Stai pe spate, dragul meu cititor, și ai răbdare pentru o poveste fascinantă despre cum să faci 4 mmc preferatul tuturor.
Să ne dăm seama ce și cât în moli vor fi la reactivii și reacțiile noastre preferate. Deci, ce știm despre ele și ce obținem (verificați singur calculele).
Astfel, 1 mol de 4-MPH este de 148,2 grame, luând în considerare concentrația de 148,2/99% = 149,7 grame, sau luând în considerare densitatea = 155,5 ml.
Astfel, 1 mol de HBr=80,91 grame, sau luând în considerare concentrația de 168,5 grame de soluție apoasă 48%, sau luând în considerare densitatea de 112,5 ml
Astfel, 1 mol de MA în soluție 38% ar fi 82 de grame de soluție 38%, sau 91 ml ținând cont de densitate.
Astfel, 1 mol de HCl în soluție 36% ar fi 101,3 grame de soluție 36%, sau ținând cont de densitatea de 86 ml.
Dacă HCl este dizolvat în IPS (acid clorhidric IPS, soluție 30%) sau dioxan (acid clorhidric dioxan soluție 26%), avem
- 1 mol de HCl în IPS = 121,5 grame
- 1 mol de HCl în dioxan = 140,2 grame.
Îmi cer scuze chimiștilor pentru o ortografie atât de neglijentă.
Puteți calcula singur formula și masa molară a cetonei iodate, ținând cont de faptul că în loc de brom (Br, greutate molară 79,91) există iod (I, greutate molară 126,9). Acest lucru explică, de asemenea, de ce este nevoie de mai multă iodo cetonă decât de bromo cetonă pentru a produce aceeași cantitate de mefedronă: este mai grea per moleculă.
Această rețetă utilizează un echipament minim, dar profesional. Flacoane, tuburi, tranziții. Am o atitudine proastă față de sintezele "la oală", deoarece este fundamental imposibil să se obțină randamente și o calitate normale în acestea.
Nu sunt împotriva distribuirii gratuite a acestui script, dar aș dori să fiu menționat și plăcut. Cu toate acestea, nici aici nu există acțiuni obligatorii, totul depinde de dvs.
Formulele reacțiilor (aici două reacții merg în paralel, o parte din rezultatul celei de-a doua reacții este returnată ca reactiv de pornire pentru prima):
- 2HBr+H2O2=Br2+2H2O și
- C10H12O+Br2= C10H11OBr+HBr
REACȚIA TOTALĂ: C10H12O+HBr+H2O2= C10H11OBr+2H2O
Rezultatul reacției - Bromketon-4, BK-4, C10H11OBr
1.2 Spălarea după bromurare.
Necesară pentru a elimina bromul și acidul rezidual din bk-4 rezultat.
1.3 Aminarea BK-4 cu metilamină pentru a obține mefedronă
Formula de reacție:
- C10H11Br+2СH5N=C11H15NO+HBr*CH5N
Rezultatul reacției - bază liberă de mefedronă (ulei, bază liberă), C11H15NO
1.4. Spălare după aminare.
Necesară pentru a elimina metilamina reziduală (MMA) și din mefedrona rezultată
1.5 Acidificare cu acid clorhidric (soluție apoasă de clorură de hidrogen) cu eliberare de soluție apoasă de 4-MMS
Formula reacției - C11H15NO+HCl=C11H15NO*HCl
Rezultatul reacției - clorhidrat de mefedronă, C11H15NO*HCl
1.6 Spălarea după acidificare.
Necesară pentru a curăța soluția apoasă de HC 4-MMS (mef) de murdăria solubilă organic.
Această etapă are sens numai dacă ați ales printre metodele de acidificare Acidificarea la fracția apoasă și, în principiu, poate fi considerată ca fiind începutul curățării. Dar, deoarece se efectuează pe reactor ca parte a aceleiași încărcări și a acelorași proceduri, o menționez ca o parte a sintezei.
Calcule de reactivi pentru 30 moli:
4-mpf (principalul precursor pentru fabricarea mefedronei):
----- 30 moli de 4-mpf reprezintă 4,491 grame sau 4,536 ml. Luăm în considerare aici concentrația (99%) și densitatea (99%) 4-mpf
TOTAL este de 4,491 grame sau 4,536 ml.
HBr (acid Bromură de hidrogen - soluție apoasă):
----- 30 moli de Hbr (adică 2,428 g pur sau 5,060 g soluție 48%, sau 3,395 ml) PLUS 5% stoc
TOTAL de Hbr este de 5,310 g sau 3,570 ml
Peroxid de hidrogen (se recomandă să se ia o concentrație nu mai mare de 37%, concentrațiile mai mari prezintă risc de incendiu):
----- 30 moli de H2O2 (adică 1,020 g pur sau 2,756 g soluție 37% sau 2,418 ml) PLUS o rezervă de 10%
TOTAL PERKISSION 37% - 3,033 grame sau 2,660 ml
Dacă ați cumpărat o concentrație diferită de peroxid, puteți recalcula cu ușurință (folosind informațiile din articolul "Molar Calculus for Dummies") la cantitatea de care aveți nevoie.
Randamentul teoretic maxim posibil în urma acestei etape este de 20 moli sau 4 542 grame de BK-4.
Randamentul estimat, inclusiv pierderile din sinteză și spălare - 93% - 28 moli sau 6 360 g de BK-4
Pentru decolorare și eliminarea acidității aveți nevoie de (minim)
- Soluție de sulfit de sodiu 20% - 400 ml, adică aproximativ 80 g de sulfit de sodiu dizolvat în 320 ml de apă.
- Bicarbonat de sodiu 6% piure - 1.400 ml, adică aproximativ 230 grame de sodă dizolvată în 1.170 ml de apă.
DAR: aceasta în cazul în care ați drenat în mod corespunzător stratul apos fără a lăsa apă reziduală semnificativă (cu brom și acid). Prin urmare, vă sfătuim să preparați de două sau poate de TREI ori mai mult din acești reactivi și să adăugați în porții mici - sulfit de sodiu - până când PM se decolorează, iar sodă - până când Psch este de cel puțin 6-7. În acest caz reactivii pot merge mai mult - se mai întâmplă.
După aceste operațiuni adăugăm solventul - în acest caz ortoxilen în cantitate de
----- 250 ml/mol*30 moli = 7.500 ml sau, ținând cont de densitatea sa de 0,88 = 6.600 g.
Calcularea reactivilor pentru 28 moli:
BK-4 (ieșire din BROMING):
----- 6,360 g. BK-4
TOTAL: 6 360 g
Solvent (turnat la etapa anterioară - spălare).
----- o-xilenă, solventul în care a fost dizolvat BK-4 după spălare în etapa anterioară.
TOTAL: 6,600 grame sau 7,500 ml
Metilamină (MonoMetilamină, MMA).
----- NOTĂ. Etapa necesită DOUĂ moli de MMA pentru 1 mol de BK-4, plus o rezervă de 1,4. Astfel, veți obține 2*1,4*28=78,4 moli de MMA, sau 2437 grame pur. Asigurați-vă că soluția apoasă de MMA nu este epuizată și corespunde concentrației, sau luați un stoc mai mare(!)
TOTAL: 6 400 grame de soluție apoasă de 38%, sau 7 030 ml.
Randamentul teoretic maxim este de 28 moli sau 4 960 grame de mefedronă.
Randamentul planificat, inclusiv pierderile la sinteză și spălare - 78,5% - 22 moli sau 3 900 grame de mefedronă.
Se utilizează apă distilată pentru spălarea uleiului din solvent. O porție de spălare este de aproximativ 1/10 din volumul RM, adică 1 400-1500 ml
TOTAL: Apă distilată în cantitate de 1400 ml*Număr de spălări. Pot exista de la 3 la 6 spălături. Vă recomandăm să vă aprovizionați cu 10 litri de apă pentru orice eventualitate.
În plus, vor fi necesare 2 porții de solvent (o-xilen) de aproximativ 500 ml fiecare pentru extragerea uleiului din stratul de apă scurs.
TOTAL: 1000 ml de o-xilen pentru extragerea uleiului din stratul apos.
Calcularea reactivilor pentru 22 moli:
Mefedronă (Freebase 4-MMC, "ulei"):
----- 3,900 grame (rezultat din etapa de AMINARE)
TOTAL: 3,900 grame
SOLUȚIE (Ortoxylol, O-xylol):
7,500 ml se toarnă în 1.2. - spălare după etapa BROMING. PLUS 1 000 ml utilizați pentru extragerea "uleiului" în etapa 3.4. - spălare după etapa AMINING)
TOTAL: 8,500 ml
În continuare, setul de reactivi diferă în funcție de metoda de acidificare aleasă.
Pentru acidificarea anhidră (pentru recipientele care nu au drenaj de fund):
Acid clorhidric IPS (soluție gazoasă de clorură de hidrogen în alcool izopropilic):
----- 22 moli de HCl reprezintă 801 g de clorură de hidrogen pură, sau 2 670 g. soluție 30% în IPS, sau 2 500 ml de soluție.
TOTAL este 1,670 g de soluție de HCl 30% în IPS, sau 2,500 ml.
Pentru acidificarea în fracția apoasă (pentru reactoare):
Acid clorhidric (soluție gazoasă de clorură de hidrogen în apă):
----- 22 moli de HCl reprezintă 801 g de clorură de hidrogen pură, sau 2,225 g. soluție apoasă 36%, sau 1,885 ml de soluție.
TOTAL este 2,225 g de soluție apoasă 36%, sau 1,885 ml.
Apă distilată: pentru a asigura solubilitatea TUTUROR GC MMA în apă, se recomandă să se toarne de aproximativ 2,5 ori mai multă apă decât acidul clorhidric utilizat.
TOTAL 4 700 ml apă distilată
Randamentul teoretic maxim este de 4 700 g. GC de mefedronă.
Producția planificată, inclusiv spălările - 95% - este de 21 mol sau 4 488 g.
DXM se utilizează pentru spălarea fracției apoase în solvent. Spălarea se face după scurgerea stratului organic. O porție de spălare reprezintă aproximativ 1/10 din volumul fracției apoase rămase, PM, adică 1,100 ml. De obicei, 2-3 spălări sunt suficiente.
TOTAL: DXM în cantitate de 1 100 ml*Număr de spălări.
1.1. Pregătire.
Reactorul (vasul de reacție) se umple cu 4-mpf și Hbr în cantitățile indicate (complet). Peroxidul de hidrogen se toarnă într-o pâlnie de picurare (sau orice alt dispozitiv de alimentare, cum ar fi o pompă dozatoare). Toți reactivii sunt la temperatura camerei. Sistemul de răcire/încălzire al reactorului este setat să răcească RM în primele 15-20 de minute, astfel încât să se poată turna cât mai mult peroxid în acest timp. Cu toate acestea, după 10 minute de reacție, temperatura din RM trebuie să depășească 70-75 de grade. Dacă nu puteți face acest lucru, va trebui să încălziți RM mult mai mult decât 1/3 din peroxid, iar întreaga reacție va decurge pe jumătate mai lent. Randamentul poate fi, de asemenea, mai mic. Toată reacția trebuie efectuată de preferință în intervalul de temperatură de 70-85 de grade Celsius și trebuie pregătită după 15-20 de minute de reacție, dimpotrivă, începeți să încălziți RM, astfel încât temperatura în RM să nu fi scăzut sub 70 (de preferință 75) de grade. Deoarece căldura până la aproximativ 1/2 din peroxid va fi eliberată activ, temperatura lichidului de încălzire este pusă la aproximativ 60 de grade, apoi ridicată la 70-75 de grade.
!!! Important-1: Spre deosebire de multe prescripții, temperatura ridicată de reacție este utilă și accelerează foarte mult trecerea acestei etape și nu afectează puritatea produsului. Dar prezența razelor UV este dăunătoare pentru reacție - se formează subproduse. Prin urmare, este recomandabil să eliminați complet lumina naturală, să opriți toate sursele de lumină (inclusiv fluorescente și LED), iar reacția trebuie efectuată în lumină galbenă (halogen, incandescent, lămpi LED cu o temperatură de culoare de 2500-3000K). În mod ideal, cumpărați și aprindeți lămpi speciale fără UV (lumină galbenă). Deoarece este puțin probabil ca această lumină să fie suficientă, dispuneți de o lampă portabilă (de preferință tot galbenă) pentru a ilumina partea din reactor în care doriți să vedeți în ce stare se află RM.
!!! Important-2: Nu există nicio limită de timp pentru reacție. Nu se vor forma subproduse dacă o prelungiți. Deci, de exemplu, dacă ajungeți în intervalul de temperatură de 75-85 de grade, întreaga reacție se va finaliza în aproximativ 1:00 - 1:15 timp, dar dacă temperatura rămâne sub 70 de grade, este posibil să aveți nevoie de 3:00 - 3:30 timp, sau mai mult (până la 4:30)
!!!Important-3: Două reacții se desfășoară în paralel în procesul de bromurare, iar fiecare este însoțită de o degajare de căldură.
- 2HBr+H2O2=Br2+2H2O și
- C10H12O+Br2= C10H11OBr+HBr
Se presupune că aproape toată căldura este eliberată în prima reacție, dar acest lucru nu este adevărat - ambele sunt aproximativ la fel de exotermice. Fiecare dintre reacții are propria sa caracteristică distinctivă - prima reacție eliberează brom molecular, care colorează PM în galben-portocaliu-roșu-maro închis. A doua reacție, dimpotrivă, albește PM (complet sau parțial) și eliberează HBr gazos - adică același BVK, care este absorbit în cea mai mare parte de PM, dar poate scăpa (nu are timp să fie absorbit) prin cascadele de absorbție sub formă de gaz acid caustic.
La începutul sintezei, reacțiile se desfășoară aproximativ în același ritm, sau chiar cu o secundă mai repede. Cu toate acestea, după ce aproximativ jumătate din 4mpf a reacționat, a doua reacție încetinește și RM se colorează permanent, în nuanțe mai mari sau mai mici de roșu. A doua reacție este, de asemenea, autocatalitică sau, mai simplu spus, se menține singură, adică are loc în "explozii", ceea ce duce la o eliberare puternică de HBr, iar RM se decolorează puternic. Această evoluție a reacției este normală și nu trebuie temută, dar picuratoarele introduse în reactor și RĂCITORUL DE RETUR trebuie fixate astfel încât să nu fie doborâte de o creștere a presiunii. În plus, începerea următoarei "explozii" a celei de-a doua reacții poate fi provocată, de exemplu, prin oprirea agitării timp de 2-3 minute sau printr-o schimbare bruscă a vitezei agitatorului, pentru a nu acumula produse ale primei reacții și a o lăsa pe a doua să se desfășoare mai des cu mai puțini reactivi, ceea ce va face reacția mai calmă. De asemenea, în a doua jumătate a sintezei, HBr, care se formează în a doua reacție, poate fi necesar pentru a o menține în desfășurare. Prin urmare, dacă PM este foarte roșu, ar trebui să nu mai fixați peroxidul (care, în absența HBr liber în a doua jumătate a sintezei, s-ar putea să se descompună și să nu ajungă la ceea ce trebuie) și să opriți agitarea timp de 2-3 minute pentru a lăsa a doua parte a reacției să "înceapă".
În a doua jumătate a sintezei, din motivele descrise mai sus, RM nu se mai decolorează, dobândind o nuanță roșie. Aici urmărim cu atenție culoarea RM, dacă apare o nuanță roșu închis/burgund, precum și vapori roșiatici care ies din reactor, înțelegem că avem un exces mare de brom și, prin urmare, probabil o lipsă de HBr (care va apărea din nou după trecerea celei de-a doua reacții). Și aceasta înseamnă - trebuie să oprim adăugarea de peroxid (se poate descompune în zadar) și să încercăm să "provocăm" începutul celei de-a doua reacții prin oprirea agitatorului timp de 2-3 minute (până la zero) și apoi prin schimbarea bruscă a vitezei de rotație a acestuia cu orice număr de rotații, de la 0 la maxim. Aceste măsuri ar trebui să fie suficiente pentru ca PM să înceapă să se decoloreze, iar HBr-ul nereținut în RM a trecut prin cascade (ne amintim că există o rezervă). Cu toate acestea, RM nu se va decolora la alb ca la începutul sintezei, iar odată ce obțineți o culoare portocalie deschisă, trebuie reluată adăugarea de peroxid. Acest lucru se va întâmpla de mai multe ori (în funcție de adâncimea decolorării), iar culoarea roșu închis se va acumula mai repede, iar decolorarea se va produce mai rar și cu mai multe "provocări". Înainte de adăugarea ultimelor 10-15% din peroxid, trebuie să încercați să maximizați albirea. Temperatura în acest moment nu va mai crește cu mai mult de 3-4 grade, iar temperatura lichidului de încălzire din manta nu trebuie să fie sub 70 de grade, pentru a evita cristalizarea bk-4. În general, dacă mențineți temperatura între 75-85 de grade, acest stadiu este atins în aproximativ 40-50 de minute, la temperaturi mai mici, poate dura până la 3 ore. Dar dacă sunteți prins într-o scădere a temperaturii RM sub 70 de grade, sau chiar mai mult, cristalizarea bk-4, trebuie să vă concentrați cât mai mult efort pe încălzirea RM. În acest stadiu, este probabil să aveți oricum HBr care bolborosește în cascade, iar dacă "t" este peste 75 și bolborosește, adăugarea peroxidului ar trebui suspendată pentru o vreme (până când bolboroseala se termină).
Apoi se toarnă restul de 10-15% peroxid într-un ritm rapid și se amestecă PM timp de încă 10-15 minute. Acesta nu se va mai decolora prea mult, iar excesul de HBr va bolborosi în cascadele dumneavoastră. Dacă reacția s-a desfășurat destul de bine, excesul de peroxid va face bule în cascade - bulele sale diferă de cele ale HBr prin faptul că nu coincid în timp cu decolorarea (eliberarea HBr coincide) și sunt egale în primul și al doilea flacon al cascadei (HBr, din cauza absorbției sale de către sodă sau alcali, are mai puține bule în al doilea flacon). În orice caz, turnați tot peroxidul, iar stocul de HBr și peroxid ar trebui să fie suficient pentru a obține tot 4-mpf pro-romat. După aceea, încercați să bromurați restul de 4-mpf din PM prin "provocările" descrise mai sus, de mai multe ori, petrecând 15 minute, ca alternativă - lăsați RM cu mixerul oprit timp de o jumătate de oră, fără a uita să încălziți, apoi rotiți brusc mixerul la turația maximă. Brominarea reziduului de 4-mpf se va vedea vizual sub forma unor "flori" sau "salbe" care se ridică din adâncurile RM, însoțite de bule - foarte bine văzute la suprafața RM când agitatorul este oprit - acestea apar în 1-2 minute după oprire. Atunci când, după mai multe provocări, astfel de urme nu mai apar, 4-mpf-ul dvs. a reacționat.
Nu vă grăbiți de primele ori, amintiți-vă că tergiversarea timpului de reacție, mai ales dacă nu ați atins temperatura potrivită, nu vă va strica produsul. Și este mai bine să petreceți atât 3, cât și 4 ore pentru a obține randamentul maxim. Puteți ajusta timpul și temperatura optime mai târziu. Deci, dacă există probleme (nu se decolorează în timp, de exemplu), doar creșteți timpul, amintindu-vă să încălziți PM la temperatura potrivită. Pentru a vă uita la starea și culoarea RM aveți nevoie de o lampă portabilă pe un cablu lung (eu de obicei mă uit la partea superioară a RM și la "coada" (scurgerea de jos) a reactorului). Evacuarea de jos, datorită faptului că se află în afara mantaua, de obicei până la 2/3 din timpul de sinteză este înfundată cu bk solid precipitat - nu puteți face nimic în această privință, acesta va fi apoi dizolvat în etapa următoare. Adesea, de asemenea, BK solid cade pe capac și pe partea superioară a pereților reactorului (din interior, desigur) - mantaua nu ajunge și acolo - și aceasta va merge la dizolvare mai târziu.
Deci, bromurarea 4-mpf este terminată, provocările nu dau bule vizibile, deci bromurarea este terminată. Temperatura RM este menținută doar de jachetă și scade la 68-70 de grade. Reducem temperatura mantalei (rezervorului de încălzire) la 60 de grade și trecem imediat la neutralizarea și spălarea RM.
Spălarea RM după bromurare.
După cum am mai spus, este posibil (și de dorit) să spălați imediat după bromurare, fără a lăsa RM să se răcească sub temperatura de cristalizare a bk-4, pentru a nu-l încălzi dureros și pentru o lungă perioadă de timp după aceea. Vorbesc serios - în primul rând, diferența de temperatură dintre centrul și marginile reactorului poate fi destul de mare, ceea ce va complica topirea bk-4, iar în al doilea rând - solventul poate fi turnat numai după decolorarea RM prin tiosulfat de sodiu.
Important. Solventul (în cazul nostru ortoxilena) trebuie turnat numai după decolorarea RM, deoarece el însuși este bine bromat de brom, care a rămas în RM-ul nostru, dând astfel un produs secundar. Așadar, mai întâi decolorăm PM. În acest scop trebuie să aveți într-o pâlnie de picurare mică (250-500 ml) soluție diluată de tiosulfat de sodiu 10% (30 grame de tiosulfat la 270 grame de apă sau 50 grame la 450 ml de apă). Dacă pâlnia este de 250 ml, puteți face o soluție mai puternică sau o puteți umple pe parcurs. În funcție de diferiți parametri (calitatea HBr-ului, prezența bromului, viteza de reacție etc.), se poate obține - este posibil să aveți nevoie de 200 până la 400 ml de soluție). Soluția de tiosulfat se strică în aer, nu rapid, dar sigur, deci este mai corect să o preparați chiar înainte de reacție.
Așadar, puneți o pâlnie de picurare mică cu soluția și porniți o agitare bună (avem aproximativ 450 rpm) și începeți să turnați soluția. Puteți turna primele 100-150 ml cât mai repede posibil, apoi adăugați 20-50 ml după cum este necesar, în funcție de culoarea RM. Rețineți că albirea nu este instantanee, durează câteva minute. RM începe să se albească, de la galben la alb. Dacă ați făcut reacția corect, se obține o culoare albă lăptoasă a RM. De fapt, atunci când se ajunge la această culoare, perfuzia de soluție de tiosulfat poate fi oprită, culoarea albă fiind singurul criteriu pentru suficiența perfuziei. Dacă ați efectuat reacția cu un efect secundar (în lumină, de exemplu), RM va rămâne de culoare gălbuie. Atunci perfuzia trebuie oprită dacă culoarea nu se schimbă după încă 20-30 ml de perfuzie. Dacă aveți reziduuri de bk-4 înghețate undeva în RM cu o altă culoare decât alb (de exemplu, portocaliu), puteți avea un "plus" de 50 ml după oprirea decolorării, astfel încât, după adăugarea solventului și dizolvarea acestor bucăți, tiosulfatul să "intercepteze" și acest brom. În general, un mic exces de tiosulfat nu vă va afecta RM.
Temperatura RM-ului dvs. prin turnarea soluției de tiosulfat la temperatura camerei și agitarea va scădea la aproximativ 60-65 de grade, nu puteți coborî mai jos de atât, trebuie să o încălziți cu o jachetă. Și este timpul să turnați solventul, de preferință, de asemenea, măsurat în avans. În general, este mai bine să măsurăm și să turnăm toți reactivii pentru sinteză în flacoane/canistre (de preferință cu gura de scurgere) deodată, pentru a nu pierde timp cu această muncă în timpul sintezei.
Apoi turnăm cantitatea necesară de ortoxilenă și amestecăm. RM-ul nostru devine alb și tulbure la agitare, pe măsură ce temperatura scade. Cu toate acestea, dizolvarea continuă, iar dacă în timpul acestei dizolvări RM-ul dvs. devine din nou galben (adică undeva a ieșit brom nejustificat), puteți adăuga mai multă soluție de tiosulfat. Conform experienței mele, cel mai mult timp se dizolvă "coada" reactorului (scurgerea de jos), pe care o avem în afara zonei de încălzire, dar se dizolvă în 15-20 de minute, este nevoie să se asigure o bună agitare și o temperatură a RM de cel puțin 50-55 de grade (încălzire, dacă este necesar, prin manta) - iar această "coadă" se va topi prin "pâlnia" de apă și solvent, prin curgere, care va asigura agitarea. În ultimă instanță, aceste zone "moarte" pot fi încălzite cu un uscător de construcții, dar fără a-l expune la temperaturi de peste 150 de grade, pentru ca sticla să nu crape. bk-4, lipit pe partea superioară a pereților reactorului și pe capac (din interior) este spălat de o schimbare bruscă a vitezei mixerului, care creează valuri și stropi de solvent. Reactorul nostru este umplut suficient de sus, astfel încât aceste valuri și stropi vor spăla bk-4 solidificat.
Când dizolvarea este completă și nu mai există bk-4 solid în scurgerea de jos și în alte colțuri ale reactorului, agitatorul este oprit și straturile sunt separate. Stratul superior pe care ar trebui să îl aveți este bk-4 dizolvat în xilenă, ar trebui să fie de aproximativ 15,5-16 litri. Stratul inferior este apă cu impuritățile eliminate - aproximativ 4 litri sau puțin mai mult (dacă ați utilizat peroxid de 37%). Stratul inferior este drenat în deșeuri și abia apoi este neutralizat acidul (deoarece cea mai mare parte a acidului trece în stratul apos și economisim multă sodă și trafic). Încălzirea mantalei reactorului poate fi oprită, deoarece în viitor vom avea nevoie de o temperatură RM de aproximativ 35 de grade Celsius.
După îndepărtarea stratului de apă, turnăm soluția de sodă cu agitare constantă. Ar trebui să fie aproximativ 1 -1,5 litri în ceea ce privește soluția de sodă 10% (200 de grame de sodă la 1.800 ml de apă). Strict vorbind, ar trebui să fie turnat până la aproximativ 8, dar este dificil de măsurat în acest fel (trebuie să luăm probe din stratul apos din reactor). Deci turnăm exact aproximativ 1,2 litri, apoi începem să adăugăm 100 ml. Poate nu de la prima infuzie, dar veți observa că, la un moment dat, nuanța ușor galben-lămâie a soluției de bk-4 în xilen din RM dvs. devine o nuanță cremoasă (adică mai maronie, culoarea cafelei). Acesta este de obicei momentul în care turnați cantitatea potrivită de bicarbonat de sodiu. Acesta este genul de pont care economisește timp. În general, turnarea unui pic mai mult sau un pic mai puțin bicarbonat de sodiu nu este o mare problemă. Odată ce ai obținut psch-ul potrivit (sau nuanța potrivită) agiți soluția timp de 2-3 minute și oprești agitatorul. Torni stratul apos de jos (acum e cât ai turnat soluția de sodă) la gunoi. Apoi speli RM de trei sau patru ori în porții de 1,5 litri de apă distilată, după aceeași schemă - torni apă, agiți timp de 2-3 minute, oprești, aștepți separarea straturilor, scurgi apa. Ultimul strat apos se scurge separat, se măsoară psh - nu trebuie să fie mai mic de 7. Dacă totul este bine - spălarea soluției de bk-4 în apă este terminată, puteți trece la aminare.
Ceea ce îmi place la această sinteză este aminarea.
!!! Important-1: Reacția de aminare trebuie să aibă loc la o temperatură și un timp strict controlate. Fluctuațiile bruște de temperatură (în special supraîncălzirea) sau ținerea reacției prea mult timp duc la apariția de produse secundare - izomefe și pirazine, iar supraîncălzirea puternică (aproximativ 70 de grade) duce la apariția acestora în câteva minute. Prin urmare, atunci când începeți aminarea, trebuie să vă asigurați că mantaua (și termostatul) poate asigura un control fiabil al temperaturii. De asemenea (acest lucru este important, deoarece mulți oameni greșesc aici) este important să vă asigurați că termometrele dvs. indică cu exactitate temperatura. Este recomandabil să aveți două termometre (dintre care unul este un analog lichid) în RM pentru a monitoriza temperatura doar în cazul în care RM, destul de agresiv, ar putea deteriora termometrul principal al reactorului dvs. De asemenea, este recomandabil să calibrați termometrul digital, tot cu un lichid de temperatură cunoscută. Și pentru termometrul suplimentar, este important să vă asigurați că ajunge la nivelul RM din reactorul dvs. (balon). Încărcarea reactorului în acest proces nu se modifică și este de aproximativ 21 de litri (ne amintim că un reactor de 20 de litri conține aproximativ 24 de litri de lichid, adică mai rămâne ceva). Dacă nu sunteți sigur de capacitatea reactorului, puteți adăuga cu 1-1,5 litri mai puțin solvent la etapa anterioară, acest lucru este acceptabil. Dar trebuie să aveți în plus 3 litri de aer în reactor, pentru agitare, și încă ceva, veți afla mai jos.
!!! Important-2: Regimul temperatură-timp pentru orto-xilenă și toluen este același ca pentru benzen. Pe această bază, am ales 60 de grade și 2,5 ore. În acest caz, primele 15 minute sunt de încălzire, adică un pic "incomplete". Rețineți că aspectul izo-mef la 50 de grade și 60 de grade este aproximativ același, ceea ce a determinat alegerea mea. Cu toate acestea, unii chimiști pe care îi respect recomandă un regim de 50 de grade și 4 ore de timp, ceea ce poate indica rezultate poate nu tocmai corecte ale studiului, dar nu am putut obține confirmarea acestui lucru. În general, reacția la parametrii aleși de mine este rapidă și produsul este curat, dar supraîncălzirea aici este mai periculoasă decât la 50 de grade. De asemenea, după terminarea timpului necesar, RM trebuie răcit cât mai repede posibil, separând straturile în paralel și drenând stratul apos (va fi și aici la fund), astfel încât reacțiile secundare să se oprească cât mai curând posibil și să nu meargă în timpul spălării după aminare. Răcirea sub 35-40 de grade este destul de suficientă.
Reacția de aminare pe acești solvenți (benzen/toluen/o-xilenă) se caracterizează printr-o încălzire calmă, lentă, dar persistentă, care are loc în aproximativ 15 minute. Acest lucru vă permite să stabiliți temperatura inițială la 35 de grade și să opriți mantaua de încălzire/răcire (o puteți pune puțin la răcit, dar după 20 de minute va trebui să o încălziți), să porniți mixerul la o turație decentă (în cazul nostru - aproximativ 1000), să turnați imediat TOATĂ metilamina în PM și să așteptați încălzirea, care atinge vârful la aproximativ 15 minute de reacție. Dacă aveți parametri diferiți ( volumul RM, viteza de reacție a mantalei, capacitatea termostatului), temperatura de pornire va fi diferită. În general, aș recomanda scăderea temperaturii de pornire dacă creșteți volumul PM și creșterea acesteia dacă îl scădeți, dar va trebui să găsiți singur valoarea exactă.
!!! Important-3: Ținând cont de faptul că supraîncălzirea peste 60 de grade nu este de dorit, vă pot da un sfat bun. Înainte de a începe reacția, turnați 2 litri de apă distilată rece (rece ca gheața) într-o pâlnie de picurare sau alt recipient care poate fi golit în reactor rapid și dozat. Adăugarea acestei ape în RM nu va avea niciun efect asupra reacției, dar chiar și o jumătate de litru poate reduce temperatura RM cu 3-5 grade aproape instantaneu și, cu siguranță, mai repede decât crește în timpul încălzirii. Acesta este scopul unui volum liber de aer în reactor. Acesta ar trebui adăugat atunci când temperatura din RM depășește 61 de grade, în porții mici, menținând temperatura nu mai mare de 60 de grade.
Așadar, stabilim temperatura de pornire, pornim agitatorul la turație mare, oprim deocamdată mantaua (sau o punem la răcit puțin), punem răcitorul de urgență în pâlnia de deasupra reactorului, turnăm toată MA deodată și pornim cronometrul. Dacă cineva este încrezător în mantaua și termostatul său, poate seta temperatura mai mare imediat și să o mențină stabilă cu termostatul, dar eu mă concentrez pe flacoane / reactoare artizanale, iar acolo mantaua nu este atât de bună. Și RM-ul nostru începe să se încălzească, încet dar inevitabil, și în aproximativ 15 minute va ajunge la 60, de grade, ultimele grade fiind mult mai lente decât cele anterioare. Când ne dăm seama că la 60 de grade creșterea temperaturii este aproape completă (și toată căldura pe care o avem va fi eliberată timp de aproximativ 20 de minute), pornim încălzirea jachetei pentru a "ridica" și a menține temperatura. Trebuie să setez temperatura lichidului de încălzire la 62-63 de grade, să o opresc când depășește această valoare, să o pornesc când scade la 60 de grade. Dacă totul este făcut corect, va dura 15-20 de minute pentru ca temperatura din PM să ajungă la 59-60 de grade, iar la acest nivel va fi fixată. În continuare, așteptați cele mai plictisitoare 2 ore în această sinteză, dar trebuie să vă asigurați că temperatura nu se învârte, ceea ce, totuși, este destul de ușor de făcut, deoarece reacția este foarte previzibilă. Până la sfârșitul reacției, trebuie să încălziți mai mult în medie, dar și asta este de înțeles. Dacă temperatura începe să sară peste 61 de grade, utilizați "răcirea de urgență", dar în limite rezonabile.
În continuare, totul este simplu. După 2 ore și 30 de minute (unde primele 15-20 de minute - încălzirea și stabilizarea temperaturii) - schimbăm brusc modul mantalei, punând-o pe răcire maximă (la T = 35 de grade), iar în sistemele artizanale - turnăm apă de răcire - apă cu gheață sau gheață turnată, oprim agitatorul, iar straturile sunt împărțite. Uleiul capătă o culoare portocalie deschisă, apa este aproape incoloră, drenăm apa într-un recipient separat și începem extragerea și spălarea uleiului.
Apropo, încă o notă despre aminare. Am luat metilamină cu o rezervă molară de 1,5 ori și, având în vedere că aveți nevoie de 2 moli din ea pentru 1 mol de bk-4, obțineți de 3 ori cantitatea (în moli) de bk-4. Dacă furnizorul dvs. are conștiință și nu l-ați depozitat pe baterie cu capacul deschis, acest lucru este de obicei suficient, iar discuția despre o rezervă de 6 ori poate fi clasificată ca o poveste de speriat pe forum. Totuși, după golirea stratului de apă, nu este o idee rea... doar mirosiți-l. Mirosul de urină/amoniac/metilamină îți spune că totul este în regulă, există suficientă rezervă. Cu toate acestea, absența unui astfel de miros, cu atât mai puțin mirosul distinct de bk-4 îți spune că nu ai noroc, iar metilamina ta nu este bună. Iar data viitoare trebuie să adăugați mai multă (și poate să vă schimbați furnizorul). Nu pot spune cât de mult mai mult - depinde de randamentul produsului final, dar slavă Domnului că nu am dat niciodată peste o metilamină atât de epuizată.
Reamintim că "uleiul" îl numim baza liberă de mefedronă (baza liberă de mefedronă), care se obține după aminarea bk-4. După această reacție trebuie spălat de reziduul de metilamină (care a fost luat în exces datorită volatilității sale), precum și de bromhidrat de metilamină (HB), care se obține din "al doilea" mol de MA care leagă bromura de hidrogen produsă în timpul aminării bk-4. Ambele substanțe sunt bine solubile în apă și insolubile în o-xilenă, astfel încât sunt spălate din "ulei" cu apă. Următoarea etapă de acidificare este foarte nedorită, deoarece HB MA și HC MA, care apar în timpul acidificării din MA, sunt în primul rând solubile în apă, la fel ca mefedrona HC, ceea ce înseamnă că sunt foarte prost spălate. Și în al doilea rând, sunt foarte nesănătoase pentru sănătatea utilizatorului, deci nu înființați cumpărători. Și trebuie să o spălați curat, deși cu costul unor pierderi ale "uleiului" în sine - nu fără motiv, randamentul așteptat al acestei etape este mai mic decât cel al celorlalte.
De ce? Pentru că "uleiul" în sine este solubil în apă, deși mai rău decât în xilen (benzen, toluen). Prin urmare, este mai bine să spălați cu cantități mici de apă (aproximativ 1/10 din stratul dumneavoastră de ulei în xilenă, adică 1,7 litri pe spălare) și mai des. În acest fel, va exista un raport optim între impuritățile care sunt curățate și îngrijirea "uleiului" în sine. Dar, în plus, avem aproximativ 5-6 litri din stratul nostru de apă (și mai mult dacă adăugăm răcirea de urgență), există o cantitate destul de semnificativă de "ulei" acolo, iar acesta trebuie îndepărtat.
Îl îndepărtăm (științific - îl extragem) cu aceeași xilenă, 4 spălări a câte 500 ml fiecare. Facem acest lucru ÎNAINTE de a curăța uleiul cu apă, pentru a evita antrenarea murdăriei în uleiul curat și pentru a evita creșterea numărului de spălări. Din punct de vedere științific, ar trebui să se facă pe o pâlnie de separare, separând cu grijă straturile, dar vom simplifica și accelera acest proces, deoarece în acest caz avem nevoie de stratul superior, ceea ce, din punct de vedere științific, duce la o mulțime de revărsări de lichid mirositor. Îl vom face mai simplu și mai aproximativ:
Luăm recipientul cu stratul de apă scurs și turnăm 500 ml de xilen direct în el. Închidem capacul și îl agităm energic timp de o jumătate de minut, apoi ridicăm capacul, eliberăm presiunea care s-a acumulat acolo și așteptăm câteva minute ca straturile să se separe. Apoi turnăm cu grijă, printr-un gât de sticlă, într-un jet subțire într-un alt recipient sau pahar de sticlă (de 3 litri, nu mai puțin) stratul superior de xilen. Dacă rămâne puțin în canistră - nicio problemă, mai avem încă trei spălări. Dacă luăm puțină apă - nicio problemă. În total, turnăm aproximativ 600-650 ml de lichid prin picurare mică, luând puțină apă. Așa că mai repetăm de 3 ori, irosind 2 litri de xilenă și obținând 3 litri din "crema" noastră, care în paharul (bidonul) receptor va fi de asemenea împărțită cu 2 litri (mai mult sau mai puțin) de xilenă cu "ulei" conținut în ea și jumătate de litru de apă, rămasă mai jos. Acest strat superior îl vom turna deja în reactor, chiar mai exact (din sticlă la toate este mai exact de împărțit), apa rămasă din canistre și din sticlă o vom turna la gunoi. Aceasta este o modalitate rapidă și pentru scopurile noastre destul de precisă. Xilena și "uleiul" le turnăm în reactor și putem spăla "uleiul". Corectitudinea acțiunilor dvs. va fi indicată de faptul că prima scurgere de xilenă cu "ulei" va avea o culoare galbenă destul de strălucitoare, iar ultima va fi aproape incoloră.
"Uleiul", după scurgerea stratului apos și adăugarea "fugitivului" extras, ocupă aproximativ 17 litri în reactor. Și îl spălăm cu apă, apă distilată pură, FĂRĂ aditivi. 1,7 litri per spălare. Îl spălăm până când apa de spălare, drenată într-un recipient separat, nu mai miroase a urină/amoniac/metilamină. Acest lucru poate dura între 3 și 6 spălări, atâtea câte aveți nevoie. Până la a treia spălare, nici nu trebuie să o miroși și o scurgi imediat. Eu spăl de 5-6 ori, apa încetează să mai fie tulbure în acest timp, ceea ce este și un bun indicator. Primele spălări pot fi împărțite nu foarte precis pentru a grăbi procesul, lăsând un pic de emulsie. Ultimele două este de dorit să se lase să stea mai mult și să se împartă cu precizie. PSH al ultimei ape scurse ar trebui să fie de aproximativ 8. Întreaga procedură durează pe reactorul cu scurgere de jos și cu apa mea de spălare tiphack aproximativ 40-45 de minute. Ei bine și "uleiul" dvs. ar trebui să se ușureze oarecum în timpul procesului și să fie gata să se acrească.
Uleiul este gata... Ei bine, gata. Totul depinde de metoda de acidifiere pe care ați ales-o, care, după cum s-a arătat, trebuie luată în considerare împreună cu metodele de curățare ulterioară. Adică, după ce ați determinat metoda de acidificare, determinați în continuare metoda de curățare a produsului rezultat.
Pentru acest solvent puteți recomanda două metode diferite - acidificarea în mediu anhidru și acidificarea în mediu apos cu selectarea fracției apoase și spălarea ulterioară a acesteia. Dacă nu vă supărați, voi copia aici aceste scheme din acel fir, făcând câteva comentarii și corecturi în cadrul tiphacks-urilor apărute). Da, schemele sunt încă în curs de îmbunătățire, este un proces viu.
!!! Important: poate ați observat că în rețeta mea, cantitatea de acid clorhidric este un lucru calculat. Adică, dacă ați făcut totul corect și ați obținut rezultatele așteptate la fiecare etapă a sintezei, atunci vă recomand SĂ LĂSAȚI acidul prin calcul, mai degrabă decât să controlați constant Psch-ul. Având în vedere că este acceptabil să încălziți amestecul la acidificare până la 40-45 de grade, turnarea acidului cu agitare activă și ceva răcire, adică întreaga acidificare, poate dura 10-15 minute. Un alt gând nu a fost formulat de mine, dar îl citez acum: "supra-acidificarea cu 10% (adică adăugarea cu 10% mai mult acid decât este necesar) nu este teribilă, precizia măsurării PSH este mult mai scăzută și poate duce, în special în medii anhidre, la erori de până la 30%." Sfârșitul citatului. Deci înțelegeți ce înseamnă acest lucru? Dacă nu au existat erori critice nicăieri în sinteză, atunci puteți turna acidul așa cum s-a calculat (iar acest calcul este dat la început, în determinarea cantității de reactivi). Apoi adăugați acidul (sau solventul anhidru acid clorhidric) cu totul, în timp ce amestecați energic, și lăsați PM amestecând încă aproximativ 10 minute. După aceea, este în continuare mai bine să măsurați PSH. În caz de 5,5 și mai puțin (adică l-ați obținut sau l-ați supraacidificat puțin), lăsați totul așa cum este, în caz de 6 și mai mult puteți adăuga 5-10% mai mult acid (depinde de cât de mult sunteți obosiți și doriți să terminați sinteza), măsurând pH-ul după fiecare adăugare. Astfel, toată acidificarea durează aproximativ 30 de minute, indiferent de metodă, și vom lua în considerare metodele de mai jos.
1. Nu este nevoie să uscăm RM înainte de acidificare - oricum adăugăm apă. 2. Acidulăm cu clorhidrat apos obișnuit, dar adăugăm mai multă apă distilată (până la 1 litru pentru 1 kg de meph). Dacă meph-ul încă începe să cadă, mai adăugați puțin până se dizolvă. În niciun caz nu trebuie să adăugați IPA sau acetonă - acestea vor strica totul.
2. Încercăm să infuzăm RM după acidificare. Acesta este împărțit în două straturi. Aqueu (conține mef) și neapoasă. Turnăm stratul neapoic sau îl folosim pentru regenerare. Spălăm stratul apos de 2-3 ori cu DXM (mai bine DXM, chiar dacă avem o schemă pe bază de xilen, pentru că prin experiență îndepărtează mai multă murdărie). Spălăm la fel cum am făcut cu apa după aminare - adică am adăugat DXM, am agitat, am sedimentat, am împărțit straturile, am turnat stratul cu DXM (este la fund). Volumul porțiunii de DXM este de 10% din volumul stratului de apă.
3. După aceea evaporăm cantitatea de fracție apoasă de aproximativ două ori până când avem 1 gram de apă la 1 kg de mef. Iată o notă - au fost făcute modificări în legătură cu subiectul despre curățare. Dacă evaporați mai mult, meph-ul va cădea, chiar și la 50 de grade și vă va zasat toate furtunurile. Evaporați mai bine în vid - chiar și în vid superficial apa fierbe la 60-65, iar mefa voastră este întreagă - vă reamintesc că supraîncălzirea soluției peste 85 de grade nu este recomandată. Dar mai există un tiphak - dacă turnați puțin acid clorhidric în apă (și dacă o supraacidificați puțin, atunci nu faceți nimic), atunci într-un mediu acid mephe-ul poate fi fiert fără vid. Puteți fierbe mephe (într-un mediu acid) într-o oală obișnuită, iar apoi puteți prinde concentrația soluției la 400 de grame de apă la 1,5 kg de mephe, și salvați IPS-ul. Doar nu ardeți mef - dacă intenționați să obțineți 3 200 de grame de mef, atunci volumul total de lichid evaporat nu trebuie să fie mai mic de 4 litri (!!!) și, de preferință, 4 100-4 200 ml.
4. Apoi, turnăm o soluție sau terci, care rezultă (dacă ați răcit sau evaporat soluția) 9 litri de IPS în 2 litri de soluție (1,5 kg meph + 400 grame de apă) și purificăm prin metoda 3. Dacă vă rămâne 1 litru de apă în balon pentru 1 kg de meph, atunci IPS-ul ar trebui turnat de două ori mai mult și evaporat mai mult, de asemenea. Dar totul într-un sistem închis.
5. Îl punem în congelator, așteptăm noaptea, obținem precipitat (cristalliu practic pur). Apoi îl clătim cu acetonă. În funcție de puritate, folosim de 1 sau 2 ori. Profit.
Această metodă nu necesită nici reactivi suplimentari, nici uscare, nici filtrare lungă. Pentru 5 kg de meph, puteți încadra în 8 ore toate etapele, cu excepția ultimei clătiri cu acetonă. În plus, datorită combinării a trei metode de curățare și a trei solvenți diferiți (DXM, IPS, acetonă), toate impuritățile sunt eliminate mult mai bine.
Un avantaj suplimentar este că solvenții (xilen/benzen/toluen, IPS, acetonă) NU SUNT MIXȚI și, prin urmare, pot fi ușor regenerați. Regenerarea solvenților cred că este un subiect FOARTE important, nu în detrimentul economiilor, ci în detrimentul reducerii achizițiilor, și astfel a mirosului din laborator, reducerea deșeurilor - reduce și mirosul. Ei bine, și transporta pe cont propriu în câmpuri și păduri este, de asemenea, mai puțin. Solvenții pot fi regenerați în toate metodele, cu succes variabil, dar în majoritatea cazurilor cu succes, citiți articolul pe această temă - este, de asemenea, menționat printre articolele de la începutul acestui fir.
Cam asta este tot. Folosiți-l. Procesul este viu. Vă mulțumesc.
p.s. De asemenea, caut în mod activ sponsori pentru acest proiect.
Să ne dăm seama ce și cât în moli vor fi la reactivii și reacțiile noastre preferate. Deci, ce știm despre ele și ce obținem (verificați singur calculele).
1. 4-metilpropiofenonă (4-mpf), formula C10H12O, masa molară 148,2, 99% lichid, densitatea 0,963 (conform altor surse densitatea 0,993).
Astfel, 1 mol de 4-MPH este de 148,2 grame, luând în considerare concentrația de 148,2/99% = 149,7 grame, sau luând în considerare densitatea = 155,5 ml.
2. Bromohidrogen (HBr), formula HBr, masa molară 80,91, gaz, soluție apoasă pură 48%, densitate 1,5
Astfel, 1 mol de HBr=80,91 grame, sau luând în considerare concentrația de 168,5 grame de soluție apoasă 48%, sau luând în considerare densitatea de 112,5 ml
3. Peroxid de hidrogen, formula H2O2, masa molară 34,01, gaz, soluție apoasă 37-60%, densitatea 1,14-1,2
4. Metilamină (MA), formula CH3NH2, masa molară 31,1, gaz, 38% soluție în apă, densitatea 0,9
Astfel, 1 mol de MA în soluție 38% ar fi 82 de grame de soluție 38%, sau 91 ml ținând cont de densitate.
5. Clorohidrogen (care este uneori acid clorhidric), formula HCl, masa molară 36,46, gaz, soluție apoasă 36%, densitate 1,18
Astfel, 1 mol de HCl în soluție 36% ar fi 101,3 grame de soluție 36%, sau ținând cont de densitatea de 86 ml.
Dacă HCl este dizolvat în IPS (acid clorhidric IPS, soluție 30%) sau dioxan (acid clorhidric dioxan soluție 26%), avem
- 1 mol de HCl în IPS = 121,5 grame
- 1 mol de HCl în dioxan = 140,2 grame.
6. Bromo-4-metilpropiofenonă (Bromketon-4, BK-4), formula C10H11OBr, masa moleculară 227,1
7. Mefedronă bază liberă (mepha CO, "ulei"), formula C11H15NO, masa moleculară 177,24
8. Clorhidrat de mefedronă (HC mepha), formula C11H15NO*HCl, masa moleculară 213,7
Îmi cer scuze chimiștilor pentru o ortografie atât de neglijentă.
Puteți calcula singur formula și masa molară a cetonei iodate, ținând cont de faptul că în loc de brom (Br, greutate molară 79,91) există iod (I, greutate molară 126,9). Acest lucru explică, de asemenea, de ce este nevoie de mai multă iodo cetonă decât de bromo cetonă pentru a produce aceeași cantitate de mefedronă: este mai grea per moleculă.
Această rețetă utilizează un echipament minim, dar profesional. Flacoane, tuburi, tranziții. Am o atitudine proastă față de sintezele "la oală", deoarece este fundamental imposibil să se obțină randamente și o calitate normale în acestea.
Nu sunt împotriva distribuirii gratuite a acestui script, dar aș dori să fiu menționat și plăcut. Cu toate acestea, nici aici nu există acțiuni obligatorii, totul depinde de dvs.
Etapele (de bază și intermediare) în sinteza mefedronei:
1.1 Brominarea 4-mpf cu Hbr și H2O2 ("Brominarea verde")Formulele reacțiilor (aici două reacții merg în paralel, o parte din rezultatul celei de-a doua reacții este returnată ca reactiv de pornire pentru prima):
- 2HBr+H2O2=Br2+2H2O și
- C10H12O+Br2= C10H11OBr+HBr
REACȚIA TOTALĂ: C10H12O+HBr+H2O2= C10H11OBr+2H2O
Rezultatul reacției - Bromketon-4, BK-4, C10H11OBr
1.2 Spălarea după bromurare.
Necesară pentru a elimina bromul și acidul rezidual din bk-4 rezultat.
1.3 Aminarea BK-4 cu metilamină pentru a obține mefedronă
Formula de reacție:
- C10H11Br+2СH5N=C11H15NO+HBr*CH5N
Rezultatul reacției - bază liberă de mefedronă (ulei, bază liberă), C11H15NO
1.4. Spălare după aminare.
Necesară pentru a elimina metilamina reziduală (MMA) și din mefedrona rezultată
1.5 Acidificare cu acid clorhidric (soluție apoasă de clorură de hidrogen) cu eliberare de soluție apoasă de 4-MMS
Formula reacției - C11H15NO+HCl=C11H15NO*HCl
Rezultatul reacției - clorhidrat de mefedronă, C11H15NO*HCl
1.6 Spălarea după acidificare.
Necesară pentru a curăța soluția apoasă de HC 4-MMS (mef) de murdăria solubilă organic.
Această etapă are sens numai dacă ați ales printre metodele de acidificare Acidificarea la fracția apoasă și, în principiu, poate fi considerată ca fiind începutul curățării. Dar, deoarece se efectuează pe reactor ca parte a aceleiași încărcări și a acelorași proceduri, o menționez ca o parte a sintezei.
Pentru etapa 1.1. (BROMING)
Calcule de reactivi pentru 30 moli:
4-mpf (principalul precursor pentru fabricarea mefedronei):
----- 30 moli de 4-mpf reprezintă 4,491 grame sau 4,536 ml. Luăm în considerare aici concentrația (99%) și densitatea (99%) 4-mpf
TOTAL este de 4,491 grame sau 4,536 ml.
HBr (acid Bromură de hidrogen - soluție apoasă):
----- 30 moli de Hbr (adică 2,428 g pur sau 5,060 g soluție 48%, sau 3,395 ml) PLUS 5% stoc
TOTAL de Hbr este de 5,310 g sau 3,570 ml
Peroxid de hidrogen (se recomandă să se ia o concentrație nu mai mare de 37%, concentrațiile mai mari prezintă risc de incendiu):
----- 30 moli de H2O2 (adică 1,020 g pur sau 2,756 g soluție 37% sau 2,418 ml) PLUS o rezervă de 10%
TOTAL PERKISSION 37% - 3,033 grame sau 2,660 ml
Dacă ați cumpărat o concentrație diferită de peroxid, puteți recalcula cu ușurință (folosind informațiile din articolul "Molar Calculus for Dummies") la cantitatea de care aveți nevoie.
Randamentul teoretic maxim posibil în urma acestei etape este de 20 moli sau 4 542 grame de BK-4.
Randamentul estimat, inclusiv pierderile din sinteză și spălare - 93% - 28 moli sau 6 360 g de BK-4
Pentru etapa 1.2
Pentru decolorare și eliminarea acidității aveți nevoie de (minim)
- Soluție de sulfit de sodiu 20% - 400 ml, adică aproximativ 80 g de sulfit de sodiu dizolvat în 320 ml de apă.
- Bicarbonat de sodiu 6% piure - 1.400 ml, adică aproximativ 230 grame de sodă dizolvată în 1.170 ml de apă.
DAR: aceasta în cazul în care ați drenat în mod corespunzător stratul apos fără a lăsa apă reziduală semnificativă (cu brom și acid). Prin urmare, vă sfătuim să preparați de două sau poate de TREI ori mai mult din acești reactivi și să adăugați în porții mici - sulfit de sodiu - până când PM se decolorează, iar sodă - până când Psch este de cel puțin 6-7. În acest caz reactivii pot merge mai mult - se mai întâmplă.
După aceste operațiuni adăugăm solventul - în acest caz ortoxilen în cantitate de
----- 250 ml/mol*30 moli = 7.500 ml sau, ținând cont de densitatea sa de 0,88 = 6.600 g.
Pentru etapa 1.3. (AMINARE)
Calcularea reactivilor pentru 28 moli:
BK-4 (ieșire din BROMING):
----- 6,360 g. BK-4
TOTAL: 6 360 g
Solvent (turnat la etapa anterioară - spălare).
----- o-xilenă, solventul în care a fost dizolvat BK-4 după spălare în etapa anterioară.
TOTAL: 6,600 grame sau 7,500 ml
Metilamină (MonoMetilamină, MMA).
----- NOTĂ. Etapa necesită DOUĂ moli de MMA pentru 1 mol de BK-4, plus o rezervă de 1,4. Astfel, veți obține 2*1,4*28=78,4 moli de MMA, sau 2437 grame pur. Asigurați-vă că soluția apoasă de MMA nu este epuizată și corespunde concentrației, sau luați un stoc mai mare(!)
TOTAL: 6 400 grame de soluție apoasă de 38%, sau 7 030 ml.
Randamentul teoretic maxim este de 28 moli sau 4 960 grame de mefedronă.
Randamentul planificat, inclusiv pierderile la sinteză și spălare - 78,5% - 22 moli sau 3 900 grame de mefedronă.
Pentru etapa 1.4
Se utilizează apă distilată pentru spălarea uleiului din solvent. O porție de spălare este de aproximativ 1/10 din volumul RM, adică 1 400-1500 ml
TOTAL: Apă distilată în cantitate de 1400 ml*Număr de spălări. Pot exista de la 3 la 6 spălături. Vă recomandăm să vă aprovizionați cu 10 litri de apă pentru orice eventualitate.
În plus, vor fi necesare 2 porții de solvent (o-xilen) de aproximativ 500 ml fiecare pentru extragerea uleiului din stratul de apă scurs.
TOTAL: 1000 ml de o-xilen pentru extragerea uleiului din stratul apos.
Pentru etapa 1.5
Calcularea reactivilor pentru 22 moli:
Mefedronă (Freebase 4-MMC, "ulei"):
----- 3,900 grame (rezultat din etapa de AMINARE)
TOTAL: 3,900 grame
SOLUȚIE (Ortoxylol, O-xylol):
7,500 ml se toarnă în 1.2. - spălare după etapa BROMING. PLUS 1 000 ml utilizați pentru extragerea "uleiului" în etapa 3.4. - spălare după etapa AMINING)
TOTAL: 8,500 ml
În continuare, setul de reactivi diferă în funcție de metoda de acidificare aleasă.
Pentru acidificarea anhidră (pentru recipientele care nu au drenaj de fund):
Acid clorhidric IPS (soluție gazoasă de clorură de hidrogen în alcool izopropilic):
----- 22 moli de HCl reprezintă 801 g de clorură de hidrogen pură, sau 2 670 g. soluție 30% în IPS, sau 2 500 ml de soluție.
TOTAL este 1,670 g de soluție de HCl 30% în IPS, sau 2,500 ml.
Pentru acidificarea în fracția apoasă (pentru reactoare):
Acid clorhidric (soluție gazoasă de clorură de hidrogen în apă):
----- 22 moli de HCl reprezintă 801 g de clorură de hidrogen pură, sau 2,225 g. soluție apoasă 36%, sau 1,885 ml de soluție.
TOTAL este 2,225 g de soluție apoasă 36%, sau 1,885 ml.
Apă distilată: pentru a asigura solubilitatea TUTUROR GC MMA în apă, se recomandă să se toarne de aproximativ 2,5 ori mai multă apă decât acidul clorhidric utilizat.
TOTAL 4 700 ml apă distilată
Randamentul teoretic maxim este de 4 700 g. GC de mefedronă.
Producția planificată, inclusiv spălările - 95% - este de 21 mol sau 4 488 g.
Pentru etapa 1.6 (dacă se selectează acidificarea în fracție apoasă).
DXM se utilizează pentru spălarea fracției apoase în solvent. Spălarea se face după scurgerea stratului organic. O porție de spălare reprezintă aproximativ 1/10 din volumul fracției apoase rămase, PM, adică 1,100 ml. De obicei, 2-3 spălări sunt suficiente.
TOTAL: DXM în cantitate de 1 100 ml*Număr de spălări.
Etapa 1. Bromurarea 4-mpf cu Hbr și H2O2
1.1. Pregătire.
Reactorul (vasul de reacție) se umple cu 4-mpf și Hbr în cantitățile indicate (complet). Peroxidul de hidrogen se toarnă într-o pâlnie de picurare (sau orice alt dispozitiv de alimentare, cum ar fi o pompă dozatoare). Toți reactivii sunt la temperatura camerei. Sistemul de răcire/încălzire al reactorului este setat să răcească RM în primele 15-20 de minute, astfel încât să se poată turna cât mai mult peroxid în acest timp. Cu toate acestea, după 10 minute de reacție, temperatura din RM trebuie să depășească 70-75 de grade. Dacă nu puteți face acest lucru, va trebui să încălziți RM mult mai mult decât 1/3 din peroxid, iar întreaga reacție va decurge pe jumătate mai lent. Randamentul poate fi, de asemenea, mai mic. Toată reacția trebuie efectuată de preferință în intervalul de temperatură de 70-85 de grade Celsius și trebuie pregătită după 15-20 de minute de reacție, dimpotrivă, începeți să încălziți RM, astfel încât temperatura în RM să nu fi scăzut sub 70 (de preferință 75) de grade. Deoarece căldura până la aproximativ 1/2 din peroxid va fi eliberată activ, temperatura lichidului de încălzire este pusă la aproximativ 60 de grade, apoi ridicată la 70-75 de grade.
!!! Important-1: Spre deosebire de multe prescripții, temperatura ridicată de reacție este utilă și accelerează foarte mult trecerea acestei etape și nu afectează puritatea produsului. Dar prezența razelor UV este dăunătoare pentru reacție - se formează subproduse. Prin urmare, este recomandabil să eliminați complet lumina naturală, să opriți toate sursele de lumină (inclusiv fluorescente și LED), iar reacția trebuie efectuată în lumină galbenă (halogen, incandescent, lămpi LED cu o temperatură de culoare de 2500-3000K). În mod ideal, cumpărați și aprindeți lămpi speciale fără UV (lumină galbenă). Deoarece este puțin probabil ca această lumină să fie suficientă, dispuneți de o lampă portabilă (de preferință tot galbenă) pentru a ilumina partea din reactor în care doriți să vedeți în ce stare se află RM.
!!! Important-2: Nu există nicio limită de timp pentru reacție. Nu se vor forma subproduse dacă o prelungiți. Deci, de exemplu, dacă ajungeți în intervalul de temperatură de 75-85 de grade, întreaga reacție se va finaliza în aproximativ 1:00 - 1:15 timp, dar dacă temperatura rămâne sub 70 de grade, este posibil să aveți nevoie de 3:00 - 3:30 timp, sau mai mult (până la 4:30)
!!!Important-3: Două reacții se desfășoară în paralel în procesul de bromurare, iar fiecare este însoțită de o degajare de căldură.
- 2HBr+H2O2=Br2+2H2O și
- C10H12O+Br2= C10H11OBr+HBr
Se presupune că aproape toată căldura este eliberată în prima reacție, dar acest lucru nu este adevărat - ambele sunt aproximativ la fel de exotermice. Fiecare dintre reacții are propria sa caracteristică distinctivă - prima reacție eliberează brom molecular, care colorează PM în galben-portocaliu-roșu-maro închis. A doua reacție, dimpotrivă, albește PM (complet sau parțial) și eliberează HBr gazos - adică același BVK, care este absorbit în cea mai mare parte de PM, dar poate scăpa (nu are timp să fie absorbit) prin cascadele de absorbție sub formă de gaz acid caustic.
La începutul sintezei, reacțiile se desfășoară aproximativ în același ritm, sau chiar cu o secundă mai repede. Cu toate acestea, după ce aproximativ jumătate din 4mpf a reacționat, a doua reacție încetinește și RM se colorează permanent, în nuanțe mai mari sau mai mici de roșu. A doua reacție este, de asemenea, autocatalitică sau, mai simplu spus, se menține singură, adică are loc în "explozii", ceea ce duce la o eliberare puternică de HBr, iar RM se decolorează puternic. Această evoluție a reacției este normală și nu trebuie temută, dar picuratoarele introduse în reactor și RĂCITORUL DE RETUR trebuie fixate astfel încât să nu fie doborâte de o creștere a presiunii. În plus, începerea următoarei "explozii" a celei de-a doua reacții poate fi provocată, de exemplu, prin oprirea agitării timp de 2-3 minute sau printr-o schimbare bruscă a vitezei agitatorului, pentru a nu acumula produse ale primei reacții și a o lăsa pe a doua să se desfășoare mai des cu mai puțini reactivi, ceea ce va face reacția mai calmă. De asemenea, în a doua jumătate a sintezei, HBr, care se formează în a doua reacție, poate fi necesar pentru a o menține în desfășurare. Prin urmare, dacă PM este foarte roșu, ar trebui să nu mai fixați peroxidul (care, în absența HBr liber în a doua jumătate a sintezei, s-ar putea să se descompună și să nu ajungă la ceea ce trebuie) și să opriți agitarea timp de 2-3 minute pentru a lăsa a doua parte a reacției să "înceapă".
Conducere.
Deci, porniți agitatorul la viteze care asigură o bună amestecare (avem 450-550 rpm) și începeți să adăugați peroxid la cea mai mare viteză posibilă. RM dvs. se încălzește aproape instantaneu (aici - până la 75 de grade în 8-10 minute). Odată ce ajunge la 75 de grade, RM albește aproape instantaneu pentru următoarele 20-25 de minute. În continuare, setați nivelul de peroxid astfel încât RM să nu se încălzească peste 80 de grade (adică îl reduceți la jumătate sau de trei ori) și mențineți această temperatură în următoarele 20 de minute, în timp ce RM se albește sau aproape se albește (la o culoare galbenă). După adăugarea a aproximativ 35-40% peroxid, (acest lucru durează aproximativ 20-25 de minute de la începutul reacției) trebuie să opriți răcirea și să porniți încălzirea, astfel încât temperatura lichidului de răcire să nu fie mai mică de 55 și, de preferință, de 60 de grade. Acest lucru este pentru a se asigura că bk-4 rezultat, datorită diferenței de temperatură din interiorul RM și de pe pereții reactorului, nu a căzut pe pereți sub formă solidă (Tp Bk-4 - 52 de grade). Acest lucru este extrem de nedorit - precipitarea uk "captează" 4-mpf nereacționat în sine și poate reduce foarte mult randamentul de uk-4. Așadar, asigurați-vă că întreaga RM este lichidă, deoarece temperatura din interiorul RM (unde se află termometrul) și cea de la pereții reactorului pot fi foarte diferite. În caz de precipitare a bk-4 în formă solidă, încălzim urgent mantaua (lichidul de încălzire) reactorului la 65-70 de grade pentru a topi bk-4. Dacă este necesar, oprim scurgerea peroxidului. În general - este mult mai bine să prevenim o astfel de dezvoltare, precum și eșecul de a atinge temperatura RM peste 70 de grade, deoarece crește foarte mult timpul de reacție. Încălzirea temporară la 90 de grade nu este teribilă, trebuie doar să opriți scufundarea și să așteptați ca RM să se răcească. Critică este o temperatură de 100 de grade, deoarece RM poate fierbe, ceea ce nu ar trebui să fie permis nici.În a doua jumătate a sintezei, din motivele descrise mai sus, RM nu se mai decolorează, dobândind o nuanță roșie. Aici urmărim cu atenție culoarea RM, dacă apare o nuanță roșu închis/burgund, precum și vapori roșiatici care ies din reactor, înțelegem că avem un exces mare de brom și, prin urmare, probabil o lipsă de HBr (care va apărea din nou după trecerea celei de-a doua reacții). Și aceasta înseamnă - trebuie să oprim adăugarea de peroxid (se poate descompune în zadar) și să încercăm să "provocăm" începutul celei de-a doua reacții prin oprirea agitatorului timp de 2-3 minute (până la zero) și apoi prin schimbarea bruscă a vitezei de rotație a acestuia cu orice număr de rotații, de la 0 la maxim. Aceste măsuri ar trebui să fie suficiente pentru ca PM să înceapă să se decoloreze, iar HBr-ul nereținut în RM a trecut prin cascade (ne amintim că există o rezervă). Cu toate acestea, RM nu se va decolora la alb ca la începutul sintezei, iar odată ce obțineți o culoare portocalie deschisă, trebuie reluată adăugarea de peroxid. Acest lucru se va întâmpla de mai multe ori (în funcție de adâncimea decolorării), iar culoarea roșu închis se va acumula mai repede, iar decolorarea se va produce mai rar și cu mai multe "provocări". Înainte de adăugarea ultimelor 10-15% din peroxid, trebuie să încercați să maximizați albirea. Temperatura în acest moment nu va mai crește cu mai mult de 3-4 grade, iar temperatura lichidului de încălzire din manta nu trebuie să fie sub 70 de grade, pentru a evita cristalizarea bk-4. În general, dacă mențineți temperatura între 75-85 de grade, acest stadiu este atins în aproximativ 40-50 de minute, la temperaturi mai mici, poate dura până la 3 ore. Dar dacă sunteți prins într-o scădere a temperaturii RM sub 70 de grade, sau chiar mai mult, cristalizarea bk-4, trebuie să vă concentrați cât mai mult efort pe încălzirea RM. În acest stadiu, este probabil să aveți oricum HBr care bolborosește în cascade, iar dacă "t" este peste 75 și bolborosește, adăugarea peroxidului ar trebui suspendată pentru o vreme (până când bolboroseala se termină).
Apoi se toarnă restul de 10-15% peroxid într-un ritm rapid și se amestecă PM timp de încă 10-15 minute. Acesta nu se va mai decolora prea mult, iar excesul de HBr va bolborosi în cascadele dumneavoastră. Dacă reacția s-a desfășurat destul de bine, excesul de peroxid va face bule în cascade - bulele sale diferă de cele ale HBr prin faptul că nu coincid în timp cu decolorarea (eliberarea HBr coincide) și sunt egale în primul și al doilea flacon al cascadei (HBr, din cauza absorbției sale de către sodă sau alcali, are mai puține bule în al doilea flacon). În orice caz, turnați tot peroxidul, iar stocul de HBr și peroxid ar trebui să fie suficient pentru a obține tot 4-mpf pro-romat. După aceea, încercați să bromurați restul de 4-mpf din PM prin "provocările" descrise mai sus, de mai multe ori, petrecând 15 minute, ca alternativă - lăsați RM cu mixerul oprit timp de o jumătate de oră, fără a uita să încălziți, apoi rotiți brusc mixerul la turația maximă. Brominarea reziduului de 4-mpf se va vedea vizual sub forma unor "flori" sau "salbe" care se ridică din adâncurile RM, însoțite de bule - foarte bine văzute la suprafața RM când agitatorul este oprit - acestea apar în 1-2 minute după oprire. Atunci când, după mai multe provocări, astfel de urme nu mai apar, 4-mpf-ul dvs. a reacționat.
Nu vă grăbiți de primele ori, amintiți-vă că tergiversarea timpului de reacție, mai ales dacă nu ați atins temperatura potrivită, nu vă va strica produsul. Și este mai bine să petreceți atât 3, cât și 4 ore pentru a obține randamentul maxim. Puteți ajusta timpul și temperatura optime mai târziu. Deci, dacă există probleme (nu se decolorează în timp, de exemplu), doar creșteți timpul, amintindu-vă să încălziți PM la temperatura potrivită. Pentru a vă uita la starea și culoarea RM aveți nevoie de o lampă portabilă pe un cablu lung (eu de obicei mă uit la partea superioară a RM și la "coada" (scurgerea de jos) a reactorului). Evacuarea de jos, datorită faptului că se află în afara mantaua, de obicei până la 2/3 din timpul de sinteză este înfundată cu bk solid precipitat - nu puteți face nimic în această privință, acesta va fi apoi dizolvat în etapa următoare. Adesea, de asemenea, BK solid cade pe capac și pe partea superioară a pereților reactorului (din interior, desigur) - mantaua nu ajunge și acolo - și aceasta va merge la dizolvare mai târziu.
Deci, bromurarea 4-mpf este terminată, provocările nu dau bule vizibile, deci bromurarea este terminată. Temperatura RM este menținută doar de jachetă și scade la 68-70 de grade. Reducem temperatura mantalei (rezervorului de încălzire) la 60 de grade și trecem imediat la neutralizarea și spălarea RM.
Spălarea RM după bromurare.
După cum am mai spus, este posibil (și de dorit) să spălați imediat după bromurare, fără a lăsa RM să se răcească sub temperatura de cristalizare a bk-4, pentru a nu-l încălzi dureros și pentru o lungă perioadă de timp după aceea. Vorbesc serios - în primul rând, diferența de temperatură dintre centrul și marginile reactorului poate fi destul de mare, ceea ce va complica topirea bk-4, iar în al doilea rând - solventul poate fi turnat numai după decolorarea RM prin tiosulfat de sodiu.
Important. Solventul (în cazul nostru ortoxilena) trebuie turnat numai după decolorarea RM, deoarece el însuși este bine bromat de brom, care a rămas în RM-ul nostru, dând astfel un produs secundar. Așadar, mai întâi decolorăm PM. În acest scop trebuie să aveți într-o pâlnie de picurare mică (250-500 ml) soluție diluată de tiosulfat de sodiu 10% (30 grame de tiosulfat la 270 grame de apă sau 50 grame la 450 ml de apă). Dacă pâlnia este de 250 ml, puteți face o soluție mai puternică sau o puteți umple pe parcurs. În funcție de diferiți parametri (calitatea HBr-ului, prezența bromului, viteza de reacție etc.), se poate obține - este posibil să aveți nevoie de 200 până la 400 ml de soluție). Soluția de tiosulfat se strică în aer, nu rapid, dar sigur, deci este mai corect să o preparați chiar înainte de reacție.
Așadar, puneți o pâlnie de picurare mică cu soluția și porniți o agitare bună (avem aproximativ 450 rpm) și începeți să turnați soluția. Puteți turna primele 100-150 ml cât mai repede posibil, apoi adăugați 20-50 ml după cum este necesar, în funcție de culoarea RM. Rețineți că albirea nu este instantanee, durează câteva minute. RM începe să se albească, de la galben la alb. Dacă ați făcut reacția corect, se obține o culoare albă lăptoasă a RM. De fapt, atunci când se ajunge la această culoare, perfuzia de soluție de tiosulfat poate fi oprită, culoarea albă fiind singurul criteriu pentru suficiența perfuziei. Dacă ați efectuat reacția cu un efect secundar (în lumină, de exemplu), RM va rămâne de culoare gălbuie. Atunci perfuzia trebuie oprită dacă culoarea nu se schimbă după încă 20-30 ml de perfuzie. Dacă aveți reziduuri de bk-4 înghețate undeva în RM cu o altă culoare decât alb (de exemplu, portocaliu), puteți avea un "plus" de 50 ml după oprirea decolorării, astfel încât, după adăugarea solventului și dizolvarea acestor bucăți, tiosulfatul să "intercepteze" și acest brom. În general, un mic exces de tiosulfat nu vă va afecta RM.
Temperatura RM-ului dvs. prin turnarea soluției de tiosulfat la temperatura camerei și agitarea va scădea la aproximativ 60-65 de grade, nu puteți coborî mai jos de atât, trebuie să o încălziți cu o jachetă. Și este timpul să turnați solventul, de preferință, de asemenea, măsurat în avans. În general, este mai bine să măsurăm și să turnăm toți reactivii pentru sinteză în flacoane/canistre (de preferință cu gura de scurgere) deodată, pentru a nu pierde timp cu această muncă în timpul sintezei.
Apoi turnăm cantitatea necesară de ortoxilenă și amestecăm. RM-ul nostru devine alb și tulbure la agitare, pe măsură ce temperatura scade. Cu toate acestea, dizolvarea continuă, iar dacă în timpul acestei dizolvări RM-ul dvs. devine din nou galben (adică undeva a ieșit brom nejustificat), puteți adăuga mai multă soluție de tiosulfat. Conform experienței mele, cel mai mult timp se dizolvă "coada" reactorului (scurgerea de jos), pe care o avem în afara zonei de încălzire, dar se dizolvă în 15-20 de minute, este nevoie să se asigure o bună agitare și o temperatură a RM de cel puțin 50-55 de grade (încălzire, dacă este necesar, prin manta) - iar această "coadă" se va topi prin "pâlnia" de apă și solvent, prin curgere, care va asigura agitarea. În ultimă instanță, aceste zone "moarte" pot fi încălzite cu un uscător de construcții, dar fără a-l expune la temperaturi de peste 150 de grade, pentru ca sticla să nu crape. bk-4, lipit pe partea superioară a pereților reactorului și pe capac (din interior) este spălat de o schimbare bruscă a vitezei mixerului, care creează valuri și stropi de solvent. Reactorul nostru este umplut suficient de sus, astfel încât aceste valuri și stropi vor spăla bk-4 solidificat.
Când dizolvarea este completă și nu mai există bk-4 solid în scurgerea de jos și în alte colțuri ale reactorului, agitatorul este oprit și straturile sunt separate. Stratul superior pe care ar trebui să îl aveți este bk-4 dizolvat în xilenă, ar trebui să fie de aproximativ 15,5-16 litri. Stratul inferior este apă cu impuritățile eliminate - aproximativ 4 litri sau puțin mai mult (dacă ați utilizat peroxid de 37%). Stratul inferior este drenat în deșeuri și abia apoi este neutralizat acidul (deoarece cea mai mare parte a acidului trece în stratul apos și economisim multă sodă și trafic). Încălzirea mantalei reactorului poate fi oprită, deoarece în viitor vom avea nevoie de o temperatură RM de aproximativ 35 de grade Celsius.
După îndepărtarea stratului de apă, turnăm soluția de sodă cu agitare constantă. Ar trebui să fie aproximativ 1 -1,5 litri în ceea ce privește soluția de sodă 10% (200 de grame de sodă la 1.800 ml de apă). Strict vorbind, ar trebui să fie turnat până la aproximativ 8, dar este dificil de măsurat în acest fel (trebuie să luăm probe din stratul apos din reactor). Deci turnăm exact aproximativ 1,2 litri, apoi începem să adăugăm 100 ml. Poate nu de la prima infuzie, dar veți observa că, la un moment dat, nuanța ușor galben-lămâie a soluției de bk-4 în xilen din RM dvs. devine o nuanță cremoasă (adică mai maronie, culoarea cafelei). Acesta este de obicei momentul în care turnați cantitatea potrivită de bicarbonat de sodiu. Acesta este genul de pont care economisește timp. În general, turnarea unui pic mai mult sau un pic mai puțin bicarbonat de sodiu nu este o mare problemă. Odată ce ai obținut psch-ul potrivit (sau nuanța potrivită) agiți soluția timp de 2-3 minute și oprești agitatorul. Torni stratul apos de jos (acum e cât ai turnat soluția de sodă) la gunoi. Apoi speli RM de trei sau patru ori în porții de 1,5 litri de apă distilată, după aceeași schemă - torni apă, agiți timp de 2-3 minute, oprești, aștepți separarea straturilor, scurgi apa. Ultimul strat apos se scurge separat, se măsoară psh - nu trebuie să fie mai mic de 7. Dacă totul este bine - spălarea soluției de bk-4 în apă este terminată, puteți trece la aminare.
Aminare.
Ceea ce îmi place la această sinteză este aminarea.
!!! Important-1: Reacția de aminare trebuie să aibă loc la o temperatură și un timp strict controlate. Fluctuațiile bruște de temperatură (în special supraîncălzirea) sau ținerea reacției prea mult timp duc la apariția de produse secundare - izomefe și pirazine, iar supraîncălzirea puternică (aproximativ 70 de grade) duce la apariția acestora în câteva minute. Prin urmare, atunci când începeți aminarea, trebuie să vă asigurați că mantaua (și termostatul) poate asigura un control fiabil al temperaturii. De asemenea (acest lucru este important, deoarece mulți oameni greșesc aici) este important să vă asigurați că termometrele dvs. indică cu exactitate temperatura. Este recomandabil să aveți două termometre (dintre care unul este un analog lichid) în RM pentru a monitoriza temperatura doar în cazul în care RM, destul de agresiv, ar putea deteriora termometrul principal al reactorului dvs. De asemenea, este recomandabil să calibrați termometrul digital, tot cu un lichid de temperatură cunoscută. Și pentru termometrul suplimentar, este important să vă asigurați că ajunge la nivelul RM din reactorul dvs. (balon). Încărcarea reactorului în acest proces nu se modifică și este de aproximativ 21 de litri (ne amintim că un reactor de 20 de litri conține aproximativ 24 de litri de lichid, adică mai rămâne ceva). Dacă nu sunteți sigur de capacitatea reactorului, puteți adăuga cu 1-1,5 litri mai puțin solvent la etapa anterioară, acest lucru este acceptabil. Dar trebuie să aveți în plus 3 litri de aer în reactor, pentru agitare, și încă ceva, veți afla mai jos.
!!! Important-2: Regimul temperatură-timp pentru orto-xilenă și toluen este același ca pentru benzen. Pe această bază, am ales 60 de grade și 2,5 ore. În acest caz, primele 15 minute sunt de încălzire, adică un pic "incomplete". Rețineți că aspectul izo-mef la 50 de grade și 60 de grade este aproximativ același, ceea ce a determinat alegerea mea. Cu toate acestea, unii chimiști pe care îi respect recomandă un regim de 50 de grade și 4 ore de timp, ceea ce poate indica rezultate poate nu tocmai corecte ale studiului, dar nu am putut obține confirmarea acestui lucru. În general, reacția la parametrii aleși de mine este rapidă și produsul este curat, dar supraîncălzirea aici este mai periculoasă decât la 50 de grade. De asemenea, după terminarea timpului necesar, RM trebuie răcit cât mai repede posibil, separând straturile în paralel și drenând stratul apos (va fi și aici la fund), astfel încât reacțiile secundare să se oprească cât mai curând posibil și să nu meargă în timpul spălării după aminare. Răcirea sub 35-40 de grade este destul de suficientă.
Reacția de aminare pe acești solvenți (benzen/toluen/o-xilenă) se caracterizează printr-o încălzire calmă, lentă, dar persistentă, care are loc în aproximativ 15 minute. Acest lucru vă permite să stabiliți temperatura inițială la 35 de grade și să opriți mantaua de încălzire/răcire (o puteți pune puțin la răcit, dar după 20 de minute va trebui să o încălziți), să porniți mixerul la o turație decentă (în cazul nostru - aproximativ 1000), să turnați imediat TOATĂ metilamina în PM și să așteptați încălzirea, care atinge vârful la aproximativ 15 minute de reacție. Dacă aveți parametri diferiți ( volumul RM, viteza de reacție a mantalei, capacitatea termostatului), temperatura de pornire va fi diferită. În general, aș recomanda scăderea temperaturii de pornire dacă creșteți volumul PM și creșterea acesteia dacă îl scădeți, dar va trebui să găsiți singur valoarea exactă.
!!! Important-3: Ținând cont de faptul că supraîncălzirea peste 60 de grade nu este de dorit, vă pot da un sfat bun. Înainte de a începe reacția, turnați 2 litri de apă distilată rece (rece ca gheața) într-o pâlnie de picurare sau alt recipient care poate fi golit în reactor rapid și dozat. Adăugarea acestei ape în RM nu va avea niciun efect asupra reacției, dar chiar și o jumătate de litru poate reduce temperatura RM cu 3-5 grade aproape instantaneu și, cu siguranță, mai repede decât crește în timpul încălzirii. Acesta este scopul unui volum liber de aer în reactor. Acesta ar trebui adăugat atunci când temperatura din RM depășește 61 de grade, în porții mici, menținând temperatura nu mai mare de 60 de grade.
Așadar, stabilim temperatura de pornire, pornim agitatorul la turație mare, oprim deocamdată mantaua (sau o punem la răcit puțin), punem răcitorul de urgență în pâlnia de deasupra reactorului, turnăm toată MA deodată și pornim cronometrul. Dacă cineva este încrezător în mantaua și termostatul său, poate seta temperatura mai mare imediat și să o mențină stabilă cu termostatul, dar eu mă concentrez pe flacoane / reactoare artizanale, iar acolo mantaua nu este atât de bună. Și RM-ul nostru începe să se încălzească, încet dar inevitabil, și în aproximativ 15 minute va ajunge la 60, de grade, ultimele grade fiind mult mai lente decât cele anterioare. Când ne dăm seama că la 60 de grade creșterea temperaturii este aproape completă (și toată căldura pe care o avem va fi eliberată timp de aproximativ 20 de minute), pornim încălzirea jachetei pentru a "ridica" și a menține temperatura. Trebuie să setez temperatura lichidului de încălzire la 62-63 de grade, să o opresc când depășește această valoare, să o pornesc când scade la 60 de grade. Dacă totul este făcut corect, va dura 15-20 de minute pentru ca temperatura din PM să ajungă la 59-60 de grade, iar la acest nivel va fi fixată. În continuare, așteptați cele mai plictisitoare 2 ore în această sinteză, dar trebuie să vă asigurați că temperatura nu se învârte, ceea ce, totuși, este destul de ușor de făcut, deoarece reacția este foarte previzibilă. Până la sfârșitul reacției, trebuie să încălziți mai mult în medie, dar și asta este de înțeles. Dacă temperatura începe să sară peste 61 de grade, utilizați "răcirea de urgență", dar în limite rezonabile.
În continuare, totul este simplu. După 2 ore și 30 de minute (unde primele 15-20 de minute - încălzirea și stabilizarea temperaturii) - schimbăm brusc modul mantalei, punând-o pe răcire maximă (la T = 35 de grade), iar în sistemele artizanale - turnăm apă de răcire - apă cu gheață sau gheață turnată, oprim agitatorul, iar straturile sunt împărțite. Uleiul capătă o culoare portocalie deschisă, apa este aproape incoloră, drenăm apa într-un recipient separat și începem extragerea și spălarea uleiului.
Apropo, încă o notă despre aminare. Am luat metilamină cu o rezervă molară de 1,5 ori și, având în vedere că aveți nevoie de 2 moli din ea pentru 1 mol de bk-4, obțineți de 3 ori cantitatea (în moli) de bk-4. Dacă furnizorul dvs. are conștiință și nu l-ați depozitat pe baterie cu capacul deschis, acest lucru este de obicei suficient, iar discuția despre o rezervă de 6 ori poate fi clasificată ca o poveste de speriat pe forum. Totuși, după golirea stratului de apă, nu este o idee rea... doar mirosiți-l. Mirosul de urină/amoniac/metilamină îți spune că totul este în regulă, există suficientă rezervă. Cu toate acestea, absența unui astfel de miros, cu atât mai puțin mirosul distinct de bk-4 îți spune că nu ai noroc, iar metilamina ta nu este bună. Iar data viitoare trebuie să adăugați mai multă (și poate să vă schimbați furnizorul). Nu pot spune cât de mult mai mult - depinde de randamentul produsului final, dar slavă Domnului că nu am dat niciodată peste o metilamină atât de epuizată.
Extragerea "uleiului" din stratul apos și spălarea "uleiului" după aminare.
Reamintim că "uleiul" îl numim baza liberă de mefedronă (baza liberă de mefedronă), care se obține după aminarea bk-4. După această reacție trebuie spălat de reziduul de metilamină (care a fost luat în exces datorită volatilității sale), precum și de bromhidrat de metilamină (HB), care se obține din "al doilea" mol de MA care leagă bromura de hidrogen produsă în timpul aminării bk-4. Ambele substanțe sunt bine solubile în apă și insolubile în o-xilenă, astfel încât sunt spălate din "ulei" cu apă. Următoarea etapă de acidificare este foarte nedorită, deoarece HB MA și HC MA, care apar în timpul acidificării din MA, sunt în primul rând solubile în apă, la fel ca mefedrona HC, ceea ce înseamnă că sunt foarte prost spălate. Și în al doilea rând, sunt foarte nesănătoase pentru sănătatea utilizatorului, deci nu înființați cumpărători. Și trebuie să o spălați curat, deși cu costul unor pierderi ale "uleiului" în sine - nu fără motiv, randamentul așteptat al acestei etape este mai mic decât cel al celorlalte.
De ce? Pentru că "uleiul" în sine este solubil în apă, deși mai rău decât în xilen (benzen, toluen). Prin urmare, este mai bine să spălați cu cantități mici de apă (aproximativ 1/10 din stratul dumneavoastră de ulei în xilenă, adică 1,7 litri pe spălare) și mai des. În acest fel, va exista un raport optim între impuritățile care sunt curățate și îngrijirea "uleiului" în sine. Dar, în plus, avem aproximativ 5-6 litri din stratul nostru de apă (și mai mult dacă adăugăm răcirea de urgență), există o cantitate destul de semnificativă de "ulei" acolo, iar acesta trebuie îndepărtat.
Îl îndepărtăm (științific - îl extragem) cu aceeași xilenă, 4 spălări a câte 500 ml fiecare. Facem acest lucru ÎNAINTE de a curăța uleiul cu apă, pentru a evita antrenarea murdăriei în uleiul curat și pentru a evita creșterea numărului de spălări. Din punct de vedere științific, ar trebui să se facă pe o pâlnie de separare, separând cu grijă straturile, dar vom simplifica și accelera acest proces, deoarece în acest caz avem nevoie de stratul superior, ceea ce, din punct de vedere științific, duce la o mulțime de revărsări de lichid mirositor. Îl vom face mai simplu și mai aproximativ:
Luăm recipientul cu stratul de apă scurs și turnăm 500 ml de xilen direct în el. Închidem capacul și îl agităm energic timp de o jumătate de minut, apoi ridicăm capacul, eliberăm presiunea care s-a acumulat acolo și așteptăm câteva minute ca straturile să se separe. Apoi turnăm cu grijă, printr-un gât de sticlă, într-un jet subțire într-un alt recipient sau pahar de sticlă (de 3 litri, nu mai puțin) stratul superior de xilen. Dacă rămâne puțin în canistră - nicio problemă, mai avem încă trei spălări. Dacă luăm puțină apă - nicio problemă. În total, turnăm aproximativ 600-650 ml de lichid prin picurare mică, luând puțină apă. Așa că mai repetăm de 3 ori, irosind 2 litri de xilenă și obținând 3 litri din "crema" noastră, care în paharul (bidonul) receptor va fi de asemenea împărțită cu 2 litri (mai mult sau mai puțin) de xilenă cu "ulei" conținut în ea și jumătate de litru de apă, rămasă mai jos. Acest strat superior îl vom turna deja în reactor, chiar mai exact (din sticlă la toate este mai exact de împărțit), apa rămasă din canistre și din sticlă o vom turna la gunoi. Aceasta este o modalitate rapidă și pentru scopurile noastre destul de precisă. Xilena și "uleiul" le turnăm în reactor și putem spăla "uleiul". Corectitudinea acțiunilor dvs. va fi indicată de faptul că prima scurgere de xilenă cu "ulei" va avea o culoare galbenă destul de strălucitoare, iar ultima va fi aproape incoloră.
"Uleiul", după scurgerea stratului apos și adăugarea "fugitivului" extras, ocupă aproximativ 17 litri în reactor. Și îl spălăm cu apă, apă distilată pură, FĂRĂ aditivi. 1,7 litri per spălare. Îl spălăm până când apa de spălare, drenată într-un recipient separat, nu mai miroase a urină/amoniac/metilamină. Acest lucru poate dura între 3 și 6 spălări, atâtea câte aveți nevoie. Până la a treia spălare, nici nu trebuie să o miroși și o scurgi imediat. Eu spăl de 5-6 ori, apa încetează să mai fie tulbure în acest timp, ceea ce este și un bun indicator. Primele spălări pot fi împărțite nu foarte precis pentru a grăbi procesul, lăsând un pic de emulsie. Ultimele două este de dorit să se lase să stea mai mult și să se împartă cu precizie. PSH al ultimei ape scurse ar trebui să fie de aproximativ 8. Întreaga procedură durează pe reactorul cu scurgere de jos și cu apa mea de spălare tiphack aproximativ 40-45 de minute. Ei bine și "uleiul" dvs. ar trebui să se ușureze oarecum în timpul procesului și să fie gata să se acrească.
Souring .
Uleiul este gata... Ei bine, gata. Totul depinde de metoda de acidifiere pe care ați ales-o, care, după cum s-a arătat, trebuie luată în considerare împreună cu metodele de curățare ulterioară. Adică, după ce ați determinat metoda de acidificare, determinați în continuare metoda de curățare a produsului rezultat.
Pentru acest solvent puteți recomanda două metode diferite - acidificarea în mediu anhidru și acidificarea în mediu apos cu selectarea fracției apoase și spălarea ulterioară a acesteia. Dacă nu vă supărați, voi copia aici aceste scheme din acel fir, făcând câteva comentarii și corecturi în cadrul tiphacks-urilor apărute). Da, schemele sunt încă în curs de îmbunătățire, este un proces viu.
!!! Important: poate ați observat că în rețeta mea, cantitatea de acid clorhidric este un lucru calculat. Adică, dacă ați făcut totul corect și ați obținut rezultatele așteptate la fiecare etapă a sintezei, atunci vă recomand SĂ LĂSAȚI acidul prin calcul, mai degrabă decât să controlați constant Psch-ul. Având în vedere că este acceptabil să încălziți amestecul la acidificare până la 40-45 de grade, turnarea acidului cu agitare activă și ceva răcire, adică întreaga acidificare, poate dura 10-15 minute. Un alt gând nu a fost formulat de mine, dar îl citez acum: "supra-acidificarea cu 10% (adică adăugarea cu 10% mai mult acid decât este necesar) nu este teribilă, precizia măsurării PSH este mult mai scăzută și poate duce, în special în medii anhidre, la erori de până la 30%." Sfârșitul citatului. Deci înțelegeți ce înseamnă acest lucru? Dacă nu au existat erori critice nicăieri în sinteză, atunci puteți turna acidul așa cum s-a calculat (iar acest calcul este dat la început, în determinarea cantității de reactivi). Apoi adăugați acidul (sau solventul anhidru acid clorhidric) cu totul, în timp ce amestecați energic, și lăsați PM amestecând încă aproximativ 10 minute. După aceea, este în continuare mai bine să măsurați PSH. În caz de 5,5 și mai puțin (adică l-ați obținut sau l-ați supraacidificat puțin), lăsați totul așa cum este, în caz de 6 și mai mult puteți adăuga 5-10% mai mult acid (depinde de cât de mult sunteți obosiți și doriți să terminați sinteza), măsurând pH-ul după fiecare adăugare. Astfel, toată acidificarea durează aproximativ 30 de minute, indiferent de metodă, și vom lua în considerare metodele de mai jos.
1. Nu este nevoie să uscăm RM înainte de acidificare - oricum adăugăm apă. 2. Acidulăm cu clorhidrat apos obișnuit, dar adăugăm mai multă apă distilată (până la 1 litru pentru 1 kg de meph). Dacă meph-ul încă începe să cadă, mai adăugați puțin până se dizolvă. În niciun caz nu trebuie să adăugați IPA sau acetonă - acestea vor strica totul.
2. Încercăm să infuzăm RM după acidificare. Acesta este împărțit în două straturi. Aqueu (conține mef) și neapoasă. Turnăm stratul neapoic sau îl folosim pentru regenerare. Spălăm stratul apos de 2-3 ori cu DXM (mai bine DXM, chiar dacă avem o schemă pe bază de xilen, pentru că prin experiență îndepărtează mai multă murdărie). Spălăm la fel cum am făcut cu apa după aminare - adică am adăugat DXM, am agitat, am sedimentat, am împărțit straturile, am turnat stratul cu DXM (este la fund). Volumul porțiunii de DXM este de 10% din volumul stratului de apă.
3. După aceea evaporăm cantitatea de fracție apoasă de aproximativ două ori până când avem 1 gram de apă la 1 kg de mef. Iată o notă - au fost făcute modificări în legătură cu subiectul despre curățare. Dacă evaporați mai mult, meph-ul va cădea, chiar și la 50 de grade și vă va zasat toate furtunurile. Evaporați mai bine în vid - chiar și în vid superficial apa fierbe la 60-65, iar mefa voastră este întreagă - vă reamintesc că supraîncălzirea soluției peste 85 de grade nu este recomandată. Dar mai există un tiphak - dacă turnați puțin acid clorhidric în apă (și dacă o supraacidificați puțin, atunci nu faceți nimic), atunci într-un mediu acid mephe-ul poate fi fiert fără vid. Puteți fierbe mephe (într-un mediu acid) într-o oală obișnuită, iar apoi puteți prinde concentrația soluției la 400 de grame de apă la 1,5 kg de mephe, și salvați IPS-ul. Doar nu ardeți mef - dacă intenționați să obțineți 3 200 de grame de mef, atunci volumul total de lichid evaporat nu trebuie să fie mai mic de 4 litri (!!!) și, de preferință, 4 100-4 200 ml.
4. Apoi, turnăm o soluție sau terci, care rezultă (dacă ați răcit sau evaporat soluția) 9 litri de IPS în 2 litri de soluție (1,5 kg meph + 400 grame de apă) și purificăm prin metoda 3. Dacă vă rămâne 1 litru de apă în balon pentru 1 kg de meph, atunci IPS-ul ar trebui turnat de două ori mai mult și evaporat mai mult, de asemenea. Dar totul într-un sistem închis.
5. Îl punem în congelator, așteptăm noaptea, obținem precipitat (cristalliu practic pur). Apoi îl clătim cu acetonă. În funcție de puritate, folosim de 1 sau 2 ori. Profit.
Această metodă nu necesită nici reactivi suplimentari, nici uscare, nici filtrare lungă. Pentru 5 kg de meph, puteți încadra în 8 ore toate etapele, cu excepția ultimei clătiri cu acetonă. În plus, datorită combinării a trei metode de curățare și a trei solvenți diferiți (DXM, IPS, acetonă), toate impuritățile sunt eliminate mult mai bine.
Un avantaj suplimentar este că solvenții (xilen/benzen/toluen, IPS, acetonă) NU SUNT MIXȚI și, prin urmare, pot fi ușor regenerați. Regenerarea solvenților cred că este un subiect FOARTE important, nu în detrimentul economiilor, ci în detrimentul reducerii achizițiilor, și astfel a mirosului din laborator, reducerea deșeurilor - reduce și mirosul. Ei bine, și transporta pe cont propriu în câmpuri și păduri este, de asemenea, mai puțin. Solvenții pot fi regenerați în toate metodele, cu succes variabil, dar în majoritatea cazurilor cu succes, citiți articolul pe această temă - este, de asemenea, menționat printre articolele de la începutul acestui fir.
Cam asta este tot. Folosiți-l. Procesul este viu. Vă mulțumesc.
p.s. De asemenea, caut în mod activ sponsori pentru acest proiect.
Last edited:
