Sinteza MDA
- Thread starter Jasonmorales77
- Start date
MDA
3,4-METILENDIOXI-AMFETAMINĂSINTEZĂ: (din piperonal) La o soluție de 15,0 g piperonal în 80 ml acid acetic glacial s-au adăugat 15 ml nitroetan urmat de 10 g ciclohexilamină. Amestecul a fost menținut la temperatura de baie de aburi timp de 6 h, diluat cu 10 mL H2O, însămânțat cu un cristal de produs și răcit peste noapte la 10 °C. Cristalele galben strălucitor au fost îndepărtate prin filtrare și uscate la aer pentru a obține 10,7 g de 1-(3,4-metilendioxifenil)-2-nitropropenă cu un mp de 93-94 °C. Aceasta a fost ridicată la 97-98 °C prin recristalizare din acid acetic. Eforturile mai convenționale de sinteză a nitrotirenului, folosind un exces de nitroetan ca solvent și acetat de amoniu anhidru ca bază, dau produse impure cu randamente foarte slabe. Nitrotirenul a fost preparat cu succes din componente în MeOH rece, cu NaOH apoasă ca bază.
O suspensie de 20 g LAH în 250 mL THF anhidru a fost plasată sub o atmosferă inertă și agitată magnetic. S-au adăugat, picătură cu picătură, 18 g de 1-(3,4-metilendioxifenil)-2-nitropropenă în soluție în THF și amestecul de reacție a fost menținut la reflux timp de 36 h. După ce a fost readus la temperatura camerei, excesul de hidrură a fost distrus cu 15 mL IPA, urmat de 15 mL de NaOH 15%. S-au adăugat încă 50 mL H2O pentru a finaliza conversia sărurilor de aluminiu la un solid liber, alb, ușor de filtrat. Acesta a fost îndepărtat prin filtrare, iar turta de filtrare a fost spălată cu THF suplimentar. Filtratul și spălăturile combinate au fost curățate de solvent sub vid, iar reziduul a fost dizolvat în H2SO4 diluat. Spălarea cu 3x75 mL CH2Cl2 a eliminat o mare parte din culoare, iar faza apoasă a devenit bazică și a fost re-extrasă cu 3x100 mL CH2Cl2. Îndepărtarea solventului a produs 13,0 g de ulei de culoare galbenă care a fost distilat. Fracția care fierbe la 80-90 °C la 0,2 mm a cântărit 10,2 g și a fost albă ca apa. A fost dizolvată în 60 ml de IPA, neutralizată cu HCl concentrat și diluată cu 120 ml de Et2O anhidru care a produs o turbiditate durabilă. S-au format spontan cristale care au fost îndepărtate prin filtrare, spălate cu Et2O și uscate la aer pentru a obține 10,4 g de clorhidrat de 3,4-metilendioxiamfetamină (MDA) cu o mp de 187-188 °C.
(din 3,4-metilendioxifenilacetonă) La o soluție de 32,5 g acetat de amoniu anhidru în 120 mL MeOH, s-au adăugat 7,12 g 3,4-metilendioxifenilacetonă (a se vedea MDMA pentru prepararea acesteia), urmată de 2,0 g cianoborohidridă de sodiu. Soluția galbenă rezultată a fost agitată energic, iar HCl concentrat a fost adăugat periodic pentru a menține pH-ul amestecului de reacție între 6 și 7, determinat cu hârtie de pH universal umedă externă. După câteva zile, solidele nedizolvate au rămas în amestecul de reacție și nu a mai fost nevoie de acid. Amestecul de reacție a fost adăugat la 600 mL de HCl diluat, iar acesta a fost spălat cu 3x100 mL CH2Cl2. Spălăturile combinate au fost extrase din nou cu o cantitate mică de HCl diluat, fazele apoase au fost combinate și au devenit bazice cu 25% NaOH. Aceasta a fost apoi extrasă cu 3x100 mL CH2Cl2, aceste extracte combinate și solventul îndepărtat sub vid pentru a obține 3,8 g de reziduu de culoare roșie. Acesta a fost distilat la 80-90 °C la 0,2 mm/Hg pentru a obține 2,2 g de ulei absolut alb ca apa. Nu a existat nicio formare evidentă a unei săruri de carbonat atunci când a fost expus la aer. Aceasta a fost dizolvată în 15 ml IPA, neutralizată cu 25 picături de HCl concentrat și diluată cu 30 ml Et2O anhidru. Încet, s-au depus cristale albe de clorhidrat de 3,4-metilendioxiamfetamină (MDA), care cântăreau 2,2 g și aveau o mp de 187-188 °C. Prepararea formamidei (un precursor al MDMA) și a acetamidei (un precursor al MDE) sunt descrise la intrările respective.
POSOLOGIE: 80 - 160 mg.
DURATĂ: 4 - 6
(via @HIGGS BOSSON )
