Randamentele mele au fost decente și puritatea excelentă. Am realizat întreaga reacție, cu cristalizarea, în decursul unei seri. Reducerea a fost fierbinte, dar a fost complet sub control, ușor de agitat, rapidă și simplu de lucrat.
MATERIALE:
Am aranjat un balon cu trei gâturi, cu fundul plat, de doi litri și am astupat unul dintre gâturi. Am aranjat să am un condensator obișnuit în orificiul central. Aparatul a fost așezat pe agitatorul/placa mea fierbinte.
Oricum, pașii sunt următorii;
3.1. Bilele de folie au fost aruncate în balon. [FIGURA 4]
4. Apoi, 400 mg de HgCl2 (clorură de mercur (II)) au fost dizolvate în 750 mL de MeOH de laborator.
5. În acest timp, 25 g de MDP-2-P și 20 g de nitrometan au fost amestecate într-o pâlnie de picurare cu 25 mL de MeOH.
5.1 - 20 g nitrometan (CH3NO2);
Densitatea nitrometanului --> 1,127 g/ml
greutate moleculară --> 61,04 g/mol
17.75 ml - [ 17.8 ml ]
5.2 - 25g MDP-2-P
Densitate MDP-2-P --> 1,210 g/ml
greutate moleculară --> 178.185 g/mol
20.66 ml - [ 20.7 ml ]
MDP-2-P era veche de trei luni și fusese păstrată în congelator. A fost distilat inițial + încă mirosea bine
6. Pâlnia de picurare a fost pusă pe un gât lateral al balonului.
7. Când MeOH a fost gata (tot HgCl2 dizolvat), a fost de asemenea aruncat în balon și condensatorul a fost pus la locul său.
7.1 A fost agitat timp de 5-10 secunde la fiecare minut aproximativ.
7.2 În mai puțin de 10 minute, erau vizibile bule slabe, soluția era gri, iar aluminiul era net mai puțin strălucitor. Unele bucăți începuseră să plutească.
8. A început să curgă apă cu gheață prin condensator. S-au folosit aproximativ 4 livre de gheață în 2,5 galoane de apă, într-o găleată de vopsea de 5 galoane.
9. Supapa de la pâlnia de picurare a fost deschisă astfel încât amestecul să înceapă să picure cu aproximativo picătură pe secundă.
10. Cam la fiecare minut, am pornit agitatorul timp de aproximativ 5 secunde.
11. După doar câteva minute, balonul a început să se încălzească și am început să amestec continuu. În acest moment, amestecul avea o culoare foarte distinctă albastru gri oțel.
12. În cele din urmă, reacția s-a încălzit până la un reflux impresionant, iar MeOH curgea aproape continuu din condensator.
13. A trebuit să ajustez viteza de picurare din când în când (una pe secundă era puțin prea lentă) și am terminat adiția după 42 de minute.
14. În timpul perioadei de vârf a reacției, am urmărit foarte atent ce se întâmplă, dar nu a fost nevoie să fac absolut nimic, cu excepția faptului că trebuia să mă asigur că adiția se desfășoară la o viteză care să facă ca totul să dureze 40-45 de minute. Orice altceva s-a rezolvat de la sine.
15. În momentul în care mai aveam de adăugat câțiva mililitri de amestec MDP-2-P, reacția începea deja să încetinească, deși încă mai erau vizibile câteva fulgi mici de aluminiu.
16. Amestecul începea să devină foarte vâscos, așa că am adăugat încă 50-75 ml de MeOH prin condensator, ceea ce a îmbunătățit mult lucrurile. Am lăsat apoi timp de aproximativ o oră pentru a lăsa reacția să se termine.
17. Când m-am întors, lucrurile se răciseră considerabil, iar amestecul era în cea mai mare parte de culoare gri amorf, cu doar mici pete de alb amestecate.
18. Am amestecat 700 ml de apă și 262 g de NaOH într-un pahar de laborator.
19. În timp ce aceasta se răcea, am aruncat conținutul balonului de reacție într-un pahar de laborator de 4000 mL. Un pic mai mult (50 mL) de MeOH în balonul de reacție a desprins ușor nămolul rămas, iar acesta a fost de asemenea aruncat în pahar.
20. Apoi, soluția de NaOH a fost turnată în paharul de 4000 mL cu nămol. [figura 11]
21. O bară de agitare de 3" a fost pusă în paharul de laborator și acesta a fost bine agitat. Nămolul anterior gri a devenit mai închis la culoare, iar NaOH a început să reacționeze cu aluminiul rămas, formând o spumă urât mirositoare în paharul de laborator. Acesta s-a încălzit ușor, dar nu în mod apreciabil.
22. Aceasta a fost lăsată să se agite lent timp de aproximativ o oră, timp în care aproape toate bulele s-au terminat și spuma a scăzut.
23. Nu dețin o pâlnie sep gigantică, așa că am decis să extrag amestecul direct în paharul de laborator. Acest lucru funcționează de fapt foarte bine și poate fi mai ușor decât să mă ocup de o pâlnie sep.
24. 500 ml de toluen au fost aruncați în paharul de laborator, iar agitatorul a fost pornit foarte tare timp de câteva minute.
25. Cele două faze s-au amestecat bine. În următoarele aproximativ 15 minute, toluenul s-a separat la partea superioară.
26. Am fost îngrijorat, deoarece toluenul nu avea practic nicio culoare. M-aș fi așteptat să rămână ceva MDP-2-P cu culoarea sa ușoară, sau ca unele impurități de reacție să dea și ele o culoare. Dar acesta era ușor alb lăptos. Toluenul este greu de obținut pentru mine, așa că data viitoare intenționez să încerc xilenul în schimb. Bănuiesc că acest lucru va funcționa bine.
27. Cea mai mare parte a toluenului a fost turnată pe partea de sus.
28. Au rămas aproximativ 100 mL, deoarece a devenit dificil să scot toluenul fără să se verse și o parte din stratul de apă/ nămol. Alte 250 mL de toluen au fost aruncate în paharul de laborator și amestecate bine. Următoarea extracție a fost de asemenea turnată, de data aceasta cu o parte din stratul de nămol, și pusă în pâlnia sep. Probabil că nu mai rămăseseră mai mult de aproximativ 15 ml de toluen plutind pe nămolul din paharul de laborator când am terminat. Acum a fost ușor să se scurgă stratul de nămol din pâlnia sep, rămânând doar toluen. Prima extracție de toluen a fost apoi adăugată la pâlnia sep.
29. Toluenul a fost spălat de două ori cu bicarbonat de sodiu saturat, o dată cu NaCl saturat și o dată cu apă. Toate spălăturile au fost destul de curate, iar toluenul arăta chiar mai curat decât înainte.
30. Toluenul a fost drenat într-un pahar de laborator spălat, clătit cu acetonă, uscat bine, cu aproximativ 35 g MgSO4 anhidru. Acesta a fost lăsat timp de aproximativ 25 de minute și amestecat cu o spatulă de două sau trei ori. S-a filtrat apoi într-un nou pahar (de asemenea foarte uscat), iar MgSO4 din filtru s-a spălat cu puțin toluen nou.
31. A fost montat un generator standard de NaCl/H2SO4 pentru gazul HCl, cu o coloană de fracționare umplută cu CaCl2 (Damp-Rid de la Home Depot) ca tub de uscare. Un tub de dispersie a gazului cu un disc de sticlă poroasă a fost atașat la tubul de uscare, iar H2SO4 a început să picure.
32. Gazul a început să iasă din tubul de dispersie, pe care l-am scufundat în filtratul de toluen. După câteva minute nu se întâmplase absolut nimic și eram convins că o dădusem total în bară. Apoi a început să apară un firicel de material alb ici și colo, iar în 30 de secunde erau nori uriași de MDMA HCl pufos care ieșeau în cascadă din soluție. Aproape că am făcut pe mine.
33. Aș recomanda să nu se utilizeze un tub de dispersie a gazului, deoarece pare să se înfundă cu cristale și să genereze o contrapresiune serioasă în generatorul de HCl (dar faceți cum doriți).
34. La un moment dat, un dop de sticlă a sărit direct din aparat, era atât de multă presiune. Folosiți doar un tub de sticlă pentru a introduce HCl în toluen.
35. Soluția era atât de tulbure încât nu-mi puteam da seama dacă mai precipitau cristale, așa că am decis să mă opresc. Paharul de laborator a fost acoperit și pus în congelator timp de o jumătate de oră. Când s-a răcit, a fost filtrat cu vid într-un Buchner [FIGURA 18] , apoi uscat pe o oglindă sub un bec (pentru căldură) și cântărit. A rezultat un total de 8,26 g! [FIGURA 19]
36. Apoi m-am apucat să gazez din nou toluenul. Și iată că a avut loc o altă precipitare masivă de cristale.
36.1. Toluenul a fost răcit și filtrat, iar filtratul a fost uscat, rezultând alte 4,72 g!
37. Pregătit pentru gazare din nou... continuă să vină. Am lăsat cristalele să se sedimenteze, iar acum chiar nu mai pare să iasă din soluție. Răcesc, filtrez și usuc.
37.1 De data aceasta au mai rămas 6,61 g!
38. Chiar dacă cristalele aveau un miros ușor (și foarte plăcut) de bere de rădăcină, am decis să nu recristalizez deoarece cristalele erau de un alb orbitor și evident de o puritate bună.
39. Producție totală: 19,6 grame de MDMA HCl - din 25 grame de MD-P2P!!!
MATERIALE:
- MDP-2-P - 25g
- ALUMINIU - 27,5 g
- (Clorură de mercur(II)) - 400mg
- NITROMETAN - 20g
- TOLUEN - 1L
- O instalație pentru a genera gaz hcl uscat
- NaOH - 262g
- Bicarbonat de sodiu - suficient pentru a satura o soluție
- MgSO4 - 35g
- Clorură de sodiu - suficientă pentru a satura o soluție
- MeOH - 1L
- Apă distilată - minimum 1L
Am aranjat un balon cu trei gâturi, cu fundul plat, de doi litri și am astupat unul dintre gâturi. Am aranjat să am un condensator obișnuit în orificiul central. Aparatul a fost așezat pe agitatorul/placa mea fierbinte.
Oricum, pașii sunt următorii;
- Am început să tai folia de aluminiu Reynolds Heavy Duty în pătrate de aproximativ 1", pentru a face un total de 27,5 g. [FIGURA 1]
- Acum am pus loturi de 5g într-o râșniță mică de cafea Braun și am măcinat folia timp de 8-10 secunde. [FIGURA 2]
- Folia nu va fi cu adevărat "măcinată" Acest lucru a funcționat uimitor de bine. Poate părea ciudat să puneți folia într-o râșniță de cafea, dar aceasta este fără îndoială o descoperire în pregătirea aluminiului pentru Al/Hg.
|
|
| Figura 1: 5 g de folie în pătrate de 1 | Figura 2: 5 g de folie, după 8-10 secunde de măcinare într-o râșniță de cafea Braun |
|
|
| Figura 3: Prim plan al bilelor de folie | Figura 4: 27,5 g de folie într-un balon cu fund plat de 2000 ml |
3.1. Bilele de folie au fost aruncate în balon. [FIGURA 4]
4. Apoi, 400 mg de HgCl2 (clorură de mercur (II)) au fost dizolvate în 750 mL de MeOH de laborator.
5. În acest timp, 25 g de MDP-2-P și 20 g de nitrometan au fost amestecate într-o pâlnie de picurare cu 25 mL de MeOH.
5.1 - 20 g nitrometan (CH3NO2);
Densitatea nitrometanului --> 1,127 g/ml
greutate moleculară --> 61,04 g/mol
17.75 ml - [ 17.8 ml ]
5.2 - 25g MDP-2-P
Densitate MDP-2-P --> 1,210 g/ml
greutate moleculară --> 178.185 g/mol
20.66 ml - [ 20.7 ml ]
MDP-2-P era veche de trei luni și fusese păstrată în congelator. A fost distilat inițial + încă mirosea bine
6. Pâlnia de picurare a fost pusă pe un gât lateral al balonului.
|
| Figura 5: Aparatură |
7. Când MeOH a fost gata (tot HgCl2 dizolvat), a fost de asemenea aruncat în balon și condensatorul a fost pus la locul său.
7.1 A fost agitat timp de 5-10 secunde la fiecare minut aproximativ.
7.2 În mai puțin de 10 minute, erau vizibile bule slabe, soluția era gri, iar aluminiul era net mai puțin strălucitor. Unele bucăți începuseră să plutească.
|
| Figura 6: Amalgamare completă |
8. A început să curgă apă cu gheață prin condensator. S-au folosit aproximativ 4 livre de gheață în 2,5 galoane de apă, într-o găleată de vopsea de 5 galoane.
9. Supapa de la pâlnia de picurare a fost deschisă astfel încât amestecul să înceapă să picure cu aproximativo picătură pe secundă.
10. Cam la fiecare minut, am pornit agitatorul timp de aproximativ 5 secunde.
11. După doar câteva minute, balonul a început să se încălzească și am început să amestec continuu. În acest moment, amestecul avea o culoare foarte distinctă albastru gri oțel.
|
|
| Figura 7: Reacția începe ~7 minute | Figura 8: Apropiindu-se de temperatura de reflux ~8 minute |
12. În cele din urmă, reacția s-a încălzit până la un reflux impresionant, iar MeOH curgea aproape continuu din condensator.
13. A trebuit să ajustez viteza de picurare din când în când (una pe secundă era puțin prea lentă) și am terminat adiția după 42 de minute.
14. În timpul perioadei de vârf a reacției, am urmărit foarte atent ce se întâmplă, dar nu a fost nevoie să fac absolut nimic, cu excepția faptului că trebuia să mă asigur că adiția se desfășoară la o viteză care să facă ca totul să dureze 40-45 de minute. Orice altceva s-a rezolvat de la sine.
|
| Figura 9: Reacție în plină desfășurare, ~15 minute |
15. În momentul în care mai aveam de adăugat câțiva mililitri de amestec MDP-2-P, reacția începea deja să încetinească, deși încă mai erau vizibile câteva fulgi mici de aluminiu.
16. Amestecul începea să devină foarte vâscos, așa că am adăugat încă 50-75 ml de MeOH prin condensator, ceea ce a îmbunătățit mult lucrurile. Am lăsat apoi timp de aproximativ o oră pentru a lăsa reacția să se termine.
17. Când m-am întors, lucrurile se răciseră considerabil, iar amestecul era în cea mai mare parte de culoare gri amorf, cu doar mici pete de alb amestecate.
18. Am amestecat 700 ml de apă și 262 g de NaOH într-un pahar de laborator.
19. În timp ce aceasta se răcea, am aruncat conținutul balonului de reacție într-un pahar de laborator de 4000 mL. Un pic mai mult (50 mL) de MeOH în balonul de reacție a desprins ușor nămolul rămas, iar acesta a fost de asemenea aruncat în pahar.
20. Apoi, soluția de NaOH a fost turnată în paharul de 4000 mL cu nămol. [figura 11]
|
|
| Figura 10: Nămol în paharul de laborator | Figura 11: Nămol după adăugarea de NaOH și o mică agitare |
21. O bară de agitare de 3" a fost pusă în paharul de laborator și acesta a fost bine agitat. Nămolul anterior gri a devenit mai închis la culoare, iar NaOH a început să reacționeze cu aluminiul rămas, formând o spumă urât mirositoare în paharul de laborator. Acesta s-a încălzit ușor, dar nu în mod apreciabil.
22. Aceasta a fost lăsată să se agite lent timp de aproximativ o oră, timp în care aproape toate bulele s-au terminat și spuma a scăzut.
23. Nu dețin o pâlnie sep gigantică, așa că am decis să extrag amestecul direct în paharul de laborator. Acest lucru funcționează de fapt foarte bine și poate fi mai ușor decât să mă ocup de o pâlnie sep.
24. 500 ml de toluen au fost aruncați în paharul de laborator, iar agitatorul a fost pornit foarte tare timp de câteva minute.
25. Cele două faze s-au amestecat bine. În următoarele aproximativ 15 minute, toluenul s-a separat la partea superioară.
|
|
| Figura 12: Bule pe măsură ce NaOH reacționează cu aluminiul rămas | Figura 13: Toluen după amestecare, în mare parte s-a terminat separarea. |
27. Cea mai mare parte a toluenului a fost turnată pe partea de sus.
28. Au rămas aproximativ 100 mL, deoarece a devenit dificil să scot toluenul fără să se verse și o parte din stratul de apă/ nămol. Alte 250 mL de toluen au fost aruncate în paharul de laborator și amestecate bine. Următoarea extracție a fost de asemenea turnată, de data aceasta cu o parte din stratul de nămol, și pusă în pâlnia sep. Probabil că nu mai rămăseseră mai mult de aproximativ 15 ml de toluen plutind pe nămolul din paharul de laborator când am terminat. Acum a fost ușor să se scurgă stratul de nămol din pâlnia sep, rămânând doar toluen. Prima extracție de toluen a fost apoi adăugată la pâlnia sep.
|
|
| Figura 14: Pe punctul de a scurge ultimul strat de nămol-apă | Figura 15: Spălare. Atât toluenul, cât și spălarea sunt foarte curate, iar interfața dintre straturi este abia vizibilă la 3/4 din imagine. |
29. Toluenul a fost spălat de două ori cu bicarbonat de sodiu saturat, o dată cu NaCl saturat și o dată cu apă. Toate spălăturile au fost destul de curate, iar toluenul arăta chiar mai curat decât înainte.
30. Toluenul a fost drenat într-un pahar de laborator spălat, clătit cu acetonă, uscat bine, cu aproximativ 35 g MgSO4 anhidru. Acesta a fost lăsat timp de aproximativ 25 de minute și amestecat cu o spatulă de două sau trei ori. S-a filtrat apoi într-un nou pahar (de asemenea foarte uscat), iar MgSO4 din filtru s-a spălat cu puțin toluen nou.
31. A fost montat un generator standard de NaCl/H2SO4 pentru gazul HCl, cu o coloană de fracționare umplută cu CaCl2 (Damp-Rid de la Home Depot) ca tub de uscare. Un tub de dispersie a gazului cu un disc de sticlă poroasă a fost atașat la tubul de uscare, iar H2SO4 a început să picure.
32. Gazul a început să iasă din tubul de dispersie, pe care l-am scufundat în filtratul de toluen. După câteva minute nu se întâmplase absolut nimic și eram convins că o dădusem total în bară. Apoi a început să apară un firicel de material alb ici și colo, iar în 30 de secunde erau nori uriași de MDMA HCl pufos care ieșeau în cascadă din soluție. Aproape că am făcut pe mine.
|
|
| Figura 16: Cristale care se formează pe măsură ce HCl iese din tubul de dispersie a gazului. | Figura 17: Ne apropiem de sfârșitul acestui ciclu de gazare. Cristalele se depun și au format un strat gros pe fundul paharului de laborator. |
33. Aș recomanda să nu se utilizeze un tub de dispersie a gazului, deoarece pare să se înfundă cu cristale și să genereze o contrapresiune serioasă în generatorul de HCl (dar faceți cum doriți).
34. La un moment dat, un dop de sticlă a sărit direct din aparat, era atât de multă presiune. Folosiți doar un tub de sticlă pentru a introduce HCl în toluen.
35. Soluția era atât de tulbure încât nu-mi puteam da seama dacă mai precipitau cristale, așa că am decis să mă opresc. Paharul de laborator a fost acoperit și pus în congelator timp de o jumătate de oră. Când s-a răcit, a fost filtrat cu vid într-un Buchner [FIGURA 18] , apoi uscat pe o oglindă sub un bec (pentru căldură) și cântărit. A rezultat un total de 8,26 g! [FIGURA 19]
36. Apoi m-am apucat să gazez din nou toluenul. Și iată că a avut loc o altă precipitare masivă de cristale.
36.1. Toluenul a fost răcit și filtrat, iar filtratul a fost uscat, rezultând alte 4,72 g!
37. Pregătit pentru gazare din nou... continuă să vină. Am lăsat cristalele să se sedimenteze, iar acum chiar nu mai pare să iasă din soluție. Răcesc, filtrez și usuc.
37.1 De data aceasta au mai rămas 6,61 g!
38. Chiar dacă cristalele aveau un miros ușor (și foarte plăcut) de bere de rădăcină, am decis să nu recristalizez deoarece cristalele erau de un alb orbitor și evident de o puritate bună.
|
|
| Figura 18: O pâlnie Buchner bine înțesată cu cristale | Figura 19: 8,26 grame de MDMA HCl, mărunțită și uscată pe o oglindă |
39. Producție totală: 19,6 grame de MDMA HCl - din 25 grame de MD-P2P!!!
