Utilizarea Methylamine HCL?

[ACAB]

Bună ziua,
prima mea postare, din multe întrebări pe care le am, sper că mă puteți ajuta.
În diferite rețete este adesea vorba de 40% soluție de alcool metilamină. Dar eu am acum doar Methylamine HCL, cu ce procedură fac soluția?

Din câte știu, puteți elibera gazul Metilamină prin adăugarea de sodă caustică. Acest lucru produce componente minore?

Mă gândeam să amestec metilamina HCL în metanol rece ca gheața și apoi să adaug NAOH. Ar funcționa acest lucru?

Într-o descriere, vă rog să dați și cantitățile, astfel încât să le pot calcula.

Vă mulțumesc foarte mult.

 

[halohydrin]

Dacă utilizați direct amestecul de reacție, acesta va conține alți reactanți care nu au reacționat și NaCl, ceea ce va reduce solubilitatea metilaminei. Vă recomand să utilizați un generator de gaz pentru a dizolva gazul MeNH2 în alt solvent. Utilizarea metanolului ca solvent de reacție este bună, dar puteți utiliza și apă. Aș spune că este mai bine să utilizați un ușor exces molar de bază pentru a obține reacția întregii sări de metilamină. De exemplu, 67,52 g Methylamine HCl (1 mol) cu 45 g NaOH (aproape 1,2 echivalent molar). Ca gaz de metilamină, nu veți obține un randament cantitativ, deoarece o parte din metilamina produsă se va dizolva în solventul de reacție imediat ce se formează.

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

În unele reacții, este permisă utilizarea Methylamine HCl cu soluție apoasă de NaOH pentru metilaminare în locul gazului Methylamine. De exemplu, reacția bromocetonei în benzen cu Methylamine HCl și o soluție apoasă de NaOH 30%.

 

[ACAB]

Din păcate, nu dețin un generator "Kipp", cred că la asta v-ați referit. De asemenea, mi-ar fi dificil să produc cantitatea potrivită de gaz cu acesta. Scopul era de a produce o soluție de alcool metilamină de 40%. Cum trebuie să procedez?

Ideea mea ar fi următoarea:
Dacă răcesc 77,65g metanol sau etanol mult sub -6°C, dizolv 67,52g metilamină HCL în acesta și adaug 45g NaOH amestecând, gazul metilamină ar trebui să se lichefieze, să aibă o masă de 31,06g și să intre în soluție cu alcoolul. Se obțin astfel 58,44 g NaCl și 18,08 g apă. Cea mai mare parte din sare ar putea fi filtrată dacă soluția nu se încălzește prea mult. Apa nu ar fi optimă, dar ar putea fi eliminată ulterior. Deci, cel puțin teoretic, aș avea o soluție de alcool de metilamină de 40% plus apă și puțină sare.

Sunt deschis la orice sugestie de soluție.

 

[ACAB]

Deci nu există nicio procedură prin care să pot obține metilamină HCL într-o soluție alcoolică? Ar trebui să folosesc o soluție alcoolică de metilamină.
Formularea din rețetă spune:
"1 mol benzaldehidă, 1,2 mol nitroetan și 15 ml metilamină apoasă diluată în 150 ml alcool".

Este posibil să se facă acest lucru cu metilamină HCL sau nu? Și dacă da, cum?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Acesta este modul în care doriți să sintetizați P2PN? Aș recomanda utilizarea unei metode mai simple de sintetizare a P2PN.

 

[ACAB]

Ambele rețete se citesc la fel de simplu, metilamina este doar un catalizator diferit pentru sinteză.
n-Butilamina este mai greu de obținut pe aici, caut o metodă alternativă.

 

[halohydrin]

După cum a menționat Marvin, puteți utiliza și alte baze Lewis în afară de MeNH2. Baza acționează ca un catalizator (verificați reacția Henry) și cantitatea catalitică este utilizată în reacție. Prin urmare, metoda dvs. poate funcționa, chiar dacă soluția nu este exact de 40%, dar rata de reacție poate varia. Dacă preparați soluția în acest mod, se va forma multă metilamină gazoasă suplimentară - 1 mol de reacție și aproximativ 22L MeNH2 în faza gazoasă. Deci, personal, cred că este mai bine să preparați mai multă soluție din ea, poate chiar să o stocați în formă lichidă.

 

[ACAB]

Era vorba despre o soluție alcoolică de metilamină, cei 40% pe care i-am văzut odată că se vând astfel. M-am gândit că ar putea exista un proces prin care să se facă astfel de soluții cu metilamină HCL foarte simplu. Nu am găsit nimic în acest sens și atunci m-am gândit la acest procedeu. M-am gândit că va fi mult gaz, din acest motiv mai adânc de -6°C, atunci gazul ar trebui să fie încă lichid. Dar se poate întâmpla și ca reacția să nu înceapă, pentru că este prea rece. Ce se întâmplă când soluția se încălzește, metilamina rămâne în soluție sau emană gaze? Ar trebui să încerc totul pentru a găsi răspunsurile corecte.
Vă mulțumesc pentru moment!

 

[halohydrin]

Degazarea va avea loc dacă temperatura băii nu este menținută mult sub pb. Metilamina este destul de volatilă și se evaporă ușor. Nu pot găsi date despre solubilitate și diagrame de entalpie, deci nu sunt sigur de spontaneitatea reacției. Poate că răspunsul este încercarea și eroarea.

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

De obicei, este mai ușor să cumpărați n-butilamină decât să gazați singur alcool cu metilamină. Methylamine HCl este un precursor în multe locuri.
Pentru a obține o soluție de metilamină în alcool, se utilizează un balon cu fundul rotund cu pâlnie de picurare și ieșire într-un balon Drexel. În balon se introduce hidroxid de sodiu solid, iar din pâlnia de picurare se adaugă o soluție de 50% de clorhidrat de metilamină. Astfel, metilamina intră în flaconul Drexel cu alcoolul în suspensie. Cantitatea de metilamină absorbită este determinată de greutate.
Scrieți-ne despre rezultat. Succes!

 

[ACAB]

O configurație pe care o înțeleg, dar nu știu dacă o pot stăpâni: metilamina nu este inofensivă conform fișei cu date de securitate.
De asemenea, trebuie să-mi revizuiesc afirmația, era vorba de o soluție apoasă de 40% metilamină pe care o găsiți în magazine, nu de o soluție alcoolică, îmi cer scuze pentru asta. Soluția alcoolică de metilamină se face cu o soluție apoasă de metilamină.
Acum presupun că apa se află în sticla de spălare a gazului în conformitate cu Drechsler, iar soluția de metilamină HCL din pâlnie conține 50% apă.
Întrebarea mea cu privire la configurație: Ar trebui să conectez o capcană de vid umplută cu apă după sticla de spălare a gazului pentru a filtra gazul în exces, sau absorbția din sticla de spălare a gazului este atât de bună încât nu poate scăpa niciun gaz?
În cele din urmă, încă mai pot aspira aparatul gol cu pompa cu jet de apă, astfel încât cantitatea de gaz care se scurge ar trebui să fie redusă la minimum.
O capcană de vid aș avea acolo, o sticlă de spălare a gazului ar mai trebui să obțin, dar am contactat deja dealerul de încredere.
Să pun sticla de spălare a gazului pe un cântar, care mi-ar arăta apoi când am ajuns la 40%.
Aș fi bine poziționat în acest fel pentru a realiza acest experiment?

 

[chinacat]

Sinteza dvs. necesită condiții ahydrous? dacă nu, puteți dizolva metilamina hcl în apă, apoi adăugați o soluție de Naoh și adăugați la rxn. Când freebase metilamina în apă se încălzește, pute.

 

[ACAB]

Atunci când se eliberează metilamină, cu NAOH și metilamină HCL, se formează întotdeauna apă, deci acest lucru nu poate fi prevenit pentru moment. Conform rețetei, totuși, se folosește o soluție apoasă de metilamină cu alcool, aparent acest lucru nu contează pentru sinteză. Deși am găsit în rețeta cu n-butilamină ca catalizator, mențiunea că apa interferează cu reacția și că apa care apare, de asemenea, este eliminată prin captare dean-stark între condensatorul de reflux și vasul de reacție. Prin cantitatea de apă separată se recunoaște probabil și sfârșitul reacției.
O altă rețetă cu n-butilamină este încălzită sub reflux timp de câteva ore fără ca apa să fie separată.
Astfel, nu pot spune dacă a fost doar omisă sau dacă apa interferează într-adevăr cu reacția.

Dacă se poate preveni, nu vreau să miros deloc metilamina, care poate provoca probabil arsuri ale tractului respirator, nu prea vreau să fac asta.
Modul despre spălarea gazului plat așa cum a sugerat Marvin "Popcorn" Sutton, pentru a obține metilamină în soluție apoasă, dar a sunat foarte bine, cred că voi încerca așa.