Alfa-aminarea oxidativă a 4-metilpropiopnenonei cu iodură de amoniu

[WillD]

Schema reacției:

Sinteză:
1. NH4I (15 g) a fost adăugat la un amestec de percarbonat de sodiu (200 g), 4-metilpropiofenonă (100 g) și metilamină (200 ml 40%) în DMF (600 ml) la temperatura camerei.
2. Reacția a fost agitată la 50 *C 18 ore.
3. Amestecul de reacție a fost apoi lăsat să se răcească la temperatura camerei, apă diluată (1500 ml).
4. Extras cu benzen (500 ml).
5. Acidificat 5:1 soluție conc. HCl în IPA la pH=5.
6. Cristalizare la rece 12 ore și filtrare în vid, spălare cu acetonă rece și uscare.

 

[ADATA]

În acest fel direct 4MMC fără bromurare?
Există și alte alternative la DMF?
acetonă?

 

[G.Patton]

metilamina va reacționa cu acetona

 

[ADATA]

Există și alte opțiuni în afară de DMF?

 

[WillD]

DMSO și acetonitril poate.

 

[w2x3f5]

Am găsit sursa originală, în care se afirmă că DMSO nu este potrivit ca solvent, fiind utilizate DMF, dicloroetan sau acetonitril

 

[ADATA]

Voi încerca 4MMC recoltate din acest program
Cât de multă producție poate produce 1KG?

 

[WillD]

Din anumite motive, reacția are o scară slabă, începeți cu o scară mică

 

[ADATA]

Este posibilă scara 1000G?

 

[WillD]

Poate, dar începeți cu cantități mai mici. În general, sinteza intermediarului și utilizarea sa ulterioară este cea mai bună opțiune decât această sinteză.

 

[karamelosanto]

Bună ziua, am câteva întrebări cu privire la acest traseu.
Soluția de metilamină 40% este în apă sau metanol ?
Benzenul poate fi înlocuit cu hexan sau DCM sau alt solvent?
Pentru scară acest lucru în jos ca pe gama de 10g 4-mpf. Este corect să reduc la scară toți ceilalți reactivi în același mod 10/1?
Mulțumiri

 

[G.Patton]

apă
da, le puteți folosi pe toate. De asemenea, puteți utiliza eter de petrol
dev 10

 

[zyuxo0]

Este aceasta o procedură bună pentru a-mi începe aventura cu chimia organică? Sau ar trebui să încep cu halogenarea clasică?

Voi face doar la scară nano. Și vreau să încerc pentru că se pare că pot face o mulțime de catinone experimentale și asta mă excită haha

Care sunt dezavantajele acestei proceduri?

Știu că sunt întrebări stupide pentru profesioniști dar oricum...

 

[Mellym]

Cred că acest lucru ar trebui să funcționeze cu peroxid de carbamidă (hidroperit) în loc de percarbonat de sodiu.
În general, această schemă pare destul de dezordonată pentru mine...

 

[w2x3f5]

cel mai probabil este mai bine să se utilizeze n-iodamină pre-preparată în această reacție

 

[w2x3f5]

clarificat, acest lucru nu are sens, deoarece reacția urmează calea halogenării și a aminării ulterioare. reacția nu se desfășoară prin iodamină