Introducere
În acest articol, a fost reprezentată o descriere detaliată a sintezei clorhidratului de d-metamfetamină prin intermediul acidului tartric. Această abordare de separare a izomerilor este cea mai ușoară și cea mai populară în rândul chimiștilor clandestini. Aceasta se datorează acidului d,l tartric(CAS 133-37-9) ieftin și accesibil și echipamentelor simple, utilizate în aceste manipulări de laborator.
Abordarea constă în.
Abordarea constă în.
- O distilare cu aburi a porțiunilor suplimentare de bază fără metamfetamină din principalele licoare-mamă de sinteză.
- Formarea clorhidratului de dextrometanfetamină.
- Recristalizarea clorhidratului de d-metamfetamină.
Echipament și sticlărie.
- Un balon de distilare de 2 L.
- Un agitator magnetic cu încălzitor.
- Baloane dedistilare de 1 L și 250 ml.
- Pâlnie.
- Hârtie de filtru.
- Pahare de1 L x3, 500 ml x2.
- Balon cu trei gâturi de 1 L.
- Soba electrică.
- Furtunuri PTFE.
- Hârtie indicatoare de pH.
- 250 ml pâlnie de separare.
- Cilindru demăsurare.
- Congelator.
- Răcitor cu pompă de circulație (opțional).
- Vase Pyrex pentru produs (sau alte recipiente).
- Sistem de filtrare în vid Schott.
Reactivi.
- Soluții apoase de clorhidrat de metamfetamină 300 g.
- Hidroxid de sodiu (NaOH) 200 g.
- Apă 850 ml.
- Acidd,l-tartric(CAS 133-37-9) 128 g.
- Etanol 88% 870 ml.
- Clorură de amoniu (NH4Cl).
- Eter dietilic (Et2O).
- Acid sulfuric.
O distilare cu aburi a unor porțiuni suplimentare de bază fără metamfetamină din principalele licori-mamă de sinteză
1. Un balon de distilare de 2 L este instalat pe un agitator magnetic cu încălzitor.
2. Într-un balon de distilare se toarnă soluții apoase de clorhidrat de metamfetamină de 300 g cu produse secundare, obținute din lichidele-mamă după eliminarea solvenților organici (eter și acetonă) prin evaporare sau distilare în vid.
1. Un balon de distilare de 2 L este instalat pe un agitator magnetic cu încălzitor.
2. Într-un balon de distilare se toarnă soluții apoase de clorhidrat de metamfetamină de 300 g cu produse secundare, obținute din lichidele-mamă după eliminarea solvenților organici (eter și acetonă) prin evaporare sau distilare în vid.
Notă: Lichidele-mamă și clorhidratul de metamfetamină sunt obținute din diferite etape anterioare ale sintezei metamfetaminei.
[Etapă opțională] Soluția apoasă de metamfetamină poate fi filtrată printr-o hârtie de filtru.
3. Se prepară o soluție concentrată de hidroxid de sodiu (NaOH 100 g în apă 200 ml).
4. Setoarnă 500 ml de apă într-un balon cu trei gâturi de 1 l, instalat pe o sobă electrică.
4. Setoarnă 500 ml de apă într-un balon cu trei gâturi de 1 l, instalat pe o sobă electrică.
Notă: Balonul cu trei gâturi îndeplinește funcția de generator de abur. Aburul este introdus în balonul de distilare printr-un furtun PTFE.
5. După adăugarea completă a soluției de metamfetamină în balonul de distilare, se toarnă apoi soluția alcalină.
Notă: Seformează o bază fără metamfetamină. balonul de distilare trebuie umplut cu apă până la jumătate.
6. Se pornesc un agitator pentru balonul de distilare și încălzitoarele ambelor baloane.
7. Se măsoară pH-ul amestecului de reacție (RM). RM trebuie să fie alcalin (pH 11-12).
8. Semontează sistemul de distilare cu distilarea ulterioară cu abur a bazei fără metamfetamină.
7. Se măsoară pH-ul amestecului de reacție (RM). RM trebuie să fie alcalin (pH 11-12).
8. Semontează sistemul de distilare cu distilarea ulterioară cu abur a bazei fără metamfetamină.
Notă: Distilarea se efectuează până la ultimele picături uleioase din condensator. Condensatorul trebuie să fie alimentat cu un flux de apă rece.
9. Baza liberă de metamfetamină pură cu apă se colectează în balonul de primire. Reziduurile din balonul de distilare trebuie să fie eliminate.
10. Amestecurile de distilate obținute (în cele două baloane: 250 ml și 1 L) se separă cu o pâlnie de separare. Stratul superior necesar este amină. Amestecurile de distilate trebuie separate cu atenție. Stratul apos inferior poate fi utilizat în balonul de distilare pentru următoarele loturi de distilare a bazei fără metamfetamină.
10. Amestecurile de distilate obținute (în cele două baloane: 250 ml și 1 L) se separă cu o pâlnie de separare. Stratul superior necesar este amină. Amestecurile de distilate trebuie separate cu atenție. Stratul apos inferior poate fi utilizat în balonul de distilare pentru următoarele loturi de distilare a bazei fără metamfetamină.
Notă: Ca metodă alternativă (pentru sinteze la scară largă), baza liberă de metamfetamină distilată poate fi extrasă din amestecul apos folosind diclormetan sau benzen, cu evaporarea ulterioară a extractantului într-un evaporator rotativ.
11. Producția de bază liberă de metamfetamină după distilare este de 164,99 g.
Sinteza clorhidratului de dextrometanfetamină
12. Racematul de bază liberă de metamfetamină 105,69 g (131,85 g de sare de clorhidrat) se află în primul pahar.
13. Acid d,l-tartric 128 g se află în al doilea pahar.
14. Etanol 88% 700 ml se află în al treilea pahar.
15. Acid d,l-tartric 128 g se introduc într-un balon de 1 L. Etanol 88% 700 ml se adaugă în același vas.
16. Apoi, se toarnă în balon racematul de bază liber de metamfetamină 105,69 g. Se pornesc un agitator și încălzirea.
17. RM se dizolvă complet și se fierbe în balon cu un condensator de reflux timp de 1 h.
18. Apoi, soluția de tartrat de metamfetamină se filtrează la cald printr-o hârtie de filtru pliată și se lasă pentru cristalizare. l-tartratul de d-metamfetamină începe să se cristalizeze aproape instantaneu.
19. RM se răcește la temperatura camerei.
20. [Etapă opțională] Se efectuează reacția calitativă de metamfetamină a lui Simone. O probă de l-tartrat de d-metamfetamină se pune pe un pahar de ceas. Se adaugă o picătură de soluție apoasă de bicarbonat de sodiu la probă pentru a obține un pH alcalin. Apoi, se adaugă o picătură de soluție apoasă de nitroprusiat de sodiu. Apoi, se adaugă o picătură de soluție de aldehidă acetică în etanol (1:1). Apariția culorii albastre este un semn că doar metamfetamina este prezentă în eșantion. Saturația culorii înseamnă concentrația de metamfetamină din eșantion. Cu cât culoarea este mai deschisă, cu atât este mai puțină metamfetamină în eșantion. Această reacție calitativă nu este adecvată pentru testarea amfetaminei.
21. Sedimentul de l-tartrat de d-metamfetamină se filtrează cu atenție folosind un filtru Schott și instrumente de filtrare în vid. l-tartratul de d-metamfetamină rămâne în licoarea-mamă.
22. Se prepară o soluție de hidroxid de sodiu. Se prepară o soluție de hidroxid de sodiu. Se dizolvă 100 g de hidroxid de sodiu în 150 ml de apă.
23. Soluția alcalină se adaugă la sedimentul de l-tartrat de d-metamfetamină pentru formarea bazei libere de dextrommetamfetamină.
23. Emulsia obținută se toarnă într-o pâlnie separatoare și se lasă să se separe în straturi timp de aproximativ 1 h.
24. Stratul superior de bază fără d-metamfetamină rămâne în pâlnie, iar stratul inferior se aruncă.
Sinteza clorhidratului de dextrometanfetamină
12. Racematul de bază liberă de metamfetamină 105,69 g (131,85 g de sare de clorhidrat) se află în primul pahar.
13. Acid d,l-tartric 128 g se află în al doilea pahar.
14. Etanol 88% 700 ml se află în al treilea pahar.
15. Acid d,l-tartric 128 g se introduc într-un balon de 1 L. Etanol 88% 700 ml se adaugă în același vas.
16. Apoi, se toarnă în balon racematul de bază liber de metamfetamină 105,69 g. Se pornesc un agitator și încălzirea.
17. RM se dizolvă complet și se fierbe în balon cu un condensator de reflux timp de 1 h.
18. Apoi, soluția de tartrat de metamfetamină se filtrează la cald printr-o hârtie de filtru pliată și se lasă pentru cristalizare. l-tartratul de d-metamfetamină începe să se cristalizeze aproape instantaneu.
19. RM se răcește la temperatura camerei.
20. [Etapă opțională] Se efectuează reacția calitativă de metamfetamină a lui Simone. O probă de l-tartrat de d-metamfetamină se pune pe un pahar de ceas. Se adaugă o picătură de soluție apoasă de bicarbonat de sodiu la probă pentru a obține un pH alcalin. Apoi, se adaugă o picătură de soluție apoasă de nitroprusiat de sodiu. Apoi, se adaugă o picătură de soluție de aldehidă acetică în etanol (1:1). Apariția culorii albastre este un semn că doar metamfetamina este prezentă în eșantion. Saturația culorii înseamnă concentrația de metamfetamină din eșantion. Cu cât culoarea este mai deschisă, cu atât este mai puțină metamfetamină în eșantion. Această reacție calitativă nu este adecvată pentru testarea amfetaminei.
21. Sedimentul de l-tartrat de d-metamfetamină se filtrează cu atenție folosind un filtru Schott și instrumente de filtrare în vid. l-tartratul de d-metamfetamină rămâne în licoarea-mamă.
22. Se prepară o soluție de hidroxid de sodiu. Se prepară o soluție de hidroxid de sodiu. Se dizolvă 100 g de hidroxid de sodiu în 150 ml de apă.
23. Soluția alcalină se adaugă la sedimentul de l-tartrat de d-metamfetamină pentru formarea bazei libere de dextrommetamfetamină.
23. Emulsia obținută se toarnă într-o pâlnie separatoare și se lasă să se separe în straturi timp de aproximativ 1 h.
24. Stratul superior de bază fără d-metamfetamină rămâne în pâlnie, iar stratul inferior se aruncă.
Un preparat pentru clorhidrat de d-metamfetamină Obținerea
25. Se pregătește un balon de 1 L cu trei gâturi cu clorură de amoniu (NH4Cl) în interior, echipat cu îmbinări din sticlă șlefuită și conductă de gaz din PTFE, pentru producerea gazului de clorură de hidrogen (HCl).
26. Baza liberă d-metamfetamină se dizolvă în eter dietilic (Et2O) (1:1) și soluția se toarnă într-un pahar de laborator.
27. Acidul sulfuric se adaugă picătură cu picătură la balonul cu trei gâturi generator de gaz.
28. RM se saturează cu gaz HCl până la un pH acid de 5-6. O culoare RM devine roz.
29. Soluția se răcește. Se cristalizează clorhidratul de d-metamfetamină.
30. Cristalele se filtrează folosind filtrul în vid Schott.
31. Clorhidratul de d-metamfetamină se usucă până la greutate constantă. Producția de clorhidrat de d-metamfetamină este de 29,33 g.
26. Baza liberă d-metamfetamină se dizolvă în eter dietilic (Et2O) (1:1) și soluția se toarnă într-un pahar de laborator.
27. Acidul sulfuric se adaugă picătură cu picătură la balonul cu trei gâturi generator de gaz.
28. RM se saturează cu gaz HCl până la un pH acid de 5-6. O culoare RM devine roz.
29. Soluția se răcește. Se cristalizează clorhidratul de d-metamfetamină.
30. Cristalele se filtrează folosind filtrul în vid Schott.
31. Clorhidratul de d-metamfetamină se usucă până la greutate constantă. Producția de clorhidrat de d-metamfetamină este de 29,33 g.
Notă : Reacția Simon calitativă arată o concentrație ridicată de d-metamfetamină în eșantion.
Recristalizarea clorhidratului de d-metamfetamină
32. Clorhidratul de d-metamfetamină 29,33 g se dizolvă în etanol 88% (100 ml + 70 ml pentru clătirea reziduurilor) într-un pahar.
33. Soluția obținută se filtrează printr-o hârtie de filtru.
34. Apoi, RM se evaporă la temperatura camerei până la obținerea unui volum de 100-120 ml.
35. După evaporare, paharul cu această soluție se introduce într-un congelator la -4 °C timp de 10 h.
36. Cristalele obținute trebuie filtrate rapid și uscate pe filtru.
33. Soluția obținută se filtrează printr-o hârtie de filtru.
34. Apoi, RM se evaporă la temperatura camerei până la obținerea unui volum de 100-120 ml.
35. După evaporare, paharul cu această soluție se introduce într-un congelator la -4 °C timp de 10 h.
36. Cristalele obținute trebuie filtrate rapid și uscate pe filtru.
Notă: Metamfetamina are o solubilitate ridicată în alcool, astfel încât să nu fie spălată cu porții suplimentare de solvent în timpul filtrării.
37. Licoarea-mamă se lasă pentru o cristalizare la rece.
38. Rezultatul recristalizării clorhidratului de d-metamfetamină este de 20,23 g.
38. Rezultatul recristalizării clorhidratului de d-metamfetamină este de 20,23 g.
Last edited:
