Sinteza dextroamfetaminei într-o singură etapă

[G.Patton]

Introducere

Metoda elaborată pentru fabricarea amfetaminei, care evită utilizarea bazelor, evită utilizarea reactivilor toxici și periculoși, necesită condiții de reacție blânde, nu produce, în esență, subproduse sau impurități în produsele finale, eliminând astfel necesitatea unor etape separate de purificare, este scurtă, nu utilizează substanțe controlate, este foarte robustă și este potrivită pentru fabricarea pe scară largă. Această metodă profită, de asemenea, de stereochimia înnăscută a materiilor prime, eliminând astfel necesitatea etapelor de rezoluție.

Echipament și sticlărie:

• Balon cu fund rotund cu trei gâturi de 150 ml.
• Suport pentru retortă și clemă pentru fixarea aparatului.
• Hârtii indicatoare depH.
• Beakers (100 mL x2, 1 L, 250 mL x2).
• Sursă de vid.
• Balanță de laborator (1-100 g este adecvată).
• Baie de gheață/apă.
• Tijă de sticlă și spatulă.
• Termometru de laborator.
• Balon Buchner și pâlnie.
• pâlnie Hirsch.
• hârtie de filtru.
• Placă TLC.
• Celite.
• pâlnie de picurare.
• Sursă dehidrogen gazos (H2).
• Balon.

Reactivi.

• (4S,5R)-(-)-4-metil-5-fenil-2-oxazolidinonă 6,00 g (33,9 mmol).
• Paladiu pe carbon (50% apă umedă) 10% 0,34 g.
• SDA-3A (un solvent constituit din 95% etanol și 5% metanol) 60 mL.
• Acid sulfuric (H2SO4 (aq)) 25% ~7 mL.
• Alcool izopropilic IPA (sau eter).

Proceduri

1. Un amestec de 6,00 g (33,9 mmol) (4S,5R)-(-)-4-metil-5-fenil-2-oxazolidinonă, 0.34 g 10% paladiu pe carbon (50% apă umedă) și 60 mL SDA-3A (un solvent constituit din 95% etanol și 5% metanol) se agită într-un balon cu fund rotund de 150 mL cu trei gâturi sub un balon umplut cu hidrogen la temperatura ambiantă (aproximativ 20°C) până când nu se mai detectează oxazolidinonă prin TLC, ~4h.
2 . Amestecul de reacție se filtrează apoi printr-un tampon de Celite pe o pâlnie Hirsch pentru a îndepărta catalizatorul.
3. După care un total de 7 mL 25% H2SO4 (aq) a fost adăugat picătură cu picătură la filtrat timp de 3 min până la un pH neutru.
4. După răcire într-o baie de gheață/apă timp de 15 min, amestecul se filtrează pentru a colecta sulfatul de dextroamfetamină folosind IPA (sau eter) uscat rece ca clătire a balonului și a turtei.
5. După uscare, se obține un total de 5,79 g de sulfat de dextroamfetamină, randament de 93%. Acest material este testat la 100% prin HPLC.

Sursa

Statele Unite ale Americii (12) Cerere de brevet Publicație US 2010.01251.46A1

https://patentimages.storage.googleapis.com/21/6b/cf/6dff74aee7ed91/US20100125146A1.pdf

 

[Mo0odi]

Sper să realizați un videoclip în acest fel

Mulțumesc.

 

[handle]

Poate fi utilizat un "catalizator Adams" în locul paladiului pe carbon?
Pd/C este greu de obținut aici.

 

[G.Patton]

Probabil că da

 

[ZMI_AA0B]

Idol, este sulfatul de metamfetamină sintetică un produs finit de metamfetamină

 

[Pororo]

Impresionant.
CAS 16251-45-9. Disponibil în Europa?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Se pare că ai luat aminorex și l-ai transformat în metamfetamină? Dacă aș putea obține această substanță chimică, probabil că aș face altceva

 

[Pororo]

este aminorex? se pare că aparține mai degrabă grupului antibiotic.

 

[G.Patton]

Nu este Aminorex. Este CAS 16251-45-9.

 

[Pororo]

Care este numele produsului obținut din acest cas? Probabil antibiotic. Este ușor de găsit pe piața comună?

 

[G.Patton]

Numele este scris în acest subiect în Reagenți. Nu am date despre situația actuală cu acest reactiv.

 

[Pororo]

Sigur că nu sunt atât de prost să întreb despre "(4S,5R)-(-)-4-metil............." Nume mă refer la numele produsului gata, la fel ca "aminorex" de exemplu. O scurtă căutare nu dă niciun rezultat, dar pare a fi un fel de antibiotic.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Acest brevet acoperă transformarea acestui precursor în 5 tipuri de amfetamină și, de asemenea, meth https://patents.google.com/patent/US20100125146A1/en

 

[Pororo]

pentru metamfetamină se utilizează un alt precursor: efedroxan, cas 16251-46-0

 

[Osmosis Vanderwaal]

 

[noMoneynoHoney234]

Domnule, există vreo modalitate de înlocuire a hidrogenului? Poate fi utilizat NaBH4？

 

[G.Patton]

Eu nu cred. Este nevoie să efectuați o cercetare pentru a răspunde la întrebarea dvs. cu siguranță. Puteți face acest lucru și să ne împărtășiți rezultatul dvs.

 

[Pororo]

Cred că Hg/Al ar putea fi utilizat în loc de Pd/C și H2.

 

[handle]

E cam nasol când reactivii sunt mai scumpi decât produsul final.
Produs: (4S,5R)-(-)-4-METHYL-5-PHENYL-2-OXAZOLIDINONE
Cantitate: 5 kg: 5kg
Preț USD $8597.00

 

[Pororo]

Chinezii îl oferă la 500 $ pe 1 kg. Dar puritatea ar putea fi îndoielnică.

 

[handle]

Dragă, iată cea mai bună ofertă a noastră pentru tine:

1.Product:(4S,5R)-4-Methyl-5-Phenyloxazolidin-2-One, CAS:16251-45-9.

2.Preț:USD1739.6/kg, inclusiv taxa de transport, de la ușă la ușă pe baza a 5kg. (Prețul total este USD8695)

3. Pachet: 5kg / sac * 1 sac, 1 cutie

(2 straturi *0.24mm/strat de calitate alimentară/pharma grade PET pungi interioare+1 strat *0.24mm/strat

grad alimentar / grad farmaceutic PET folie de aluminiu sac + 5 straturi carton ondulat)

4.Delivery: Imediat de la depozitul nostru după primirea plății.

5.Payment: T/T în avans.

6.Valabilitate: 10 zile lucrătoare.

 

[Pororo]

Din 1 kg puteți obține 1320 gr de sulfură de D-amf de calitate farmaceutică (dacă prec este OK). Este un randament slab?

Dar s-ar putea ca efedroxanul meth prec să nu fie un rahat atât de ușor de obținut.
CAS16251-46-0
__pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Ephedroxane