MgSO4 se leagă de amine (Kill Yield ?!)

[Mr Gargamel]

Bună ziua, în timpul purificării aminelor 1n și 2n, am obținut un randament de 0% în timpul barbotajului hcl în toluen + produs de amină (50g amină în 300ml toluen) - (am folosit 20-30 MgSO4 pentru a preusca faza organică)

Am căutat puțin pe Google și am aflat că MgSO4 este incompatibil cu compușii sensibili la acid

vă rugăm să verificați :

4.7: Lucrări privind reacțiile

O etapă esențială în realizarea unei reacții și izolarea produsului are loc imediat după finalizarea reacției și se numește "work-up" de reacție . Work-up-ul se referă la metodele care vizează ...

chem.libretexts.org

este posibil ca MgSO4 să îmi absoarbă tot produsul și să îmi distrugă randamentul ????
și dacă da, cum este posibil ca acest absorbant MgSO4 pe care l-am folosit atât de des în tutorial să producă și să gazeze mdma + meth?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Spuneți: " Am folosit 20-30 MgSo4...", 20-30 grame?! La cât solvent? 300 ml? 30 g de sulfat poate absorbi 15 g de apă, ceea ce reprezintă 5% din solventul organic..

 

[Mr Gargamel]

Da, se utilizează aproape 20 g din acest material pentru 400 ml solvent toluen....
Am văzut că multe dintre tutoriale folosesc această cantitate.... (20-50g pentru +-0,5L solvent)
de ce oamenii folosesc MgSO4 dacă acesta atrage amina?
NaOH ar trebui să fie mai potrivit pentru aminele uscate ..... nu?
sau îmi scapă ceva aici?

 

[Mo0odi]

Super

 

[Osmosis Vanderwaal]

Hidroxid de sodiu pentru a usca ceva? Nu sunt chimist, dar o folosesc pentru a neutraliza acidul, pentru a-mi curăța scurgerile etc. Odată am făcut o extracție A/B și am folosit ulei vegetal ca non-polar. L-am neutralizat cu leșie și ghici ce s-a întâmplat.... S-a transformat în săpun 🫧. Ar putea fi un desicant bun, dar nu l-aș folosi ca agent de uscare. Se disociază în apă în Na+ și Oh-, deci nu ar putea fi un agent de uscare

 

[Mr Gargamel]

Văd că, de exemplu, se folosește KOH pentru a usca anilina (care este amină primară) dintr-un motiv pe care îl bănuiesc... (uitați-vă la tutorialul nile red pe youtube)
am găsit în 2-3 surse că MgSO4 este acid și nu este recomandat pentru amine.

btw Tocmai am uscat cu succes toluenul cu NaOH, îl folosesc ca desicant pentru că momentan nu am KOH care este un desicant mai puternic.

În ciuda tuturor cercetărilor mele, nu înțeleg de ce în majoritatea tutorialelor se folosește desicantul MgSO4.
Sunt lipsiți de cunoștințe sau îmi scapă ceva aici?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Mă voi opri din comentat și voi face loc cuiva care știe mai multe decât mine, dar din lista asta lipsește cel mai bun agent de uscare care există,

Spoiler: don't peek :)

Sita moleculară

este inertă, reutilizabilă, poate fi lăsată în solvent funcționează la temperaturi sub zero grade și nu absoarbe nimic mai mare decât apa (3ã)

 

[Ortist]

Este puțin probabil ca 20gr de MgSO4 să fi provocat un astfel de dezastru.

amestecul dvs. de roluen este încă bazic sau neutru?

Etilacetatul funcționează perfect pentru gazare.

 

[Mr Gargamel]

da ... am purificat dimetilamilamina prima dată fără MgSO4 am obținut o recoltă frumoasă de fulgi albi de zăpadă brusc după gaz (uscat prin distilare fracționată).
a doua încercare am folosit MgSO4, odată ce am adăugat freebase-ul umed la soluția de toluen + MgSO4, era tulbure, după ce am filtrat-o și am gazat-o, nu am obținut nimic.
(Numai soluția acidă roz deschis arată ca SLP)

într-un alt mic test am folosit NaOH pentru uscare și am obținut fulgi de zăpadă ... odată ce am gazat-o la un nivel foarte acid, fulgii s-au dizolvat din nou pentru a obține o soluție clară de toluen, am încercat să o suflu cu mult aer în timp ce amestecam și fulgii au revenit, se pare că soluția acidă de HCL-Toluen a reușit să dizolve produsul. știe cineva despre acest lucru? ?
În orice caz, am reușit să recuperez cristalul doar suflând HCL din toluen cu aer din gură.

 

[Raz]

Am avut aceleași probleme atunci când mi-am uscat soluția post-reacție cu MgSO4. Rezultate de rahat. Părerea mea este că MgSO4 nu face de fapt nimic aminelor, dar din moment ce aminele ar fi mai atrase de apa din soluție, acestea ar fi prinse în MgSO4 care se umflă, deoarece acesta se aglomerează absorbind orice apă.
Cea mai mare parte din ceea ce citiți pe internet, postat de oameni și găsit pe internet, este pur teoretică sau informații repetate pe care oamenii le citesc. Am observat că aproape niciuna dintre acestea nu provine din experiența practică. Deci, o persoană trebuie să ia orice informație pe care o citește și să o verifice de două ori pentru a vedea dacă are suficient sens pentru a fi adevărată. Cum ar fi utilizarea MgSO4 pentru uscarea soluțiilor după reflux. Sigur că MgSO4 va funcționa bine pentru loturile mari, doar pentru că nu poate capta toate aminele, deoarece există doar o cantitate mică de apă care ar fi plină de amine. Cel mai probabil, acesta este motivul pentru randamentele scăzute constante raportate în toate rapoartele mai vechi. Deci, în micile reduceri ale testului, odată ce MgSO4 este adăugat pentru a usca soluția, aproape tot produsul se află în cantitatea mică de apă și apoi ajunge prins în MgSO4 care se umflă.