Raport de sinteză a metamfetaminei prin Al/Hg

[GhostChemist]

Reacțiile se desfășoară în conformitate cu schema 1.

Sinteza metamfetaminei din P2P prin Al/Hg

• Novator
• Sep 12, 2023
• 92

https://bbgate.com/threads/methamphetamine-synthesis-from-p2p-via-al-hg.8568/

1) Producția de...

Reactivi și materiale:

• Folie de aluminiu, 14 µm, 10,5 g
• Clorură de mercur(II), 0,1 g
• Apă distilată, 3 L
• P2P (fenil-2-propanonă), 10 g
• Metilamină 39%, 25-30 mL
• Clorură de sodiu, 10 g în 30 mL apă
• Alcool izopropilic (IPA), 150 mL
• Diclormetan, 150-200 mL
• Etanol 88%, 25 mL
• Clorură de amoniu, 50-100 g
• Acid sulfuric concentrat 80%, 15 mL
• Apă de calitate tehnică, 2 L cu 500 g de gheață
• Sulfat de sodiu anhidru, 20-30 g
• 10 mL NaOH 25% (hidroxid de sodiu)
• Eter dietilic, 15 mL
• Acetonă, 20-25 mL
• Balon de 2 L, balon de 500 mL, balon de 250 mL
• Balon cu trei gâturi, 500 mL, pentru generarea clorurii de hidrogen
• Instalație de distilare
• Condensator de reflux
• Instalație de filtrare în vid
• Pâlnie separatoare
• Unsoare siliconică
• Hârtie de filtru
• Pâlnie
• Pahare
• Încălzitor

Etapa 1. Prepararea amalgamului de aluminiu

Folia de aluminiu se pune într-un balon de 2 L și se umple cu apă, asigurându-se că folia este scufundată sub stratul de apă. Fig. 1

Se adaugă clorură de mercur(II) uscată și se agită energic până când hidrogenul evoluează activ și apare un aspect mat pe folie. Fig. 2

Fig. 3

Fig. 4

Apoi, soluția este drenată, iar amalgamul de aluminiu este spălat de două ori cu apă distilată. Fig 5

Etapa 2. Reducerea și extracția

Apa rece ca gheața trebuie pregătită în prealabil pentru răcirea balonului. La amalgamul de aluminiu obținut se adaugă metilamină, soluție de clorură de sodiu, P2P și IPA. Condensatorul de reflux este conectat la balon, iar după aproximativ 20-30 de minute începe o reacție exotermică. Fig. 6

Fig. 7

Fig 8

Reactorul trebuie răcit dacă temperatura depășește 50-60°C. Fig 9

Fig 10

Fig 11

Reacția se desfășoară complet în aproximativ 3 ore, timp în care reactivii se transformă într-o masă gri. Fig 12

La masa de reacție se adaugă 10 ml de NaOH 25% pentru a dizolva aluminiul care nu a reacționat. Amestecul se lasă apoi să stea timp de 30-40 de minute până la încetarea evoluției hidrogenului. Fig. 13

Fig 14

Soluția este separată de precipitat prin filtrare, decantare sau centrifugare. Precipitatul este spălat ulterior cu etanol sau IPA pentru a extrage metamfetamina. Fig 15

Fig. 16

Soluția de metamfetamină obținută se extrage cu mai multe porții de diclormetan. Fig 17

Fig. 18

Stratul de diclormetan se separă cu ajutorul unei pâlnii separatoare. Dacă există un exces de alți solvenți, cum ar fi etanolul și izopropanolul, volumul poate crește semnificativ. În astfel de cazuri, stratul organic se spală cu apă pentru a elimina alcoolii. Uneori, poate fi dificil să se determine localizarea stratului organic (țintă) și a stratului apos din cauza densităților lor diferite. Pentru a determina localizarea stratului țintă, se poate lua o picătură din soluție cu o pipetă și se freacă între degete. Stratul organic (DCM) se va usca aproape instantaneu, lăsând un miros plăcut de amină formată, care este diferit de mirosul puternic de metilamină. Stratul apos va avea o reacție alcalină puternică și va da o senzație de săpun între degete atunci când este frecat. Stratul DCM separat, dacă este necesar, se filtrează și se usucă ulterior cu sulfat de sodiu anhidru. Fig. 19

Stratul de extract de metamfetamină în diclormetan după uscare cu sulfat de sodiu anhidru. Fig. 20

Etapa 3. Extracția bazei libere de metamfetamină și obținerea clorhidratului său.

Stratul de diclormetan uscat se transferă într-o instalație pentru distilare, folosind o baie de apă. La o temperatură de 90 °C, întregul diclormetan este evaporat și distilat. Fig. 21

Fig 22

După procesul de distilare, balonul conține baza fără metamfetamină cu mirosul său caracteristic. Fig 23

Metanfetamina bază liberă obținută se filtrează printr-un filtru de hârtie, iar filtrul se clătește suplimentar cu etanol. Fig 24

În continuare, se trece un curent de clorură de hidrogen gazoasă în soluția de metamfetamină în etanol. Clorura de hidrogen gazoasă poate fi generată prin picurarea lentă a acidului sulfuric pe clorura de amoniu. Fig. 25

Fig. 26

Fig 27

În timpul acestui proces, culoarea soluției ar trebui să se schimbe de la galben la un roz intens, ceea ce indică formarea metamfetaminei dorite. Fig 28

Fig. 29

Fig 30

Fig 31

Fig 32

Fig 33

Soluția obținută se evaporă până la apariția cristalizării. Fig 34

Fig 35

Fig 36

Fig 37

Masa cristalizată se pune pe un filtru și se spală cu mai multe porții minime posibile de eter dietilic. Fig 38

Fig. 39

Fig. 40

Apoi, masa este spălată rapid cu acetonă, filtrată și uscată pe filtru. Fig 41

Fig 42

Din 10 g de P2P, ar trebui să se obțină 13,84 g de clorhidrat de metamfetamină, ceea ce corespunde unui randament de 100%, presupunând o conversie completă și formarea maximă a produsului.

Randamentul în acest experiment este următorul:

10,2 g sau 73% după spălarea cu eter dietilic

9,6 g sau 69% după spălarea cu acetonă.

Fig 43

 

[Mo0odi]

muncă bună
Continuați să obțineți realizări

 

[wael gano]

Bine ați venit
De ce nu ați folosit un evaporator rotativ pentru distilarea bazei libere?
Această temperatură nu dăuna bazei libere și nu o făcea să se oxideze? Suntem obișnuiți cu faptul că forumul BB este pasionat de această problemă. Este totul în regulă

 

[GhostChemist]

Bună ziua! Da, temperatura ridicată și expunerea la aer duc la oxidarea bazei de amină liberă. Pe baza experienței și observațiilor, baza liberă de metamfetamină este mai stabilă decât baza liberă de amfetamină.

 

[wael gano]

Imagine a bazei libere. Ulei frumos. Arată bine
Vă mulțumim pentru acest efort

 

[Ortist]

Frate.

Roz intens înseamnă prea mult acid.

Pornind de la acest punct, lucrarea ta este greșită. De aceea ai obținut yeld 100%, ceea ce pur și simplu nu este posibil cu această reacție. Aveți prea multe impurități + săruri de mercur în produsul dvs. împreună cu clorhidrat de metilamină posibil.


Odată ce ați obținut soluția roz, verificați pH-ul. Acesta trebuie să fie în jur de 3..5.

Apoi concentrați soluția.

Apoi spălați-o cu DCM și toate culorile vor dispărea.

Apoi se bazifică cu NaOH

Apoi extrageți cu DCM

Se distilează DCM

Acidificați cu atenție până la pH 4..6

Evaporați

 

[GhostChemist]

Bună ziua!
Un randament de 100% nu este posibil.
Randamentul teoretic este furnizat pentru calcularea randamentului practic ca informație de referință.
Randamentul pentru acest proces este prezentat mai jos.
În al doilea rând, sărurile de mercur nu pot forma compuși roz, nici măcar complexi, iar conținutul de ioni de mercur după un mediu alcalin nu va depăși 0,00026 mol/L.
Excesul de metilamină, având în vedere mediul alcalin, se evaporă în timpul filtrării și, de asemenea, trece în faza apoasă, deoarece formează un amestec azeotrop cu apa.

 

[gmo]

Poate acest proces să fie realizat cu precizie și considerații bazate pe principii la scara kilo?

 

[GhostChemist]

Bună ziua! În principiu, este posibil să se efectueze procesul pe 1 kg, dar este necesar să se ia în considerare generarea de căldură semnificativă, astfel încât este necesar un sistem de răcire eficient în reactor.

 

[gmo]

Vă mulțumesc foarte mult, vă doresc succesVă rugăm să faceți un raport privind sinteza p2p din butanonă și benzaldehidă

 

[Lordoftheshard 2]

Odată ce ați avut baza liberă, ar trebui să o dizolvați în amestec 2 la 1 de acetonă / bază liberă, apoi să o tritați cu acid hcl la pH 5,5 la 5,8, apoi să o evaporați pentru a obține produsul dvs. de asemenea, jumătate din acesta este lmeth de gunoi, deci trebuie să faceți o rezoluție cu acid tartric pentru a obține dmeth

 

[ossi]

Am citit clorura de sodiu prima dată pentru această sinteză.
Am citit această sinteză din mai multe surse și sunteți singurul care o folosește.
Care este avantajul?

 

[Mo0odi]

Da, de asemenea, nu am înțeles

Vă rugăm să explicați
Vă mulțumesc.