NaBh4 meth Probleme

[Acab1312]

Bună ziua, Am avut recent o problemă cu problemele NaBh4 la meth.
1.Am dizolvat metilamina hcl în metanol
2. Se răcește și se adaugă naho, și se lasă să se agite timp de 10min
3. Adaug un agent uscat sită moleculară 3a sau gel de siliciu
4.acum adaug p2p și las să se agite timp de 1 oră sub 15°
5. Adaug NaBh4 (temperatura întotdeauna sub 15°).
6. când totul este adăugat, îl las să se agite timp de 2 ore.
7. Acum adaug h2o, las să se agite timp de 5 min
8. Apoi toluen și las să se agite timp de 15min.
9. Am straturile separate.
10. Separ toluenul, care acum este galben.
11. Adăugați h2o și setați ph-ul la 4.
12. Se separă stratul apos și se freebasează din nou pentru a separa izomerii. Răspunsul ar fi fost făcut cu succes de mai multe ori. Din păcate, a trebuit să îmi schimb furnizorul și de atunci nu a mai funcționat. Fie ph 4 are o substanță albă (care este probabil naCI). Și randament zero. Singura schimbare este furnizorul meu de substanțe chimice. Sau am făcut eu o greșeală grosolană în locul ei, căci nu mă văd?

 

[craris100]

1.Am dizolvat metilamina hcl în metanol

Aceasta este problema.

Cum să generez în mod corespunzător gaz metilamină în metanol

Am o problemă pentru că nu știu cum să generez în mod corespunzător gazul de metilamină Am pus 100 de grame de metilamină în 80 g de apă și am amestecat într-un pahar Apoi am pus 200 de grame de NaOH într-un balon erlenmeyer care a fost conectat cu tuburi de silicon la condensatorul Liebig rece ca gheața și apoi la Jar că...

bbgate.com

 

[btcboss2022]

De ce este asta o problemă mai exact?
Văd mai mult problema de a spăla amestecul cu toluen la PH4 Eu întotdeauna folosesc și recomand PH2 pentru această etapă și nu lăsați-l amestecând cel puțin 4-12 ore după adăugarea NaBH4.

 

[Acab1312]

OK, dacă înțeleg corect, ar trebui să îl setez la ph2.

Și să las reducerea să fie redusă cu 4-12 ore?

O să încerc cu siguranță

Vă mulțumesc foarte mult

 

[btcboss2022]

Nu, nu, sunt etape diferite îmi pare rău pentru neînțelegere.
PH2 (spălare acidă) trebuie să fie după reducerea NaBH4.

 

[Acab1312]

OK perfect, acum am înțeles că vă mulțumesc foarte mult voi încerca așa. Principalul lucru este că funcționează din nou.

 

[Acab1312]

Vă mulțumesc foarte mult. Voi încerca data viitoare, sunt doar puțin surprins. Din moment ce am făcut-o fără probleme înainte. Pentru a produce in situ baza fără metilamină. Știți cumva ce este această precipitare albă, care apare la sfârșitul setării ph-ului?

 

[craris100]

Probabil nacl și alte săruri

 

[Acab1312]

OK vă mulțumesc

 

[Throw-off]

Cum spunea bătrânul LaBToP: "Timpul NU înseamnă bani!" Lăsați-l să se amestece în total timp de 8,5 ore.

De asemenea, de ce îl gazați până la Ph 4? Presupun că clienții dvs. nu au papile gustative la Ph 4 uneltele ar avea un gust putred!

Mi-ar plăcea să văd pe cineva încercând să dizolve metilamina HCI în condiții acide.. Nu ai cumva o șurubelniță pentru stângaci?

 

[Acab1312]

OK mulțumesc pentru sfaturile pentru reducerea timpului voi pune în aplicare data viitoare.

Pentru că am setat ph-ul la 4 pentru a obține tot produsul. Apoi se restabilește ph 11. Apoi adaug din nou ph11, apoi acid clorhidric fără h20 pe ph5. Amestecul de acid clorhidric freebase este încălzit și prăbușit în acetonă rece ca gheața. Se pune în congelator 24h, separând solidul de acetonă. Apoi se recristalizează. Mulțumesc pentru sfat, dar clienții nu s-au criticat niciodată reciproc pentru gust.