Probabil ar trebui să încep prin a spune: reacțiile presurizate nu sunt, în general, o idee bună. De ce să încerci să faci o bombă dacă poți pune doar un condensator deasupra? Corect. Cu toate acestea, a încerca lucruri nu este ilegal (de fapt, asta depinde), iar în cazul meu pornesc de la 0,15 g pseudo, păstrez totul foarte mic și verific presiunea la anumite momente în flacon. Conform unor calcule, ar trebui să fiu în siguranță oricum cu această cantitate minimă de material, flaconul în sine este testat pentru 160 psi și probabil mai mult (verificați întotdeauna fisurile).
Mi-am curățat pseudo cu schimb cationic + extracție de bază. Nu sunt complet sigur de puritatea sa, dar trebuie să ghicesc că este în mare parte pseudo freebase. Randamentul a fost foarte slab (20%). Încă mai am resturile. Voi folosi freebase pentru reducere.
Prima mea reacție: 0,15 PSE freebase / 0,05 redP / 0,3 I2/ 0,3 ml dH20. 120 °C (în balon), 24 h. Am folosit o bară de agitare, cu rezultatul că o mulțime de RP s-a lipit de sticlă la sfârșit, deci nu sunt sigur cât de bună a fost interacțiunea. Există reflux în balon, deoarece partea superioară a vasului nu este răcită. Adăugat apă -> totul galben -> filtrat RP--> adăugat bază la filtrat + ceva tiosulfat + toluen și extras toluen și lăsat să se evapore. A fost detectată foarte puțină substanță uleioasă, poate câteva mg. Testat acest lucru și a fost un fum destul de dur, coroziv; a fost meth. Dar nu era nici pe departe aproape de un randament acceptabil. Am făcut mai multe trageri; aproape nimic... Am evaporat apa: nu a mai rămas nimic (în afară de KOH/sare, evident, dar nimic util. Deci PSE/meth a scăpat de mine (sau pur și simplu nu a fost pur deloc?). Mă gândesc, de asemenea, dacă am dat-o în bară cu evaporarea toluenului cu meth freebase? Ar fi putut fi evaporată împreună cu toluenul. Mă gândeam că este puțin probabil, dar nu imposibil...
A doua încercare: Am avut mai multă grijă acum, 0.15g PSE freebase/ 50 mg RP / 0.3 I2/ 0.3 dH2O. Dar am lăsat RP și I2 să reacționeze mai întâi (acestea sunt pure). S-a format un amestec maro (mă gândeam că, dacă presiunea reduce formarea HI, poate ar trebui să fac asta mai întâi (deși eu însumi nu prea cred în asta). După 1 h am adăugat 0,03 g RP suplimentar. Reacția este în cea mai mare parte gălbuie și RP este aglomerat împreună, încă fizzling deși și pare să crească cu RP adăugat. Am lăsat în repaus timp de 24 de ore (la 120°C întotdeauna) și încă mai efervescența, am decis să o mai las încă 12 ore (încă se formează bule pe RP). Dacă îndepărtez capacul, se mai produce o efervescență, de asemenea puțin fum alb, dar nu se eliberează presiunea reală de la deschiderea flaconului. Decid să opresc reacția. Adaug apă, dar de data aceasta amestecul arată alb lăptos... Asta nu e bine. Fac întregul proces, adaug baza --> acum devine foarte tulbure, se formează ceva pufos (deci PSE-ul meu nu este atât de pur pe cât credeam?). Încerc să fac o fotografie. Într-un act al lui Dumnezeu, pisica mea își face intrarea (nu are voie în această zonă și este inteligentă, așa că știe acest lucru, dar, din nefericire, are și o bună furișare). Am răsturnat totul pe podea. Am adăugat puțină saramură suplimentară la soluția de pe podea cu lacrimile mele. Încerc să recuperez ceva în cea mai tristă dintre scene. Ceea ce mi-a rămas acum este o suspensie de apă maro cu un strat de toluen clar (și o podea care arată bine curățată cu KOH). Mă hotărăsc să fac extragerea toluenului și să adaug HCl (nu mi-au plăcut rezultatele de la freebase și poate cu cel mai mic randament măcar cistalele vor avea ceva volum vizual). Desigur, am puține speranțe în acest moment. Am pus un ventilator pe soluția aq Hcl și puțină căldură (afară). Acest lucru se întâmplă în timp ce scriu, deci puțin cliffhanger aici.
Unele gânduri:
-Va trebui să-mi curăț suplimentar pseudo, cred. Aspectul lăptos după ce am adăugat apă în a doua încercare mă enervează. Dacă am meth HI sau pseudo HI, acestea ar trebui să se dizolve în apă, deci se întâmplă ceva ce nu vreau. De asemenea, acest lucru nu s-a întâmplat cu timpi mai scurți. Există o posibilă reacție secundară care formează un compus care nu se dizolvă ușor în apă?
-nu am prea multe idei dacă vasul sub presiune lucrează împotriva mea aici. Încă se formau bule mult peste 24h, dar nu știu dacă trebuie să citesc prea mult în asta
-Mă gândesc să adaug totuși mai puțină apă. Într-o instalație de reflux cu un răcitor, pierderile de apă vor fi mai mari în comparație cu un vas presurizat. Desigur, întreaga reacție nu fierbe niciodată cu adevărat, deoarece se presupune că presiunea împiedică acest lucru. În mintea mea simplă, nu am nevoie de fierbere, am nevoie doar de temperatură pentru a continua cu reducerea.
Sfaturile sunt binevenite;