MDA modernă. Cum se obține MDA din helional?
- Thread starter kaydoe
- Start date
, High Yield MDAEasy, High Yield MDAExtract din ceva ce am auzit undeva.......Reacția Finkelstein este cuvântul zilei! Bromosafrol în acetonă tratată cu KI pentru a forma iodură (iodul este o grupă de plecare mult mai bună). Iodosafrolul formează amina numai cu NH3 la presiune normală. De la început până la sfârșit MDA în +90%! Sau, în conformitate cu douădogs:
Citat: Următoarele reacții utilizează un produs disponibil în comerț care poartă diferite denumiri comerciale, de exemplu Helional, Floramelon.
Aldoxima acestei aldehide suferă rearanjarea Beckman cu acetat de nichel pentru a da amida care este apoi ușor transformată în amină prin reacția Hoffman.
Reacția Hoffman poate fi obținută cu 4,2% NaOCl vândut în supermarketuri ca înălbitor.
Reacțiile aldoxime și Hoffman sunt destul de standard.
Rearanjarea Beckman a acestui produs specific folosind acetat de nichel este opera mea proprie.Nu se poate mai ușor de atât.
Aldoxima.
100 de grame de aldehidă se pun în 200 ml de ETOH cu 50-60 de grame de clorhidrat de hidroxilamină * în 100 ml de H2O. Se adaugă încet, amestecând, 40 g de carbonat de sodiu în 100 ml de H2O.
După ce adăugarea este completă, amestecul se agită peste noapte, apoi se filtrează pentru a obține aproximativ 100 g de aldoxime. Dacă aldoxima nu se solidifică, se adaugă mai multă hidroxilamină și bază.
Amida.
100 g de aldoximă se amestecă cu 300 ml de xilenă și se adaugă 2 g de acetat de nichel ** și se refulează timp de 5 ore. Se distilează aproximativ 100 ml de xilenă, iar amestecul se lasă la răcit. Se separă aproximativ 70 gr. de amidă, care se filtrează și se usucă. Poate fi recristalizată cu xilenă.
Amina.
La o soluție de 10 gr. NaOH în 200 ml H2O într-un balon de 500 ml se adaugă 20 gr. de amidă și 250 gr. de NaOCl 4,2 %. Amestecul se încălzește apoi la 80C cu agitare. La aproximativ 50-60C, amestecul poate deveni alb pe măsură ce se formează carbonatul. La 70-80C se separă un ulei. (Acesta este MDA brut). Soluția a fost răcită și extrasă cu xilenă. Soluția a fost filtrată, iar filtratul a fost spălat cu xilenă și porțiunile de xilenă au fost adăugate împreună. Aproximativ 100 ml de HCL conc s-au adăugat la xilenă, agitându-se și separându-se. Soluția apoasă a fost extrasă cu xilenă și xilena a fost separată. Amina a fost apoi eliberată din porțiunea apoasă cu NaOH și prelucrată în mod obișnuit pentru a obține MDA
- *Hidroxilamină: HCL200 ml nitrometan, 300 ml acid acetic și 300 ml HCL se încălzesc până la reflux și se mențin acolo timp de 2 ore, apoi se refluxează timp de 12 ore. Soluția se reduce la jumătate, se răceș te în frigider peste noapte ș i se filtrează.
- ** Acetat de nichel: 20 g de oxid de nichel (negru) se dizolvă în acid acetic și se încălzește amestecând până când amestecul devine verde deschis. Se strecoară excesul de acid acetic, restul se usucă și se pulverizează. Prepararea hidroxilaminei HCl http://psychonaut.com/post-35899.html?f=43
Citat: Următoarele reacții utilizează un produs disponibil în comerț care poartă diferite denumiri comerciale, de exemplu Helional, Floramelon.
Aldoxima acestei aldehide suferă rearanjarea Beckman cu acetat de nichel pentru a da amida care este apoi ușor transformată în amină prin reacția Hoffman.
Reacția Hoffman poate fi obținută cu 4,2% NaOCl vândut în supermarketuri ca înălbitor.
Reacțiile aldoxime și Hoffman sunt destul de standard.
Rearanjarea Beckman a acestui produs specific folosind acetat de nichel este opera mea proprie.Nu se poate mai ușor de atât.
Aldoxima.
100 de grame de aldehidă se pun în 200 ml de ETOH cu 50-60 de grame de clorhidrat de hidroxilamină * în 100 ml de H2O. Se adaugă încet, amestecând, 40 g de carbonat de sodiu în 100 ml de H2O.
După ce adăugarea este completă, amestecul se agită peste noapte, apoi se filtrează pentru a obține aproximativ 100 g de aldoxime. Dacă aldoxima nu se solidifică, se adaugă mai multă hidroxilamină și bază.
Amida.
100 g de aldoximă se amestecă cu 300 ml de xilenă și se adaugă 2 g de acetat de nichel ** și se refulează timp de 5 ore. Se distilează aproximativ 100 ml de xilenă, iar amestecul se lasă la răcit. Se separă aproximativ 70 gr. de amidă, care se filtrează și se usucă. Poate fi recristalizată cu xilenă.
Amina.
La o soluție de 10 gr. NaOH în 200 ml H2O într-un balon de 500 ml se adaugă 20 gr. de amidă și 250 gr. de NaOCl 4,2 %. Amestecul se încălzește apoi la 80C cu agitare. La aproximativ 50-60C, amestecul poate deveni alb pe măsură ce se formează carbonatul. La 70-80C se separă un ulei. (Acesta este MDA brut). Soluția a fost răcită și extrasă cu xilenă. Soluția a fost filtrată, iar filtratul a fost spălat cu xilenă și porțiunile de xilenă au fost adăugate împreună. Aproximativ 100 ml de HCL conc s-au adăugat la xilenă, agitându-se și separându-se. Soluția apoasă a fost extrasă cu xilenă și xilena a fost separată. Amina a fost apoi eliberată din porțiunea apoasă cu NaOH și prelucrată în mod obișnuit pentru a obține MDA
- *Hidroxilamină: HCL200 ml nitrometan, 300 ml acid acetic și 300 ml HCL se încălzesc până la reflux și se mențin acolo timp de 2 ore, apoi se refluxează timp de 12 ore. Soluția se reduce la jumătate, se răceș te în frigider peste noapte ș i se filtrează.
- ** Acetat de nichel: 20 g de oxid de nichel (negru) se dizolvă în acid acetic și se încălzește amestecând până când amestecul devine verde deschis. Se strecoară excesul de acid acetic, restul se usucă și se pulverizează. Prepararea hidroxilaminei HCl http://psychonaut.com/post-35899.html?f=43
- By HIT MONKEY
Da, funcționează. Am probleme cu separarea sării de mda în final? Nu înțeleg același lucru cu a lucra ca de obicei? Îmi poate explica cineva? Am testat ce am, negru și fumează instant.
Ei bine, dacă aveți un protocol ușor de urmat, care este problema? Ce anume nu înțelegeți din procedură?
- By kaydoe
AICI
"Soluția a fost răcită și extrasă cu xilen. Soluția a fost filtrată, iar filtratul a fost spălat cu xilenă și porțiunile de xilenă au fost adăugate împreună. Aproximativ 100 ml de HCL conc au fost adăugați la xilenă, agitați și separați. Soluția apoasă a fost extrasă cu xilenă și xilena a fost separată. Amina a fost apoi eliberată din porțiunea apoasă cu NaOH și prelucrată în mod obișnuit pentru a obține MDA"
este scris prost.
"Soluția a fost răcită și extrasă cu xilen. Soluția a fost filtrată, iar filtratul a fost spălat cu xilenă și porțiunile de xilenă au fost adăugate împreună. Aproximativ 100 ml de HCL conc au fost adăugați la xilenă, agitați și separați. Soluția apoasă a fost extrasă cu xilenă și xilena a fost separată. Amina a fost apoi eliberată din porțiunea apoasă cu NaOH și prelucrată în mod obișnuit pentru a obține MDA"
este scris prost.
↑View previous replies…
- By archae
Lipsește un pic de claritate, dar nimic insurmontabil dacă înțelegeți ce se întâmplă
Aici utilizați xilen pentru a extrage amina (produsă din amidă) care "plutește" în amestecul de reacție. Deoarece amina este în formă de bază liberă, este insolubilă în apă, dar solubilă în solvenți organici.
Apoi se acidifică cu HCl pentru a transforma amina liberă în sare de clorhidrat, care devine insolubilă în xilenă și trece în apă. Apa care conține amine se spală cu xilenă pentru a elimina orice impurități care nu sunt solubile în apă și, în final, apa se rebaza pentru a obține freebase, produsul final.
Aici utilizați xilen pentru a extrage amina (produsă din amidă) care "plutește" în amestecul de reacție. Deoarece amina este în formă de bază liberă, este insolubilă în apă, dar solubilă în solvenți organici.
Apoi se acidifică cu HCl pentru a transforma amina liberă în sare de clorhidrat, care devine insolubilă în xilenă și trece în apă. Apa care conține amine se spală cu xilenă pentru a elimina orice impurități care nu sunt solubile în apă și, în final, apa se rebaza pentru a obține freebase, produsul final.
- By HIT MONKEY
Bună ziua prieteni, am o întrebare=
Clorhidratul MDA plutește în apă. Cum pot să-l fac să cristalizeze?
Clorhidratul MDA plutește în apă. Cum pot să-l fac să cristalizeze?
Piperonal ---(reacția Henry cu EtNO2)---> metielen dioxifenilpropenă -----NaBH4, AlHg etc-----------> Amină
- By Macondor
Și care sunt formele în cazul utilizării nitrometanului în locul nitrometanului în reacția Herny
- By Raxd
Dacă utilizați MeNO2 (nitroMETAN) și nu EtNO2 (nitroETAN) pentru reacția Henry, veți obține un nitrotiren , în acest caz 3,4 metilendioxi-beta-nitrotiren . Acesta seamănă mult cu ceea ce doriți să obțineți , de asemenea cristale gălbui dar nu va produce o amină activă !
Dacă folosiți EtNO2 veți obține substratul dorit (3,4 metilendioxifenil2-nitropropene) care se va reduce la o amină activă ( MDA ) .
Dacă folosiți EtNO2 veți obține substratul dorit (3,4 metilendioxifenil2-nitropropene) care se va reduce la o amină activă ( MDA ) .
Bună ziua prieteni, sunt un începător și nu am cunoștințe despre chimie.
Aș dori să știu ce metodă de cristalizare ați folosit în etapa finală.
Aș dori să știu ce metodă de cristalizare ați folosit în etapa finală.
- By HIT MONKEY
Poate cineva să-mi spună care sunt etapele finale ale cristalizării produsului?
vă mulțumesc
vă mulțumesc
Obțin un randament de 60% în sinteza MDA Helional + Hidroxilamină. Cea mai bună cale pentru producția pe scară largă.
- By HIT MONKEY
Bună ziua, prieteni. Am o întrebare
1. În etapa finală, utilizați metoda de cristalizare cu un flux de gaz HCl. Este corect sau se arde?
2. Amidă.
100 g aldoxime se amestecă cu 300 mL xilenă și 2 g acetat de nichel, se adaugă și se refluxează timp de 5 ore. Se distilează aproximativ 100 mL xilenă și se lasă amestecul să se răcească. Amidă aproximativ 70. Gramele se separă și se filtrează și se usucă. Se poate recristaliza cu xilenă.
=Cât de multă căldură se poate da?
3. Aldoxime.
Dacă aldoxima nu se întărește Adăugați mai multă hidroxilamină și bază.
Câtă hidroxilamină și bază trebuie să adaug?
vă mulțumesc
1. În etapa finală, utilizați metoda de cristalizare cu un flux de gaz HCl. Este corect sau se arde?
2. Amidă.
100 g aldoxime se amestecă cu 300 mL xilenă și 2 g acetat de nichel, se adaugă și se refluxează timp de 5 ore. Se distilează aproximativ 100 mL xilenă și se lasă amestecul să se răcească. Amidă aproximativ 70. Gramele se separă și se filtrează și se usucă. Se poate recristaliza cu xilenă.
=Cât de multă căldură se poate da?
3. Aldoxime.
Dacă aldoxima nu se întărește Adăugați mai multă hidroxilamină și bază.
Câtă hidroxilamină și bază trebuie să adaug?
vă mulțumesc
↑View previous replies…
- By HIT MONKEY
Mă pregătesc să înființez un mic laborator. Dar nu l-am făcut încă. Funcționează această metodă?
sau a eșuat
sau a eșuat
- By HIT MONKEY
Salut prietene, am o întrebare.
În ultimul pas folosiți doar
(NaOH) în cazul în care se cristalizează, corect?
Și valoarea .PH ar trebui să fie 7,5, nu?
Nu mă pricep prea bine la chimie.
Dacă e să mărturisesc, e că nu știu. După adăugarea substanței (NaOH), ce trebuie făcut pentru a obține MDA? Vreau să vă întreb Puteți să-mi spuneți?
În ultimul pas folosiți doar
(NaOH) în cazul în care se cristalizează, corect?
Și valoarea .PH ar trebui să fie 7,5, nu?
Nu mă pricep prea bine la chimie.
Dacă e să mărturisesc, e că nu știu. După adăugarea substanței (NaOH), ce trebuie făcut pentru a obține MDA? Vreau să vă întreb Puteți să-mi spuneți?
Nu există nicio șansă ca tu sau altcineva să obțineți un randament global de 60 % pe întreaga schemă de la helional la MDA. Locul ăsta e un spectacol de rahat. Pot face consultații și aș fi dispus să o fac pentru prețul corect. Poate un mod mă poate ajuta să-i ajut pe acești oameni pierduți.
