aveți nevoie de ajutor cu bmk/pmk gly

[krillin]

Bună ziua tuturor,
Prietenul meu are probleme în a face întreaga sinteză Al / Hg cu bmk și pmk gly. Sunt pașii corecți după cum urmează:
Hidroliza; păstrarea stratului organic ca atare; aminare reductivă; distilarea solventului; extracție și cristalizare?

 

[WillD]

Aproximativ așa. Care este problema? (editat: răspuns în PM)

 

[krillin]

După un reflux de 3 ore la aproximativ 85, rămâne o fază de soluție foarte închisă aproape violet la pH 1. Nu se vede niciun ulei mdp2p, crede el.

 

[Gofast]

Există o diferență între PMK și BMK glycidate. Pentru a obține mdp2p aveți nevoie de glicidat P. Folosiți (sunteți sigur că folosiți) PMK?
De asemenea, există diferite tipuri de P pe piață în prezent, deci ar fi important să știm pe care îl aveți.

 

[krillin]

PMK glicidat care este ca o ceară la temperatura camerei. La aproximativ 30C se topește în ulei.

 

[Gofast]

Din păcate, nu cunosc acest formular. Am avut-o doar sub formă de pulbere. De ce nu solicitați vânzătorului să vă furnizeze rețeta de conversie?

 

[WillD]

Poate că aveți eter complet (fără sare de sodiu) și aveți nevoie de +reacție într-o singură etapă cu soluție alcalină, înainte de acid

 

[chinacat]

William are dreptate

 

[chinacat]

apă, alcali și hcl.

 

[krillin]

Mulțumesc. Pulberea BMK pare să se cristalizeze înapoi la ceară după 1 oră de agitare în setarea alcalină, apoi acidă pentru prietenul meu.

 

[chinacat]

destul de sigur că cu pulberea faci hcl+apă.l

 

[krillin]

Are sens, mulțumesc

 

[chinacat]

ai avut vreodată succes cu asta? Nu am obținut niciodată nimic în timpul etapei de gazare.

 

[krillin]

Poate că solventul dvs. organic nu este anhidru în timpul barbotajului? Există o mulțime de motive posibile, puteți încerca să eliminați sarea, odată ce soluția dvs. este acidă, cu acetonă. Dacă iese, atunci știți că trebuie lucrat la etapa de cristalizare

 

[krillin]

În mod optim, doriți mgso4 sub formă de pulbere, doar preamestecați-l odată ce este anhidru. puteți vedea că și-a făcut treaba atunci când rotiți și se mișcă liber fără să se aglomereze, iar atunci când lăsați să se stabilească soluția este clară. Acești 2 indicatori împreună sunt de obicei destul de solizi pentru prietenul meu. Metoda de eliminare a acetonei este doar pentru a vedea dacă pașii anteriori au fost încununați de succes, deoarece veți vedea că o parte din mdma hcl se elimină după adăugarea unei cantități mari de acetonă și punerea acesteia în răcitor. Dacă totul a funcționat bine, nu ar trebui să verificați mai întâi pH-ul, deoarece veți vedea că mdma hcl cristalizează mai întâi. pH-ul este mai ales pentru a vă asigura că ați cristalizat toată baza liberă.

Puteți adăuga Hcl aq, dar atunci da, va trebui să evaponați hcl, dacă utilizați un gazor veți sări peste etapa de evaponare. Adăugați hcl aq la sare, cred că există o procedură detaliată și clară pentru acest lucru pe acest forum.