Introducere
În acest subiect, puteți găsi proprietăți chimice și calea de sinteză a metacualonei (Quaalude; 2-metil-3-(2-metilfenil)-4(3H)-quinazolinonă) din anhidridă izatoică și o-toluidină cu randament ridicat. Aceste substanțe precursoare sunt destul de comune și nu atrag prea mult atenția. Le puteți cumpăra cu ușurință într-un magazin de chimie la un preț bun. Aceste metode sunt elementare și pot fi ușor extinse. Nu uitați de siguranță și folosiți EPI.
Echipament și sticlărie.
- Baloane în formă de pară de 10-50 ml și 100 ml;
- Balon Buchner și pâlnie (sau filtru Schott mic);
- Agitator magnetic încălzit;
- Condensator de reflux (mic);
- Suport pentru retortă și clemă pentru fixarea aparatului;
- Balanță de laborator (0,01 - 100 g este adecvată);
- Pipete Pasteur;
- Baie de apă și ulei;
- Termometru de laborator;
- Desicator în vid (opțional);
- Aspirator cu jet de apă (opțional);
- Beakers 100 ml x2; 50 ml x2; 10 ml x2;
- Tijă de sticlă;
- Pietre de fierbere;
- Pâlnie convențională;
- Hârtie de filtru.
Reactivi.
- o-Toluidină 1,1 g, 0,01 mol;
- Anhidridă izatoică 1,6 g, 0,01 mol;
- Eter dietilic (Et2O) sau acetonă și apă distilată ~50 ml;
- Diclormetan (CH2Cl2) 100 ml;
- Eter petrolier 100 ml;
- Acetylacetonă 0,39 g, 0,0025 mol;
- Etanol (EtOH) 95% 30 ml;
- Acid clorhidric conc. (HCl) ~10 ml;
- Metanole MeOH 50 ml.
- Acetonă 50 ml.
Solubil în etanol și eter. Insolubil în H2O;
Punct de fierbere: 406,9 °C la 760 mm Hg;
Punct de topire freebase: 113-115 ̊C;
Punct de topire sare HCI: 235-237 ̊C;
Greutate moleculară: 250,301 g/mole;
Densitate: 1,16 g/cm3 (20 °C);
Număr CAS: 72-44-6.
Procedură
2,2'-dimetilbenzanilidă (1)
Un amestec de anhidridă izatoică (1,6 g, 0,01 mol) și o-toluidină (1,1 g, 0,01 mol) este încălzit într-un balon în formă de pară (10-50 ml) la 120 °С timp de 2 ore cu un mic condensator de reflux într-o baie de ulei. După răcire, amestecul de reacție se triturează cu eter (sau se dizolvă amestecul brun în acetonă caldă și se adaugă apă pentru a elimina cristalele). Solidul rezultat se colectează prin filtrare prin aspirație pe pâlnie Buchner (sau filtru Schott mic) și se recristalizează dintr-un amestec 50:50 de diclormetan și eter de petrol pentru a obține aminoamida intermediară (2,2'-dimetilbenzanilidă) (1): randament: 1,7 g (75%); m.p. 110 °C.
Un amestec de anhidridă izatoică (1,6 g, 0,01 mol) și o-toluidină (1,1 g, 0,01 mol) este încălzit într-un balon în formă de pară (10-50 ml) la 120 °С timp de 2 ore cu un mic condensator de reflux într-o baie de ulei. După răcire, amestecul de reacție se triturează cu eter (sau se dizolvă amestecul brun în acetonă caldă și se adaugă apă pentru a elimina cristalele). Solidul rezultat se colectează prin filtrare prin aspirație pe pâlnie Buchner (sau filtru Schott mic) și se recristalizează dintr-un amestec 50:50 de diclormetan și eter de petrol pentru a obține aminoamida intermediară (2,2'-dimetilbenzanilidă) (1): randament: 1,7 g (75%); m.p. 110 °C.
2-Metil-3-(2-metilfenil)-4(3H)-quinazolinonă (2)
Un amestec de 2,2'-dimetilbenzanilidă (0,5 g, 0,0025 mol), acetilacetonă (0,39 g, 0,0025 mol) în etanol (30 ml) conținând câteva picături de acid clorhidric concentrat este refluzionat timp de 1 h într-un balon în formă de pară de 100 ml. La răcire, compusul principal se separă prin filtrare sub formă desare clorhidrică: randament: 0,59 g, (85%), p.m. 235-237 °C.
Un amestec de 2,2'-dimetilbenzanilidă (0,5 g, 0,0025 mol), acetilacetonă (0,39 g, 0,0025 mol) în etanol (30 ml) conținând câteva picături de acid clorhidric concentrat este refluzionat timp de 1 h într-un balon în formă de pară de 100 ml. La răcire, compusul principal se separă prin filtrare sub formă desare clorhidrică: randament: 0,59 g, (85%), p.m. 235-237 °C.
Purificare
Acum începe procesul de purificare. Se pun cristalele într-un pahar și se adaugă aproximativ de două ori volumul de acetonă, aruncând câteva pietre de fierbere. Acestea ajută fierberea să înceapă mai repede și să rămână sub control. Cristalele nu se vor dizolva, dar rămășițele urât-violete se vor dizolva. Se filtrează cristalele și se usucă. Dacă, după uscare, cristalele prezintă o nuanță purpurie, se recristalizează din metanol. Pentru a realiza acest lucru, puneți cristalele într-un pahar mic, adăugați doar suficient MeOH pentru a le umezi și începeți să încălziți amestecul. Unele cristale se vor dizolva imediat; dacă nu se dizolvă toate, aduceți MeOH la fierbere și adăugați MeOH puțin câte puțin, menținând fierberea până când se dizolvă toate. Continuați fierberea până când aproximativ 20% din MeOH a fost evaporat. Lăsați soluția să se răcească și așteptați. După aproximativ o oră se vor forma cristale care se vor agăța de pereții tubului, așteptați până când sunteți siguri că s-au format toate cristalele și filtrați. Folosiți acetonă pentru a spăla cristalele din balon și pentru a spăla cât mai mult din substanța urât-violet de pe cristalele din hârtia de filtru. Păstrați atât soluția, cât și cristalele.
Recristalizarea va ajuta într-o oarecare măsură, dar nu va purifica cristalele. Ceea ce s-a întâmplat este că, în timpul reacției, chestia urât-violetă s-a înfășurat în jurul și în interiorul structurii cristaline a metacualonei, iar recristalizarea va crea o nouă suprafață, astfel încât o spălare cu acetonă va putea obține restul. Acum repetați fierberea cu acetonă descrisă mai sus, filtrați și uscați. Ar trebui să aveți pulbere gri oțel deschis până la alb, dacă aveți, opriți-vă și puneți acest lot deoparte, dacă nu, faceți o altă spălare cu acetonă.
Vă amintiți soluția pe care ați salvat-o de la recristalizarea de mai sus? Aceasta este nasty-purple-stuff, MeOH, acetonă și methaqualone. Puneți câteva pietre de fiert în soluție și fierbeți jumătate din volum. Se lasă să se întărească și să se răcească, iar mai multă metacualonă va precipita. Aceasta poate fi purificată cu acetonă ca mai sus, iar rezultatul se adaugă la lotul complet. Puteți repeta acest proces până când aproape toată metacualona a fost recuperată din soluție, dar fiecare recuperare va fi mai puțin pură. Dacă alegeți să faceți acest lucru, combinați tot produsul recuperat și efectuați o ultimă fierbere cu acetonă pentru a-l curăța.
Recristalizarea va ajuta într-o oarecare măsură, dar nu va purifica cristalele. Ceea ce s-a întâmplat este că, în timpul reacției, chestia urât-violetă s-a înfășurat în jurul și în interiorul structurii cristaline a metacualonei, iar recristalizarea va crea o nouă suprafață, astfel încât o spălare cu acetonă va putea obține restul. Acum repetați fierberea cu acetonă descrisă mai sus, filtrați și uscați. Ar trebui să aveți pulbere gri oțel deschis până la alb, dacă aveți, opriți-vă și puneți acest lot deoparte, dacă nu, faceți o altă spălare cu acetonă.
Vă amintiți soluția pe care ați salvat-o de la recristalizarea de mai sus? Aceasta este nasty-purple-stuff, MeOH, acetonă și methaqualone. Puneți câteva pietre de fiert în soluție și fierbeți jumătate din volum. Se lasă să se întărească și să se răcească, iar mai multă metacualonă va precipita. Aceasta poate fi purificată cu acetonă ca mai sus, iar rezultatul se adaugă la lotul complet. Puteți repeta acest proces până când aproape toată metacualona a fost recuperată din soluție, dar fiecare recuperare va fi mai puțin pură. Dacă alegeți să faceți acest lucru, combinați tot produsul recuperat și efectuați o ultimă fierbere cu acetonă pentru a-l curăța.
Last edited:
