sinteză originală de krz ^_^
3,4,5-trimetoxinitrostirină:
Așezați următoarele într-un RBF de 2L:
✮ 250g 3,4,5-Trimetoxibenzaldehidă
✮ 500ml nitrometan
✮ 10 g Acetat de amoniu (anhidru)
Procedură:
✮ Reflux ușor timp de 5-6 ore
✮ Se răceș te ș i se distilează orice nitrometan rezidual
În cazul în care masa cristalină împiedică distilarea, se îndepărtează prin filtrare în vid ș i se utilizează cantitatea colectată SAU se distilează soluția de nitrometan filtrată pentru a colecta o cantitate suplimentară de cristale (dacă cristalele sunt blocate în balon, se trece la etapa următoare)
✮ Se adaugă suficientă MeOH clocotită pentru a dizolva întreaga masă (dacă este blocată în balon, dacă nu, se trece peste acest pas, se filtrează și se recristalizează o dată din MeOH clocotită)
✮ Se decantează, se răcește și se filtrează în vid, se repetă recristalizarea dacă cristalele nu au o culoare galbenă pură (ceea ce se întâmplă de obicei)
Hidrogenare:
✮ 15 g Pd/C 5%
✮ 175 g 3,4,5TMBnitrostyrene
✮ 2,5L EtOH anhidru
✮ 100ml HCl 31,45%
Procedură:
✮ Adăugați reactivii în butoi, începeți să agitați energic
✮ Se elimină atmosfera și se presurizează la 75psi cu H2
✮ Reacționați timp de 8-10 ore sau până când absorbția H2 a încetat complet
✮ Evacuați H2 în exterior, aspirați interiorul vasului, lăsați H2 să se limpezească, apoi deschideți vasul
✮ Filtrarea în vid a Pd/C
✮ Refiltrare prin celită pentru recuperarea/eliminarea maximă a Pd/C
✮ Se distilează amestecul până când fracțiunea de etanol începe să înceteze
✮ Se răceș te ș i se ia ceea ce a rămas în 2L 3N HCl
Restul poate arăta oarecum negru/maroniu aici, dar nu vă faceți griji, totul se va clarifica. În cazul în care hidrogenarea nu a fost completă, va rămâne ceva nitrotiren nereacționat, care trebuie filtrat din soluție.
✮ Se spală cu 2x125ml DCM
✮ Basificarea la pH>11 prin picurare și cu agitare cu soluție saturată de NaOH
✮ Se extrage 3x125ml DCM
✮ Uscare pe NaSO4 (250g) timp de 15 minute
✮ Se filtrează NaSO4 și se barbotează DCM cu HCl(g) anhidru. După încetarea cristalizării, poate fi avantajos să se filtreze și să se usuce din nou ✮ DCM cu încă 100 g NaSO4, apoi să se mai bolborosească puțin.
✮ Se colectează cristalele de sare HCl prin filtrare
✮ Randamentul masic final = 168,74 g Mescaline HCl ✮
Addendum: Într-un Ghetto Reactor (tm) s-au pus 890g 3,4,5-MeO-nitrostyrene (știți care), acesta a fost dizolvat în EtOH (2l) și s-au adăugat 80ml de detergent pentru beton din sticlă (31,45%), apoi s-au adăugat 25g de Pt/C 3% și reactorul a fost agitat energic. Reacția a fost răcită într-o baie de gheață. Atmosfera a fost eliminată și s-au adăugat 80psi de H2. Presiunea a fost furnizată în funcție de necesități, iar când reacția a fost completă (6 ore), a fost filtrată prin celită, spălată cu DCM și apoi basificată cu amoniac apos (500 ml), apoi a fost extrasă cu 4 porții de 200 ml de DCM. DCM a fost barbotat cu gaz HCl pentru a obține 588,54 g de clorhidrat de mescalină.
3,4,5-trimetoxinitrostirină:
Așezați următoarele într-un RBF de 2L:
✮ 250g 3,4,5-Trimetoxibenzaldehidă
✮ 500ml nitrometan
✮ 10 g Acetat de amoniu (anhidru)
Procedură:
✮ Reflux ușor timp de 5-6 ore
✮ Se răceș te ș i se distilează orice nitrometan rezidual
În cazul în care masa cristalină împiedică distilarea, se îndepărtează prin filtrare în vid ș i se utilizează cantitatea colectată SAU se distilează soluția de nitrometan filtrată pentru a colecta o cantitate suplimentară de cristale (dacă cristalele sunt blocate în balon, se trece la etapa următoare)
✮ Se adaugă suficientă MeOH clocotită pentru a dizolva întreaga masă (dacă este blocată în balon, dacă nu, se trece peste acest pas, se filtrează și se recristalizează o dată din MeOH clocotită)
✮ Se decantează, se răcește și se filtrează în vid, se repetă recristalizarea dacă cristalele nu au o culoare galbenă pură (ceea ce se întâmplă de obicei)
Hidrogenare:
✮ 15 g Pd/C 5%
✮ 175 g 3,4,5TMBnitrostyrene
✮ 2,5L EtOH anhidru
✮ 100ml HCl 31,45%
Procedură:
✮ Adăugați reactivii în butoi, începeți să agitați energic
✮ Se elimină atmosfera și se presurizează la 75psi cu H2
✮ Reacționați timp de 8-10 ore sau până când absorbția H2 a încetat complet
✮ Evacuați H2 în exterior, aspirați interiorul vasului, lăsați H2 să se limpezească, apoi deschideți vasul
✮ Filtrarea în vid a Pd/C
✮ Refiltrare prin celită pentru recuperarea/eliminarea maximă a Pd/C
✮ Se distilează amestecul până când fracțiunea de etanol începe să înceteze
✮ Se răceș te ș i se ia ceea ce a rămas în 2L 3N HCl
Restul poate arăta oarecum negru/maroniu aici, dar nu vă faceți griji, totul se va clarifica. În cazul în care hidrogenarea nu a fost completă, va rămâne ceva nitrotiren nereacționat, care trebuie filtrat din soluție.
✮ Se spală cu 2x125ml DCM
✮ Basificarea la pH>11 prin picurare și cu agitare cu soluție saturată de NaOH
✮ Se extrage 3x125ml DCM
✮ Uscare pe NaSO4 (250g) timp de 15 minute
✮ Se filtrează NaSO4 și se barbotează DCM cu HCl(g) anhidru. După încetarea cristalizării, poate fi avantajos să se filtreze și să se usuce din nou ✮ DCM cu încă 100 g NaSO4, apoi să se mai bolborosească puțin.
✮ Se colectează cristalele de sare HCl prin filtrare
✮ Randamentul masic final = 168,74 g Mescaline HCl ✮
Addendum: Într-un Ghetto Reactor (tm) s-au pus 890g 3,4,5-MeO-nitrostyrene (știți care), acesta a fost dizolvat în EtOH (2l) și s-au adăugat 80ml de detergent pentru beton din sticlă (31,45%), apoi s-au adăugat 25g de Pt/C 3% și reactorul a fost agitat energic. Reacția a fost răcită într-o baie de gheață. Atmosfera a fost eliminată și s-au adăugat 80psi de H2. Presiunea a fost furnizată în funcție de necesități, iar când reacția a fost completă (6 ore), a fost filtrată prin celită, spălată cu DCM și apoi basificată cu amoniac apos (500 ml), apoi a fost extrasă cu 4 porții de 200 ml de DCM. DCM a fost barbotat cu gaz HCl pentru a obține 588,54 g de clorhidrat de mescalină.