Reactivi și materiale inițiale
- 6 g clorhidrat de efedrină sintetică racemic
- 12 g I2
- 10,8 ml H3PO2 (50%)
- 20 ml H2O
- 50 ml NaOH 25% (15-20 г NaOH)
- 3 g tiosulfat de sodiu
- 250-300 ml DCM
- 30-50 g Na2SO4
- 100 ml Eter de petrol
- HCl gazos
- 100 g NH4Cl
- 25 ml H2SO4 83%
- Flacoane de 250 și 500 ml
- Pahare
- Pâlnii
- Pâlnie de separare
- Agitator magnetic cu încălzire
- Încălzitor pentru flacon
- Reflux
- Filtre de hârtie
- Pipete
- Filtru de porțelan pentru filtrare în vid
- Reactivii lui Chen
- Reactivii lui Simon
- Hârtie indicatoare de pH
Procesul este prezentat în schema 1.
Reactivi de pornire pentru sinteza meth: clorhidrat de efedrină sintetică, I2 și H3PO2. Fig. 1
Clorhidrat de efedrină măcinat într-un mortar până la obținerea unei pulberi. Fig. 2
I2 se mărunțește până se transformă în pulbere. Fig 4
H3PO2 se adaugă în porții la amestecul din balon, amestecând continuu. Fig. 6
Reacția este foarte intensă. Refluxul este conectat la balon. Fig. 7
Următoarele porțiuni de acid se adaugă după încetarea reacției viguroase. Fig. 8
Amestecul este încălzit la o temperatură de 100-160°C timp de 10-12 ore. Fig. 9
Soluția trebuie să devină transparentă și omogenă. Fig 10
La amestecul de reacție rezultat, se adaugă 15-20 ml de apă. Fig 11
Se adaugă soluție de NaOH la RM până la atingerea unui pH alcalin. Fig 12
În continuare, se adaugă soluție de tiosulfat de sodiu. Fig. 13
Amestecul se răcește și se adaugă 100 ml de DCM (punctul de fierbere al DCM este de 40°C). Fig 14
Amestecul este transferat într-o pâlnie de separare. Se separă DCM. În plus, se efectuează 2-3 extracții de DCM cu porții de 40-50 ml fiecare. Fig. 15
Stratul de DCM se usucă cu sulfat de sodiu. Fig 16
DHM se distilează la o temperatură de 90-110°C până când distilarea DCM încetează. În plus, sulfatul de sodiu se spală cu noi porții de DCM. Fig. 17
La uleiul obținut se adaugă 30+30 ml de eter de petrol. Fig 18
Soluția se filtrează printr-un filtru de hârtie. Fig 19
Impuritățile se află în balonul de distilare și pe filtru. Fig. 20
Soluția de metamfetamină în eter de petrol este saturată cu clorură de hidrogen gazoasă până la atingerea unui pH acid. Clorura de hidrogen este generată prin adăugarea de acid sulfuric la clorura de amoniu. Fig 21
Clorhidratul de metamfetamină precipitat se filtrează. Fig 22
Reacția lui Simon cu clorhidrat de metamfetamină este pozitivă (colorare albastră); reacția lui Chen este negativă; controlul lui Chen pe o probă curată de efedrină este pozitiv. Fig. 23
Precipitatul de clorhidrat de metil filtrat se usucă la aer. Fig. 24
Randamentul este de 4,24 g sau 77,1 %
Last edited by a moderator:
