Sinteza MDA și alternativa THF?

[Macondor]

-Nu utilizați acid acetic glacial în reacția ca Shulgin în formarea stirenului, poate nu este necesar? 3 săptămâni este o mulțime de timp pentru a face lucruri magice
-THF poate fi înlocuit cu alți solvenți?
-Poate fi utilizat NaBH4 sau cianoNaBH4 pentru reducere?
-Văd că aici pentru reacția cu LAH nu se folosește atmosferă inertă ca la Shulgin, poate pentru că nu se folosește căldură?

Iată sinteza RAW a lui Tarzan (o ador)

"" PASUL 1 (Crearea nitroalcenului)

Se dizolvă 1000 g de piperonal în 500 g de nitroetan care conține 66 g de
ciclohexilamină și lăsați amestecul să stea timp de aproximativ 3 săptămâni... Apoi, zdrobiți
tort de nitroalcen "galben pui" și spălați-l cu aproximativ 2 litri de
MeOH rece ca gheața. Se întinde la uscat...

Randament: aproximativ 1000-1100 g...

PASUL 2 (Reducerea substanței menționate mai sus)...

La 200 g de LiAlH4 dizolvat în 10 L de THF anhidru rece ca gheața se adaugă picătură cu picătură
cu răcire, 520 g de MDP-2-NP brut (direct din etapa anterioară)
dizolvat în 5 L de THF... Adăugarea ar trebui să dureze între 1 și 3 ore cu
răcirea corespunzătoare a amestecului de reacție...

Se amestecă la temperatura camerei timp de 36 de ore... (FĂRĂ REFLUX!)

Apoi, adăugați la amestecul care conține compusul redus acum, 1000 ml de IPA pentru
descompune LiAlH4 rezidual... urmată de 400 ml de NaOH apoasă 15%...
Se filtrează solidele (sărurile Al + Li) din amestecul de reacție și se spală cu ATENȚIE
turta de filtrare folosind cei 5 L de THF rămași din bidonul de 20 L...

Evaporați solvenții și cristalizați baza liberă "à la Shulgin" pentru a obține
aproximativ 600 g (între 500 și 700 g), din produsul HCl.""

 

[Macondor]

"" PASUL 1 (Crearea nitroalcenului)

Se dizolvă 1000 g de piperonal în 500 g de nitroetan care conține 66 g de
ciclohexilamină și se lasă amestecul să stea timp de aproximativ 3 săptămâni... Apoi, zdrobiți
tort de nitroalcen "galben pui" și spălați-l cu aproximativ 2 litri de
MeOH rece ca gheața. Se întinde la uscat...

Randament: aproximativ 1000-1100 g...

PASUL 2 (Reducerea substanței menționate mai sus)...

La 200 g de LiAlH4 dizolvat în 10 L de THF anhidru rece ca gheața se adaugă picătură cu picătură
cu răcire, 520 g de MDP-2-NP brut (direct din etapa anterioară)
dizolvat în 5 L de THF... Adăugarea ar trebui să dureze între 1 și 3 ore cu
răcirea corespunzătoare a amestecului de reacție...

Se amestecă la temperatura camerei timp de 36 de ore... (FĂRĂ REFLUX!)

Apoi, adăugați la amestecul care conține compusul redus acum, 1000 ml de IPA pentru
descompune LiAlH4 rezidual... urmată de 400 ml de NaOH apoasă 15%...
Se filtrează solidele (sărurile Al + Li) din amestecul de reacție și se spală cu ATENȚIE
turta de filtrare folosind cei 5 L de THF rămași din bidonul de 20 L...

Evaporați solvenții și cristalizați baza liberă "à la Shulgin" pentru a obține
aproximativ 600 g (între 500 și 700 g), din produsul HCl.""

-Nu utilizați acid acetic glacial i reacția ca Shulgin în formarea stirenului, poate nu este nevoie? 3 săptămâni este o mulțime de timp pentru a face lucruri magice
-THF-ul poate fi înlocuit cu alți solvenți?
-Se poate folosi NaBH4 sau cianoNaBH4 pentru reducere?
-Văd că aici pentru reacția cu LAH nu se folosește atmosferă inertă ca la Shulgin, poate pentru că nu se folosește căldură?

 

[WillD]

Puteți utiliza reducerea cu amalgam obișnuit, care va funcționa de asemenea bine. Utilizarea acidului acetic în prima etapă este de dorit. De asemenea, puteți face prima etapă cu încălzire mai rapidă. Utilizați un exces de nitroetan și recristalizați un produs din IPA pentru mai multă puritate.

 

[Macondor]

Mulțumesc pentru răspuns.


-- Deci, în prima etapă dacă încălzesc pentru o reacție rapidă este necesară utilizarea acidului acetic și utilizarea a 1 ml de nitroetan pentru grm de piperanol? ca Shulgin? , iar ciclohexilamina poate rămâne în 66 grm pentru 1kg de piperanol?
Am nevoie de 5 litri de acid acetic sau pot folosi mai puțin? , această sinteză brută este bună pentru că nu am nevoie de prea mulți reactivi, dar am nevoie de pacienți și timp, nu mă grăbesc je


-- Văd că pot înlocui THF cu dietil eter, există alt solvent care să facă treaba? Dacă eterul are BHT este o problemă? sau este mai bine să distilez deamonul.

-- Amalgam obișnuit? Ce vreți să spuneți. Pot înlocui LAH cu cianoNaBh4 sau NaBH4?

-- Este necesar atmposferul inert pentru reducere?

Mulțumesc din nou, scuze pentru toate întrebările.