȚIE.
- SE EXTRAGE SOLUȚIA BAZICĂ DE CÂTEVA ORI MAI MULT DECÂT SUFLETUL
- URMĂTORUL PAS ESTE SĂ ADĂUGAȚI HCL (GAZ) LA AMESTEC PENTRU A OBȚINE CRISTALELE DE EFIDERINĂ ȘI PSEUDOEFIDERINĂ
IELDE
d,l-pseudoefedrină = 8gmd,l-efiderină =4gm
RECUPERAREA EFIDERINEI
RECUPERAREA EFIDERINEI DIN SOLUȚIE APOASĂ ESTE PUȚIN DIFICILĂ.
PRIN URMARE, TREBUIE SĂ ADĂUGĂM O SOLUȚIE ACIDĂ DILUATĂ LA EFIDERINĂ ȘI SĂ O FIERBEM DUPĂ CE ESTE CONCENTRATĂ, APOI DEVINE BAZICĂ FOLOSIND HIDROXID DE SODIU.
PROCEDÂND ASTFEL, ESTE POSIBILĂ O BUNĂ RECUPERARE A EFEDINEI.
(NOTĂ: - PRIN ADĂUGAREA UNEI CANTITĂȚI PREA MARI DE APĂ ÎN SOLUȚIE, EXTRAGEREA EFEDRINEI DEVINE MAI DIFICILĂ ȘI APROAPE IMPOSIBILĂ).
PROBLEME: - ESTE CEA MAI UȘOARĂ METODĂ în comparație cu alte METODE, cum ar fi FERMENTAREA BENZELDEHIDULUI în i-PAC, apoi REDUCEREA în l-efedrină.
1) DAR ACEST PROCEDEU PRODUCE GUDRON (GUDRON TERIBIL ȘI GREU DE ÎNDEPĂRTAT)
2) RANDAMENT REDUS AL PRODUSULUI
Materia primă N-metil alanină nu este disponibilă în majoritatea fabricilor de produse chimice sau nu este disponibilă la un preț rezonabil pentru a continua reacția.
SĂ VEDEM ACUM SOLUȚIILE PROBLEMELOR:-
GUDRONUL PRODUS POATE FI ELIMINAT PRIN UTILIZAREA DMSO (DIMETIL SULFOXID) CA SOLVENT ÎN SOLUȚIE.DMSO A PERMIS SCĂDEREA TEMPERATURII LA 120-130 DE GRADE C. (ACUM ÎNTREBAREA ESTE CUM SĂ PUNEȚI MÂNA PE DMSO :- RĂSPUNSUL SIMPLU ESTE SĂ MERGEȚI LA UN MAGAZIN VETERINAR, DEOARECE DMSO ESTE FOLOSIT CA ANALGEZIC PENTRU ANIMALE, MAI ALES CAI ȘI VACI, CUMPĂRAȚI-LE ȘI VEȚI AVEA DOAR EVITAȚI CREMELE ȘI BEȚIȘOARELE DOAR SOLVENTUL DMSO LICHID PUR)
PRIN UTILIZAREA DMSO SE OBȚINE UN RANDAMENT RIDICAT DE DERIVAȚI METILCNEDIOXI AI EFEDRINEI ȘI PSEUDOEFEDRINEI
[DACĂ FOLOSIM PIPERONAL ÎN REACȚIE ÎN LOC DE BENZALDEHIDĂ (DACĂ DORIȚI SĂ ABUZAȚI, ACEASTA DUCE LA FABRICAREA DE MDMA. POȚI REACȚIONA PIPERONALUL CU N-metilalanină, APOI REDUCEȚI PRODUSUL EFEDRINA SUBSTITUITĂ CU LITIU {OBȚINEȚI-L DE LA O LANTERNĂ REÎNCĂRCABILĂ VECHE/NOUĂ SAU DE LA O BATERIE VECHE} ÎN AMONIAC ANHIDRU , ASIGURAȚI-VĂ CĂ ESTE AMONIAC ANHIDRU, DEOARECE LITIUL ESTE EXTREM DE REACTIV CU APA PUTEȚI UTILIZA, DE ASEMENEA, METODELE DE REDUCERE DE LA HI, DEOARECE ACESTA SCINDEAZĂ ETERII PE UN INEL BENZENIC)]
Acum, după cum știm, N-metilalanina este greu de găsit și costisitoare (magazinele chimice NORMALE sau alte surse oferă cel mai adesea 1,2-difeniletanolamină. N,N-dimetilalanină, DAR NU VA DA NICI O REACȚIE)
ACUM VOM FACE CEEA CE FACE CHIMISTUL SĂ FACĂ PROPRIUL DVS.
ACEASTĂ SINTEZĂ A FOST PUBLICATĂ ÎN 2007 ÎN VOLUMUL 48 DIN TETRAHEDRON LETTERS. ÎN TEORIE, ESTE UN PROCES CU RANDAMENT RIDICAT, IAR ÎN PRACTICĂ SE OBȚINE UN RANDAMENT DE 80-90%.
(ÎN ACEASTĂ REACȚIE VOM FOLOSI FORMALDEHIDĂ ȘI PRAF DE ZINC FIN PENTRU A FACE METILAREA ÎN SOLVENT DE APĂ CARE CONȚINE ACID FOSFORIC PARȚIAL NEUTRALIZAT).
- FORMALDEHIDA ESTE FOARTE IEFTINĂ ȘI LARG ACCESIBILĂ, IAR ALTE SUBSTANȚE CHIMICE POT FI ACHIZIȚIONATE DE LA UN MAGAZIN DE PRODUSE CHIMICE DE MĂRIME MEDIE SAU PUR ȘI SIMPLU SE POT COMANDA ONLINE
PREPARAREA N-metilalaninei CU ZINC ȘI FORMALDEHIDĂ
- SE FACE ÎN PORȚII FOARTE MICI, DEOARECE ZINCUL ESTE DESTUL DE GREU ȘI ȘIRUL MAGNETIC NU POATE SUPORTA ACEASTĂ SARCINĂ, AȘA CĂ VOI LUA PORȚII DE 10GM
- SE IA UN RECIPIENT ȘI SE ADAUGĂ 200 ML DE APĂ ȘI 16 ML DE ACID FOSFORIC (SE OBȚINE DE LA UN MAGAZIN DE PRODUSE CHIMICE SAU DE LA UN MAGAZIN DE PRODUSE CHIMICE LACTATE)
- Adăugați 9,5 MG de NaOH pentru a obține un fosfat de sodiu monobazic
amestecați constant și preparați o soluție tampon medie adăugând 40 g de fosfat trisodic (TSP) la 200 ml de apă și adăugați 30 ml de HCL
- Adăugați acum 10 g de alanină și dizolvați-o. Temperatura soluției va fi de aproximativ 30-35 C datorită neutralizării acidului fosforic de către NaOH.
- ADĂUGAȚI 10ML DE FORMALDEHIDĂ 37%, APOI ADĂUGAȚI 15GM DE PULBERE DE ZINC ȘI AMESTECAȚI TIMP DE 40-50 MIN (DACĂ VĂ ÎNTREBAȚI DE CE DUREAZĂ ATÂT DE MULT, AR TREBUI SĂ ȘTIȚI CĂ FORMALDEHIDA ESTE FOARTE TOXICĂ ȘI PÂNĂ CÂND VEȚI STĂPÂNI ELEMENTELE DE BAZĂ ALE CHIMIEI ÎN CLASA A 11-A AR TREBUI SĂ FOLOSIȚI MAI PUȚINĂ FORMALDEHIDĂ ȘI SĂ ACORDAȚI MAI MULT TIMP PENTRU REACȚIE)
- DACĂ AUZIȚI UN SUNET CONSTANT, ESTE PRAF DE ZINC CARE REACȚIONEAZĂ ȘI ELIBEREAZĂ GAZ H2, IAR CULOAREA ZINCULUI SE SCHIMBĂ DE LA GRI LA ALBASTRU; ACESTA ESTE FOSFAT DE ZINC.
- SE LASĂ ZINCUL SĂ SE DECANTEZE ȘI SE FILTREAZĂ LICHIDUL ALB APROAPE LIMPEDE. SE RECOMANDĂ UTILIZAREA HÂRTIEI DE FILTRU DE LABORATOR SAU A HÂRTIEI DE FILTRU DUBBLE. (ADĂUGAȚI ACUM APROXIMATIV 50 ML DE APĂ LA ZINCUL SEDIMENTAT, AMESTECAȚI-L ȘI FILTRAȚI-L DIN NOU)
- ADĂUGAȚI PRAF DE BICARBONAT PÂNĂ CÂND PH-UL SCADE LA APROXIMATIV 7; ASIGURAȚI-VĂ CĂ FOLOSIȚI O HÂRTIE TURNESOL DE BUNĂ CALITATE. AȘ SPUNE SĂ ADĂUGAȚI TAMPON PH 7 LA SOL SAU SĂ FOLOSIȚI DOAR APĂ DE LA ROBINET.
- ACUM PH-UL ESTE AJUSTAT LA PH-UL DE 7 ȘI LĂSAȚI SOLUȚIA LIMPEDE LA FRIGIDER 12-15 ORE, UNEORI MAI MULT DE ATÂT. ATUNCI CÂND MASA DE CRISTALE NU MAI CREȘTE, FILTRAȚI-O (VĂ SUGEREZ SĂ FOLOSIȚI UN FILTRU CU VID, PUTEȚI CUMPĂRA UNUL DE PE AMAZON PENTRU APROXIMATIV 7500 DE RUPII) SAU PUTEȚI FOLOSI PUR ȘI SIMPLU FILTRAREA GRAVITAȚIONALĂ, ATÂRNAȚI CRISTALELE TIMP DE 24-30 DE ORE, DAR CLĂTIȚI-LE CU ALCOOL PENTRU A PREVENI APARIȚIA BACTERIILOR, DAR FOLOSIȚI MAI PUȚIN DE 60 ML DE ALCOOL.
ACUM, DACĂ ȘTIȚI CĂ ÎN SOLUȚIE EXISTĂ ÎNCĂ N-metilalanină, O SĂ FACEM RECRISTALIZAREA. FIERBEȚI SOLUȚIA PÂNĂ CÂND ACEASTA SE REDUCE LA APROXIMATIV 50 % ( NOTĂ: - ÎN ETAPELE ANTERIOARE V-AM SPUS SĂ FOLOSIȚI MAI PUȚINĂ FORMALDEHIDĂ DEOARECE ÎN ACEASTĂ ETAPĂ VEȚI OBȚINE O CANTITATE MICĂ DE FORMALDEHIDĂ SUB FORMĂ DE CURENT ȘI ACEASTA POATE CHIAR SĂ INTRE ÎN CRISTALE ȘI SĂ LE FACĂ TOXICE) APOI LICHIDUL GĂLBUI REDUS SE CLĂTEȘTE CU ALCOOLUL FOLOSIT ANTERIOR ÎN PRIMA CRISTALIZARE, Acum puneți lichidul în frigider timp de 3-4 ore și v-aș sugera să adăugați un sâmbure de cristale de N-metilalanină de la cristalizarea anterioară pentru a o face mai rapidă din nou puneți soluția în frigider și lăsați cristalele să crească filtrați cristalele asemănătoare NIDDLE de la METHORD-ul spus anterior.
- PRODUCȚIA TOTALĂ DE N-metilalanină A FOST DE APROAPE 10GM.
REACȚIA N-metilalaninei CU BENZALDEHIDA PENTRU A DĂ EPHEDRINA
(ÎN PREZENȚA SOLVENTULUI DMSO )
- PROCEDEUL CU RANDAMENT RIDICAT ȘI MAI PUȚIN PROBLEMATIC ESTE URMĂTORUL: -
- REACȚIA UNEI MOLE DE BENZALDEHIDĂ CU 2 MOLE DE N-metilalanină CU SOLVENT DMSO.
- REACȚIONĂM 30ML DE BENZALDEHID ȘI 60GM DE N-metilalanină(ÎN ETAPELE PRECEDENTE PREPARĂM 10 GM DE N-metilalanină, ȘTIM că această sinteză necesită mult timp, așa că ar trebui să preparați 6 loturi SIMULTAN, pentru a economisi timp).
- ACEASTĂ REACȚIE VĂ VA OFERI UN RANDAMENT DESTUL DE BUN DE 27,5-30 GM DINTR-UN AMESTEC DE EFIDERINĂ ȘI PSEUDOEFEDRINĂ (TREBUIE REMARCAT FAPTUL CĂ AMBELE SUNT IZOMERI ȘI FUNCȚIONEAZĂ ÎN MODURI FOARTE ASEMĂNĂTOARE, DOAR CĂ EFEDRINA ESTE MAI PUTERNICĂ DECÂT PSEUDOEFEDRINA, DACĂ DORIȚI EFIDERINĂ PURĂ, AM O ALTĂ METODĂ PENTRU PRODUCȚIA LA SCARĂ LARGĂ, DAR PENTRU ACEASTA AR TREBUI SĂ AVEȚI CUNOȘTINȚE DESPRE FABRICAREA VINULUI SAU A WISKY-ULUI. ȘI UN SURPLUS DE BANI ȘI DE TIMP, DEOARECE PÂNĂ NU O STĂPÂNIȚI VEȚI FACE O MIZERIE DE FIECARE DATĂ).
RANDAMENT: - 27 G DE AMESTEC DE CLORHIDRAT DE EFEDRINĂ ȘI PSEUDOEFEDRINĂ
- PUNEȚI ACUM 250 ML DE DMSO ÎNTR-UN BALON CU FUNDUL ROTUND CU UN CONDENSATOR (CONDENSATOR DE REFLUX). Se adaugă o bară MAGNETIC STIR și 60 MG de N-metilalanină
- SE IAU 30 ML DE BENZALDEHIDĂ ȘI SE TOARNĂ 10 ML DIN ACEASTA ÎN BALONUL DMSO (TURNAREA ÎN CANTITĂȚI MICI PE RÂND FACE REACȚIA MAI UȘOR DE DESFĂȘURAT)
- ÎNCĂLZIȚI AMESTECUL LA APROXIMATIV ~ 100-110 DEG. C (SAU PUR ȘI SIMPLU CREȘTEȚI TEMPERATURA PÂNĂ CÂND ÎNCEPE SĂ BOLBOROSEASCĂ CA FIZZING DE PEPSI) DUPĂ CE ÎNCEPE FIZZING SCADE TEMPERATURA ȘI SE LASĂ SĂ FIZZLE TIMP DE ~ 1 ORĂ 30 MIN.
- SE ADAUGĂ DIN NOU ÎNCĂ 10 ML DE 30 ML BENZALDEHIDĂ ȘI SE LASĂ SĂ FIARBĂ TIMP DE O ORĂ ȘI 30 DE MINUTE. DUPĂ CARE SE ADAUGĂ DIN NOU 10 ML DE 30 ML DE BENZALDEHIDĂ DUPĂ CARE SE LASĂ SĂ CLOCOTEASCĂ O PERIOADĂ DESTUL DE LUNGĂ(TEMPERATURA ÎN ACEASTĂ ETAPĂ AR TREBUI SĂ FIE CEA MAI SCĂZUTĂ SETARE A PLĂCII DE ÎNCĂLZIRE) APOI SE CREȘTE TEMPERATURA ÎNCET PÂNĂ CÂND AJUNGE LA ~110-120 DEG. C
(PUNCT: TEMPERATURA NU TREBUIE SĂ DEPĂȘEASCĂ 130 DE GRADE C)
DE LA ACEST PAS VOM LUCRA ÎN FELUL MEU
- MERGEȚI LA CEL MAI APROPIAT MAGAZIN GENERAL ȘI CUMPĂRAȚI OȚET ALB, FOLOSIȚI-L PE CEL SINTETIC ȘI DISTILAT {NU FOLOSIȚI OȚET DE MERE SAU DE OREZ}
- (FOLOSIM OȚET DATORITĂ SPROPRIETĂȚILOR SALE DE A RUPE LANȚUL DIMER) PENTRU PORȚIUNILE UTILIZATE MAI SUS VOM AVEA NEVOIE DE APROXIMATIV 600 ML DE OȚET. ADĂUGAȚI-L ȘI APOI ADĂUGAȚI ~ 80 ML DE TOULEN ÎN EL (TOULENUL ESTE NECESAR PENTRU A OPRI FORMAREA DE PRODUSE BIOLOGICE NEPLĂCUTE)
- DUPĂ ADĂUGAREA ACESTORA, VEȚI VEDEA UN STRAT DE TOULEN DEASUPRA DMSO ȘI A AMESTECULUI. ACUM ÎNCĂLZIȚI AMESTECUL (FIERBEȚI CU REFLUX) TIMP DE 4-6 ORE (ESTE LUNG DEOARECE DORIM SĂ RUPEM DIMERII)[REȚINEȚI CĂ TEMPERATURA DE FIERBERE AR TREBUI SĂ CREASCĂ ÎNCET ÎNTR-UN INTERVAL DE 3-5 ORE].
- ACUM LĂSAȚI AMESTECUL SĂ SE RĂCEASCĂ. PROCEDÂND ASTFEL, AȚI REUȘIT SĂ RUPEȚI DIMERII ȘI ACEST LUCRU VA CREȘTE RANDAMENTUL. ADĂUGAȚI ACUM ~ 40-45 ML DE HCL (ACID CLORHIDRIC 37%), VÂNDUT ÎN MOD OBIȘNUIT ÎN MAGAZINELE DE PRODUSE CHIMICE SUB DENUMIREA DE ACID MUTARIC [PROCEDÂND ASTFEL, VĂ ASIGURAȚI CĂ EFEDRINA RĂMÂNE DEPARTE DE STRATUL DE TOULENĂ]
- ÎN ACEST PAS PUNEȚI AMESTECUL ÎN SEP FUNNEL (PÂLNIE DE SEPARARE) ȘI AGITAȚI-L. ACUM AȘTEPTAȚI PÂNĂ CÂND SE SEPARĂ DIN NOU SUB FORMĂ DE STRATURI(STRATUL SUPERIOR VA FI TOULENUL CARE CONȚINE TOATĂ BENZALEDHIDA NEREACȚIONATĂ ȘI ALTE PRODUSE BIOLOGICE) --------- (CELĂLALT STRAT CARE CONȚINE TOT PRODUSUL DE CARE AVEM NEVOIE DIZOLVAT ÎN APĂ)
- Se adună toată apa, DMSO și stratul de produs și se prepară bazic folosind HIDROXID DE SODIU până când PH-ul trece de 13 (se adaugă cantități extrem de mici de NaOH pe rând).
- PENTRU A OBȚINE TOATE PRODUSELE DIN SOLUȚIE, UTILIZAȚI DIN NOU ~100 ML DE EXTRACT DE TOULEN ȘI ADĂUGAȚI 50 ML DE TOULEN.
- SPĂLAȚI ACUM AMESTECUL CU APĂ, DEOARECE TOULENUL ESTE INSOLUBIL, IAR DMSO ESTE SOLUBIL(ASTFEL VEȚI ELIMINA DMSO DIN AMESTEC).
LĂSAȚI APA SĂ SE SCURGĂ DIN SEP. APOI TRANSFERAȚI AMESTECUL DE TOULEN ÎNTR-UN PAHAR USCAT ȘI INTRODUCEȚI GAZ HCL USCAT ÎN SOLUȚIE.
ASTFEL, VEȚI OBȚINE APROXIMATIV 30 GM DE AMESTEC PUR DE PSEUDOEFEDRINĂ ȘI EFEDERINĂ.
