Roci cu microunde, Dude 😎

Jesse_Pinkman_

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 23, 2022
Messages
156
Reaction score
74
Points
28
Am vizitat astăzi un prieten, să-i spunem SWIM 😄
El a încercat o modalitate alternativă pentru p2np, prin microunde, pe baza instrucțiunilor lui William Dumpler.
Varianta cu microunde:
1. 100 ml benzaldehidă, 100 ml nitroetan, 25 ml acid acetic glacial și 20 ml n-butilamină au fost adăugate în sticlă de 500 ml.
2. Se pune o mănușă de cauciuc pe un pahar.
3. Sticla a fost pusă în cuptorul cu microunde.
4. Se pornește puterea de 750 W și se încălzește atât de mult timp, astfel încât amestecul să nu fiarbă.
5. Repetăm pasul 4 de mai multe ori, lăsăm să se răcească amestecul. Minim 6 iradieri.
6. După aceea, adăugăm 100 ml IPA, amestecăm și punem în congelator timp de 12 ore.
7. După acest timp, P2NP a fost cristalizat.
8. Filtrat și uscat.

Dar cristalele s-au format imediat după punerea celor 2 soluții împreună. SWIM a folosit 2 pahare în paralel, după fiecare iradiere (de 6 ori), a pus paharul în apă rece pentru un timp, 1-2 minute, înainte de următoarea iradiere. La final, a reușit să întoarcă cutia cu susul în jos fără ca substanța să se miște, încă înainte de a o pune în congelator... a fost uimitor și acum va aștepta până a doua zi pentru filtrare și uscare.
Voi ce credeți?! Arată bine?
Nu am experiență, dar cred că a funcționat bine, chiar dacă soluția a fiert în timpul primei iradieri (730W, după aprox 1 min), așa că trebuie să urmăriți mănușa tot timpul.
Dacă explodează, opriți cuptorul cu microunde și răciți paharul.
A fost prima dată când a făcut așa ceva, dar a fost frumos de văzut... mâine va încerca să producă amalgam de aluminiu folosind galiu și dacă reacționează cu p2np. Este doar o încercare, deoarece există mai puține experiențe până acum. Dacă funcționează, ar fi o alternativă grozavă la Al/HgCl2.
Voi continua să raportez despre aceasta, dacă funcționează.
 

Attachments

  • 6b8tmqMP3T.jpg
    6b8tmqMP3T.jpg
    494.3 KB · Views: 148
  • EHiYO6kSMG.jpg
    EHiYO6kSMG.jpg
    1.4 MB · Views: 155

Jesse_Pinkman_

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 23, 2022
Messages
156
Reaction score
74
Points
28
Iată ce am găsit pentru aminarea reductivă Al/Ga a cetonei prin Gallium/Al + amină:
La amalgamul de aluminiu s-au adăugat 295 g clorhidrat de metilamină dizolvat în 300 ml apă fierbinte, 750 ml izopropanol
700 ml NaOH apoasă 25%, 197,5 g cetonă și în final 1750 ml izopropanol. Hidrogenul a fost evacuat energic din
amalgam de aluminiu, iar temperatura soluției a crescut rapid. Viteza de reacție a fost controlată prin scufundarea balonului de reacție în apă rece timp de 2 ore, după care a fost lăsat să stea la temperatura camerei cu agitare magnetică
peste noapte, acordându-se atenție amestecului de reacție în timpul primei ore, astfel încât temperatura să nu crească
peste 50°C

Amalgam de aluminiu și galiu pre
Amalgamul de galiu este un substitut excelent într-o procedură de aminare reductivă al/hg. este non-toxic și mai puternic
O căutare pe internet va scoate la iveală un brevet în care a fost deja utilizat pentru a reduce NO2 și NH2. De asemenea, galiul este
ușor de procurat. Dacă doriți să realizați un aliaj Ga-Al, pur și simplu încălziți ușor Ga (pct. m. 29,7646ºC) până când devine lichid, și
acesta va începe să formeze ușor un aliaj prin dizolvarea Al. Cu toate acestea, amalgamul rezultat va avea un punct de topire mai
decât Ga lichid, astfel încât va trebui să continuați să încălziți amestecul până la dizolvarea întregului Al. Într-un balon lat de 10 000 ml
190 de grame de folie de aluminiu tăiată în bucăți de 3x3 cm au fost amalgamate cu 5 grame de galiu în 7000 ml
de apă caldă până când soluția a devenit cenușie, iar bulele de hidrogen s-au desprins într-un ritm constant de la suprafața aluminiului. Apa a fost decantată, iar amalgamul de aluminiu a fost spălat cu 2x5000ml apă rece.

Cred că ar putea fi folosit și pentru aminarea reductivă a p2np.
Ce părere aveți?
Ga poate fi reutilizat și este foarte ieftin.
50g aproximativ 40€.
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Ideea cu galiul a fost vehiculată de ceva timp încoace și încolo. Merită să încercați. Dar mă întreb cum veți reuși să faceți galiul să interacționeze cu tot aluminiul fără să-l transformați mai întâi într-o sare și să-l dizolvați în apă? Galiul formează bloburi atunci când este topit, la fel ca mercurul, iar dacă îl turnați într-un pahar cu o mulțime de benzi de aluminiu, blobul va atinge și va interacționa doar cu o parte din ele.
Dacă, în schimb, Ga se dizolvă în HNO3, formând nitrat de galiu, se poate dizolva în apă, la fel ca nitratul de mercur, și apoi se adaugă această soluție la benzile de aluminiu. Înțelept?
 

Jesse_Pinkman_

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 23, 2022
Messages
156
Reaction score
74
Points
28
Acest videoclip arată cum se face...
Dar dacă nu funcționează atât de bine, SWIM are niște HNO3 în camera sa.

 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Da, discuția despre galiu nu este izolată de acest forum, firește. Se pare că produce randamente inferioare, cel puțin asta este ceea ce raportează utilizatorii. Ceva cu capacitatea de donare de electroni a mercurului față de galiu. Dar totuși, trebuie făcute mai multe experimentale, așa că dați-i înainte!

În acest moment nu am P2NP la îndemână, altfel aș încerca eu însumi.
 

Jesse_Pinkman_

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 23, 2022
Messages
156
Reaction score
74
Points
28
Așadar, SWIM a avut într-adevăr unele probleme cu Gallium, dar în cele din urmă a funcționat cumva. A fost prima sa încercare de a face o astfel de lucrare și a devenit puțin confuz la sfârșit cu straturile separate (DCM) și o dată, în loc de DCM, a luat acidul sulforic și l-a pus într-un pahar. A fost o adevărată mizerie, soluția a făcut un salt și totul în jur de 40cm a fost acoperit de rahat 😑
O pâlnie separatoare tocmai s-a rupt în 2 bucăți.
Dar, la urma urmei, 50g p2np au creat 35g amfetamină hcl (părerea lui), după spălare și aspirare cu acetonă. Dar chiar și după câteva ore, mirosul de acetonă nu a dispărut, așa că a decis să spele și să usuce cu etanol, și este sigur că nu a fost cel mai bun lucru, pentru că după aceea, nu mai existau cristale. Doar o pastă care s-a uscat foarte greu după +6 ore. Au mai rămas 25 g dintr-o pulbere albă, cenușie deschisă.
 

Attachments

  • IHeiD7PGFn.jpg
    IHeiD7PGFn.jpg
    2.5 MB · Views: 121
  • CXmcnqRTGL.jpg
    CXmcnqRTGL.jpg
    2.5 MB · Views: 121
  • E5za70NVq9.jpg
    E5za70NVq9.jpg
    2.4 MB · Views: 113
  • pYADz5NQXK.jpg
    pYADz5NQXK.jpg
    2.3 MB · Views: 132
  • nh8HteIpN3.jpg
    nh8HteIpN3.jpg
    2.1 MB · Views: 118

Jesse_Pinkman_

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 23, 2022
Messages
156
Reaction score
74
Points
28
SWIM avea un indicator de ph, dar nu mai funcționa... așa că totul a fost ca și cum, OK, doar încercați și sperați pentru cel mai bun... El s-a întrebat, de ce soluția a devenit atât de închisă la culoare?
Știe cineva?
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Bună treabă! Dar ...

Amph HCL? Cu siguranță că dacă ai fi folosit acid sulfuric ai fi obținut SULFAT de amfetamină, nu? Dacă ai fi avut sare clorhidrică, totul ar fi fost o mizerie lipicioasă. Culoarea roșie este adesea un semn de supraacidificare.

Și de ce ați folosit DCM și în ce etapă? Încercați să scrieți mai sistematic pentru a fi mai ușor de urmărit.
Cam așa: "1. 50 g de P2NP au fost dizolvate în 100 ml de IPA și apoi adăugate la amalgamul de galiu. La adăugare, s-a dezvoltat căldură cu o temperatură de vârf de 80 C ... ". Acesta este modul în care descrieți munca de laborator și nu degeaba se face astfel. În acest moment este foarte dificil să înțelegem ce ați făcut și când.

Și cum v-ați produs amalgamul în cele din urmă? Mi-ar plăcea să văd o descriere adecvată și pentru asta.

Ați încercat produsul final? Este funcțional?

Aceasta este o abordare foarte interesantă a procedurii și eu unul aș dori foarte mult să o văd descrisă în mod corespunzător! Ar fi foarte valoros.
 

Jesse_Pinkman_

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 23, 2022
Messages
156
Reaction score
74
Points
28
Da, aveți dreptate...
La începutul tuturor, a existat procedura cu microunde pentru a crea p2np, dar randamentul nu a fost atât de mare cum era de așteptat, spălat cu Xylol de mai multe ori, prima rulare 116g, soluția de rest a creat noi cristale peste noapte în congelator, +40g. SWIM se aștepta la peste 300, ceea ce a citit în alte rețete.

Dar ok, prima dată ... nu trebuie să plângi.

Preparare:
-50g p2np în 200ml ipa caldă în pahar
-20g NaOH în 250ml apă distilată în pahar (la frigider după 10min)

-400ml acid glacial (100%) + 100ml apă distilată în balon de 2000ml
-75g Alu tăiat în pătrate de aproximativ 1x1cm, dar părerea mea, mai bine mai mici Dacă folosiți Gallium.(0,4mm grosime, suprafața zgâriată de pe ambele părți cu o screedriver)
-50g galiu (mai bine folosiți GALINSTAN!)
SWIM a încercat mai întâi cu 5g, dar reacția nu a vrut să înceapă corect, Alu nu a fost suficient de mic, GA nu a avut suficient contact)
SWIM A amestecat restul de GA cu acid distilat și nitric, avea doar 38%.
GA și Alu sunt într-un balon de 1000 ml cu mantaua de încălzire. Căldura este absolut necesară dacă se lucrează cu GA.
Fără căldură, nu există reacție rapidă.
A avut nevoie de puțină răbdare și multă scuturare, scuturare, încălzire, dar apoi a început să se dizolve, a devenit gri și exotermă, aproximativ 70-80 de grade.
SWIM mai avea niște Alu și a aruncat cantități mici(bucăți mici) în balon, să îl lase să curgă.
După 40 de minute scoate apa din balon și umple soluția din cele 2 pahare (p2np+acid glacial) pe amalgamul de aluminiu. Dar nu a avut loc o reacție puternică, nu a fost atât de ușor să mențină reacția în desfășurare, așa că a mai adăugat câteva bucăți de aluminiu și niște etanol (50-100 ml de mai multe ori). A ajutat la menținerea reacției în viață, dar nu se compară cu HgCl2.
Alu era prea mare și poate prea gros pentru o reacție rapidă.
Dar bine, soluția a devenit verde închis, iar alu s-a dizolvat din ce în ce mai mult.
După aproximativ 40 de minute, a răcit balonul în apă cu gheață și apoi a pus soluția într-un pahar mare. NaOH vine, de asemenea, în pași mici, amestecând după fiecare dată.
Rețeta pe care o avea SWIM includea utilizarea DCM pentru a separa soluțiile. Dar a existat un moment în care această greșeală s-a produs, când s-a folosit acid sulforic (98%) în loc de DCM. După aceea, totul a fost ciudat și SWIM avea 3 pahare, 1 cu soluție roșie, 1 cu soluție portocalie, 1 cu soluție limpede.
Le-a separat cu o pâlnie. Din cauza accidentului cu acidul sulforic, au apărut niște cristale în soluția roșie, dar în mod normal nu era nici momentul planificat pentru a face acest lucru. SWIM dorea să obțină uleiul, freebase-ul complet.
SWIM a lucrat de la ora 15:30 la ora 04:00.
Era obosit și a luat doar cristalele, spălate cu acetonă de 3 ori și câteva ore mai târziu cu etanol.
Și în mod normal obțineți sulfat de amperi când folosiți acid sulforic, așa este, dar arăta atât de diferit, comparabil cu asta, ce-mi vine în minte, când mă gândesc la a.sul.
Îl vedeți pe ultima imagine
Apropo: GA nu este toxic, deci nu este nevoie să spălați alu sau să distilați ceva
 

Attachments

  • hkOMXKEzxp.jpg
    hkOMXKEzxp.jpg
    2.1 MB · Views: 122
  • OXgM0iLPCc.jpg
    OXgM0iLPCc.jpg
    1.6 MB · Views: 121
  • 206DW1qmHE.jpg
    206DW1qmHE.jpg
    2.8 MB · Views: 129
  • msy20h8Nbz.jpg
    msy20h8Nbz.jpg
    2.6 MB · Views: 123
  • exmL2A0vdc.jpg
    exmL2A0vdc.jpg
    2.1 MB · Views: 124
  • wCpFZNzTfM.jpg
    wCpFZNzTfM.jpg
    1.5 MB · Views: 118
Last edited:

Jesse_Pinkman_

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 23, 2022
Messages
156
Reaction score
74
Points
28
Și da, funcționează foarte bine, dar nu are absolut niciun miros, doar gustul este amar, dar nu rău... cred că majoritatea consumatorilor nici măcar nu știu că amfetamina pură nu are niciun miros real.
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Vă mulțumim! Deci, dacă am înțeles corect, ați transformat galiul în nitrat de galiu înainte de a-l reacționa cu aluminiul? Prin dizolvare în HNO3?
Asta este ceea ce aș face și eu. Rețineți totuși că, deși nu este chiar toxic, nitratul de galiu este bioactiv (un medicament) și vă poate scădea nivelul de calciu din sânge. Nu periculos la doze mici, dar trebuie tratat cu respect și eliminat în mod corespunzător din produsul final. Cu toate acestea, este complet solubil în apă, deci este ușor de curățat.

Și nu v-ați ușurat munca folosind aceste bucăți groase de aluminiu în loc de folie. De ce să nu folosiți o folie de aluminiu obișnuită? Aceste plăci groase vor încetini, așa cum spuneți, reacția.

Și DCM este un solvent polar, nu sunt sigur că se va amesteca atât de bine cu uleiul de bază fără amfetamină? Are tendința de a crea un al treilea strat. Aș folosi mai degrabă un solvent nepolar precum eterul de petrol sau toluenul.
 
Last edited:

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
De asemenea, omule, folosești o mulțime de GAA! Asta face ca masa ta de reacție să se supraacizeze și să devină roșie, cred eu. De asemenea, vei ajunge la impurități acetilate care îți pot face sarea ciudată în textură, miros și gust. Ușurați cu glacialul. De asemenea, dacă ați folosit doar acid sulfuric în reacție, veți obține doar sare de sulfat. Nu văd niciun HCl menționat în textul tău, deci ce ar forma o sare de clorhidrat? Mai degrabă cred că acidul acetic este cel care face sarea ta ciudată.
 

Jesse_Pinkman_

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 23, 2022
Messages
156
Reaction score
74
Points
28
Da, absolut... aceste bucăți au stricat totul, dar rola de alu avea 5 m lungime și SWIM a tăiat-o manual cu un clește... data viitoare va folosi granulație de alu în locul acestui rahat, dar s-a gândit că 0,4 mm este mai bine decât folia.
Este posibil să se facă amalgam de aluminiu fără a rezolva în acid, dar este nevoie de mai mult timp și mai bine vă păstrați alu în contact cu GA, înainte de a pune în balon sau pahar. Totuși, Galinstan ar trebui să fie perfect, i este compus din galiu, indiu și staniu.
El va încerca data viitoare, doar pentru a-și dovedi teoria. Dar, am văzut acum, ESTE cu siguranță posibil să se utilizeze galiu în locul acestor rahaturi de mercur, a căror eliminare este atât de problematică.
Și da, produsul a fost curățat cât de bine s-a putut, pentru a obține cea mai bună calitate disponibilă. Nu miroase, nu arde nasul, este absolut neted și grozav 😎
 

Jesse_Pinkman_

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 23, 2022
Messages
156
Reaction score
74
Points
28
Soluția cu ga, apă și acid azotic a fost eliminată și doar alu a fost pus în cealaltă soluție... nu cred că acesta a fost un factor. Dar data viitoare lucrurile vor fi făcute mai bine, a fost chiar prima încercare, deci din greșeli se învață.
Și în mod normal 5g Ga este suficient cred eu, dar nu au existat experiențe scrise cu acest tip de reacție cu aceste ingrediente. A fost un amestec de rețete diferite.
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Ok, se pare că există o confuzie de nume aici. Metalul Gallium se numește "Ga" în abrevare (nu "GA"), ca în sistemul periodic. GAA = acid acetic glacial. Folosiți foarte mult. Mai ușor cu acidul acetic glacial.
 

Saul

Don't buy from me
Resident
Joined
May 1, 2022
Messages
325
Reaction score
134
Points
43

a trebuit să ia metanol decât avea acel miros proaspăt ;-)
 
Top