Sinteza metoxetaminei (MXE)

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,850
Points
113
Deals
1

Introducere

Metoxetamina (cunoscută și ca MXE, 3-MeO-2-Oxo-PCE, 2-(etilamino)-2-(3-metoxifenil)ciclohexan-1-one) este o arilciclohexilamină și un derivat al eticiclidinei (PCE). De asemenea, poate fi considerată ca derivatul β-ceto al 3-metoxieticiclidinei (3-MeO-PCE) sau omologul N-etil al metoxmetaminei (MXM) și metoxpropaminei (MXPr). Este strâns înrudită structural cu ketamina și mai îndepărtat cu PCP.

Sinteza metoxetaminei elementară, cu excepția ultimei etape, care necesită un reactor cu microunde. Reactorul cu microunde poate fi înlocuit cu RBF cu trei gâturi cu termometru și condensator de reflux, trebuie să asigurați reacția în atmosferă inertă (este mult mai ușor decât credeți). 3-Metoxibenzonitrilul a suferit reacția Grignard pentru a forma 3-metoxifenilciclopentil cetona (1).
Obromurare ulterioară a condus la alfa-bromocetonă (2) care a fost tratată cu etilamină pentru a forma baza Schiff (3), iar încălzirea finală a furnizat metoxetamină (4).

Echipament și sticlărie.

  • Pâlnie de picurare de 10 ml;
  • Baloane cu fund rotund (RBF) de 100 ml și 50 ml sau baloane în formă de pară;
  • Reactor cu microunde sau 10-50 ml RBF cu trei gâturi cu termometru de laborator (0 °C la 200 °C) cu adaptor pentru balon;
  • Agitator magnetic cu suprafață de încălzire;
  • Condensator de reflux;
  • Beakers 200 ml x2; 100 ml x2; 50 ml x2; 10 ml x2;
  • Tijă de sticlă;
  • Pâlnie convențională;
  • Suport pentru retortă și clemă pentru fixarea aparatului;
  • Balanță de laborator (0,01 - 100 g este adecvată);
  • Aspirator cu jet de apă (opțional);
  • Kit decromatografie flash (opțional);
  • Balon Buchner și pâlnie (în locul pâlniei Buchner se poate utiliza filtrul Schott) 100-500 ml;
  • Balon cu azot sau argon 10-20 L este suficient;
  • Pâlnie separatoare 200 ml și/sau 500 ml;
  • Baie de apă și gheață;
  • Aparat Rotovap (opțional);
  • Tijă de sticlă și spatulă.

Reactivi.

  • Ciclopentilbromură 0,6 g, 4 mmol;
  • Tetrahidrofuran (THF) 20 ml;
  • Magneziu Mg 98 mg, 4,1 mmol;
  • Iod (I2) cantitate cat;
  • 3-Metoxi-benzonitril 0,5 g, 3,8 mmol;
  • Clorură de amoniu (NH4Cl) aq, 10 ml;
  • Apă distilată (H2O) 50 ml;
  • Eter dietilic (Et2O) ~410 ml;
  • Sulfat de magneziu anhidru (MgSO4) ~100 g;
  • Acetat de etil (EtOAc) ~ 100 ml;
  • Hexan ~100 ml;
  • Tetraclormetan (CCl4) 10 ml;
  • Brom (Br2) 480 mg, 6 mmol;
  • Bicarbonat de sodiu saturat (NaHCO3) aq., 15 ml
  • Diclormetan (DCM) 110 ml;
  • Etilamină (EtNH2) 5 ml;
  • Decalin 2 ml;
  • Acid clorhidric aq. 15% (HCl) 45 ml;
  • Hidroxid de sodiu (NaOH) ~20 g;
  • Alcool izopropilic (IPA; iPrOH) ~100 ml;
JKHsXYi8qe
ZMohUvCcNX
Punct de fierbere: 389 °C la 760 mm Hg;
Punct de topire: 244,9 °C (sare clorhidrat);
Greutate moleculară: 247,33 g/mol;
Densitate: 1,1±0,1 g/ml (20 °C);
Număr CAS: 1239943-76-0;
Clorhidratul MXE este solubil în etanol până la 10 mg/ml la 25 °C.

Procedură

Sinteza ciclopentil-(3-(metoxifenil)cetonei (1)
O soluție de ciclopentilbromură (0,6 g, 4 mmol) în THF uscat (5 ml) a fost adăugată picătură cu picătură prin pâlnie de picurare de 10 ml la amestecul de Mg (98 mg, 4,1 mmol) și I2 (cantitate cat.) în THF uscat (10 ml) sub atmosferă de argon sau azot la temperatura camerei în 100 ml RBF. Amestecul de reacție a fost încălzit sub reflux timp de 1 oră și apoi răcit la 0 °C (baie de apă cu gheață). 3-Metoxibenzonitrilul (0,5 g, 3,8 mmol) în THF uscat (5 ml) a fost adăugat picătură cu picătură la 0 °C și amestecul de reacție a fost agitat timp de 72 de ore la temperatura camerei. Amestecul de reacție a fost tratat cu NH4Cl saturat (aq, 10 ml), diluat cu apă (50 ml) și extras cu Et2O (3 x 60 ml). Stratul organic a fost uscat pe MgSO4, filtrat și concentrat sub presiune redusă. Purificarea ulterioară s-a realizat prin cromatografie flash (EtOAc/Hexan, 1:10). Compusul ciclopentil-(3-metoxifenil)-metanonă (1) afost izolat ca un lichid incolor (253 mg, randament 33%).
7SYNi1dFXj
Sinteza 1-Bromociclopentil-(3-metoxifenil)cetonei (2)
Compusul (1) (1 g, 4,9 mmol) a fost dizolvat în CCl4 (5 ml) și Br2 (480 mg, 6 mmol) în CCl4 (5 ml) a fost adăugat picătură cu picătură prin pâlnie de picurare de 10 ml la 0 °C în 50 ml RBF. Amestecul de reacție a fost agitat la RT timp de 30 de minute. Amestecul de reacție a fost tratat cu NaHCO3 saturat (aq., 15 ml) și extras cu DCM (3 x 30 ml). Stratul organic a fost uscat pe MgSO4, filtrat și concentrat sub presiune redusă pentru a obține 1-bromociclopentil-(3-metoxifenil)metanonă (2) ca lichid incolor (973 mg, randament 80%).
F5opt2cIAU
Sinteza 1-((etilimino)(3-metoxifenil)metil)ciclopentan-1-olului (3)
Amestecul de compus (2) (0,9 g, 3,2 mmol) și EtNH2 (5 ml) a fost agitat la 0 °C timp de 2 ore. Se poate efectua reacția în balon de 50 ml sau se poate lua balon de 10 ml. Etilamina a fost evaporată, Et2O a fost adăugat la reziduu și solidele au fost filtrate prin balon Buchner și pâlnie (sau filtru Schott). Filtratul a fost evaporat și compusul 1-((etilimino)(3-metoxifenil)metil)ciclopentan-1-ol (3)
afost obținut ca lichid gălbui (694 mg, randament 88%).
MWqdt6cDil
Sinteza metoxetaminei (4)
Compusul (3) (600 mg, 2,4 mmol) a fost dizolvat în decalină (2 ml) și agitat 15 ore la 190 °C într-un reactor cu microunde sau încălzire simplă cu manta de azbest sau aluminiu, de asemenea, trebuie să utilizați balon cu fund rotund pentru 10-50 ml cu termometru, condensator de reflux și atmosferă inertă. Amestecul de reacție a fost răcit la temperatura camerei, diluat cu DCM (20 ml) și extras cu HCl 15% (3 x 15 ml). Stratul apos a fost separat, apoi a fost alcalinizat cu NaOH apoasă saturată (30 ml) și extras cu Et2O (3 x 40 ml). Stratul organic a fost uscat pe MgSO4, filtrat, tratat cu o soluție de HCl în Et2O (2 ml) și solventul a fost evaporat. Purificarea suplimentară s-a făcut prin recristalizare din alcool izopropilic. Clorhidratul de metoxetamină a fost izolat sub formă de solid gălbui și confirmat prin analiză RMN (130 mg, randament 19%). Punct de topire: 248 - 249 °C (izopropanol).
Hp5AoO7W1B
 
Last edited by a moderator:

beetlebb

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 7, 2022
Messages
35
Reaction score
28
Points
18
Conversia finală de 19 % este extrem de scăzută. Un alt solvent care poate fi utilizat în etapa finală de conversie este etilbenzoatul, funcționează destul de bine, dar din nou randamentele sunt de aproximativ 50%. SWIM a auzit că etilenglicolul funcționează chiar mai bine, dar cine știe cu adevărat.
 

beetlebb

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 7, 2022
Messages
35
Reaction score
28
Points
18
lol tocmai am găsit-o
Compusul din titlu (ketamină) (I) este preparat prin rearanjarea termică a 1-hidroxiciclopentil 2-(clorofenil) cetonei metilimine-HCl (II) în etilenglicol anhidru (III) la 185-190. III 2000 mL a fost adăugat la II 2000 g, iar soln. rezultată a fost agitată 50 min la 190 și răcită pentru a da cristal brut. I 1500 g (75%).
 

beetlebb

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 7, 2022
Messages
35
Reaction score
28
Points
18
Pentru alfa bromo cetonă, sugerați alți solvenți în afară de tetraclorura de carbon?
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,054
Points
93
Ce vă place. Acid acetic, DCM, benzen sau variante cu fază apoasă
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,054
Points
93
Da, da, aveți perfectă dreptate. Temperatura de rearanjare este ușoară.
 
Last edited by a moderator:

beetlebb

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 7, 2022
Messages
35
Reaction score
28
Points
18
mulțumiri.
 

GABBAGANDALF

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 22, 2024
Messages
1
Reaction score
1
Points
3
Cel mai bun Research Chem vreodată, sa simțit mai bine decât Ketamin și gustul de adulmecare a fost același Ca ket real ... Dacă există cineva care are unele mxe pentru a cumpăra pentru mine, lasă-mă să știu😋🤤😎
 

spiritualfrequency

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
May 6, 2024
Messages
17
Reaction score
12
Points
3
Căutați furnizori de MXE dmxe dxipr 2F-NENDCK DCK etc
 
Top