Cunoaște cineva restul acestei rețete? Este o rută sintetică celebră, am nevoie de sfârșitul acesteia, partea de rearanjare Hofmann care utilizează TCCA pentru a forma MDA. Mulțumesc.
urmați mai jos:
100g
Helional (100g ~92ml)
Hidroxilamină HCl (36,93g)
DMSO (500ml)
NaOH (21g)
H2O2 30% soln (ph 7.5-7.
(600ml)
Masa heliului: 192,21g/mol
Hydroxylamine.HCl masă: 69.49g/mol
Aldehida (.52mol, 100g) a fost adăugată la o soluție de Hydroxylamine HCl (.53mol, 36.93g) în DMSO (500ml). Această soluție a fost apoi încălzită timp de 90 de minute la 85-90* peste apă fierbinte/fierbinte cu agitare viguroasă [asigurați-vă că RBF este cu capacul deschis]. După îndepărtarea căldurii, soluția a fost lăsată să stea pe un agitator până când temperatura a ajuns la ~80* și s-a adăugat NaOH apos** până la atingerea unui pH de 10 (adăugarea soluției de NaOH produce fum și întunecarea soluției. Se observă o schimbare bruscă a pH-ului). [Opțional: s-au adăugat 6 g de bicarbonat de sodiu pentru a ajuta ca tampon de pH]. Apoi, la 70*+, s-au adăugat 500-600 ml de H2O2 neutralizat 30%, picătură cu picătură, printr-o pâlnie de adiție, menținând temperatura sub 95* și monitorizând pH-ul pentru a-l menține între 9-10 (se adaugă soluție de NaOH 10% dacă este necesar). După terminarea adiției, reacția a fost lăsată să se agite până când evoluția gazelor și exotermia au încetat. Soluția galben deschis rezultată se toarnă într-un vas de pirex la aproximativ 50*, se pune într-un frigider la 0* și se lasă să stea peste noapte. Cristalele rezultate se filtrează în vid și se spală cu apă. Randament cantitativ. (Ar trebui să se obțină cristale de amidă de un alb strălucitor, poate cu nuanțe de galben care ar trebui să dispară prin spălare cu apă).
Motivele pentru randamentele scăzute pot fi supraîncălzirea hidroxilaminei/DMSO (orice peste 100* va începe să provoace amide impure galbene/randamente mai scăzute) și adăugarea insuficientă de H2O2 în intervalul de pH corect.
urmați mai jos:
100g
Helional (100g ~92ml)
Hidroxilamină HCl (36,93g)
DMSO (500ml)
NaOH (21g)
H2O2 30% soln (ph 7.5-7.
Masa heliului: 192,21g/mol
Hydroxylamine.HCl masă: 69.49g/mol
Aldehida (.52mol, 100g) a fost adăugată la o soluție de Hydroxylamine HCl (.53mol, 36.93g) în DMSO (500ml). Această soluție a fost apoi încălzită timp de 90 de minute la 85-90* peste apă fierbinte/fierbinte cu agitare viguroasă [asigurați-vă că RBF este cu capacul deschis]. După îndepărtarea căldurii, soluția a fost lăsată să stea pe un agitator până când temperatura a ajuns la ~80* și s-a adăugat NaOH apos** până la atingerea unui pH de 10 (adăugarea soluției de NaOH produce fum și întunecarea soluției. Se observă o schimbare bruscă a pH-ului). [Opțional: s-au adăugat 6 g de bicarbonat de sodiu pentru a ajuta ca tampon de pH]. Apoi, la 70*+, s-au adăugat 500-600 ml de H2O2 neutralizat 30%, picătură cu picătură, printr-o pâlnie de adiție, menținând temperatura sub 95* și monitorizând pH-ul pentru a-l menține între 9-10 (se adaugă soluție de NaOH 10% dacă este necesar). După terminarea adiției, reacția a fost lăsată să se agite până când evoluția gazelor și exotermia au încetat. Soluția galben deschis rezultată se toarnă într-un vas de pirex la aproximativ 50*, se pune într-un frigider la 0* și se lasă să stea peste noapte. Cristalele rezultate se filtrează în vid și se spală cu apă. Randament cantitativ. (Ar trebui să se obțină cristale de amidă de un alb strălucitor, poate cu nuanțe de galben care ar trebui să dispară prin spălare cu apă).
Motivele pentru randamentele scăzute pot fi supraîncălzirea hidroxilaminei/DMSO (orice peste 100* va începe să provoace amide impure galbene/randamente mai scăzute) și adăugarea insuficientă de H2O2 în intervalul de pH corect.
