Sinteza P2P din acid glicidic BMK (sare de sodiu) - versiune modificată

[Heisenblack]

Introducere

Acesta este preparatul modificat de P2P CAS 103-79-7 realizat folosind acid glicidic BMK (sare de sodiu) CAS 5449-12-7 cu acid fosforic 85% CAS 7664-38-2

Echipament și sticlărie:

• Balon de 1000 ml cu 3 gâturi și fund rotund
• Adaptor de distilare
• Condensator cu balon receptor
• pâlnie de picurare
• Termometru pentru controlul temperaturii lichidului
• Placă fierbinte sau agitator magnetic (nu se pune pe balon
• Pietre de fierbere (bucăți de ceramică poroasă spartă)

Pregătire:

Utilizați un balon cu fund rotund cu 3 gâturi - pe un gât puneți termometrul pentru a măsura temperatura lichidului; pe al doilea gât puneți adaptorul de distilare cu un condensator conectat la balonul de primire, iar pe al treilea gât puneți pâlnia de picurare.

Instrucțiuni:

Pentru un lot de 50 gr

1. Se toarnă 100 - 150 ml de acid fosforic în balon, se adaugă pietre de fierbere (ceramică poroasă de mărimea a 3 - 4 boabe de mazăre) și se încălzește la 110 °C
2. Se dizolvă sarea de sodiu BMK în apă clocotită (în mod optim 12 ml de apă pentru 1 g de sare de sodiu BMK) și se adaugă în pâlnia de picurare
3. Se adaugă încet, picătură cu picătură, soluția dizolvată în acid

Reacția va începe imediat și veți distila p2p pur în balonul receptor. Distilatul va fi apă lăptoasă (similar distilării cu abur). Reacția este completă atunci când distilatul devine apă limpede. P2p se extrage folosind 3 x 30 ml DCM (probabil că orice alt solvent este adecvat), se usucă pe site moleculare/gel de silice și se evaporă solventul.

Atunci când se procedează corect, randamentul va fi de peste 80 %.

Note importante:

• Nu așezați balonul direct pe placa de încălzire, utilizați un suport pentru trepied
• Pietrele de fierbere sunt foarte importante dacă nu utilizați un agitator
• Adăugarea acidului glicidic dizolvat trebuie să fie lentă (picătură cu picătură folosind pâlnia de picurare) pentru un randament bun - aveți răbdare
• Temperatura trebuie menținută la 110 °C, nu mai mult

Am efectuat această reacție folosind 20 gr sare de sodiu BMK - randament 12 ml (88%) și 50 gr - randament 28 ml (83,5%).

Metoda a fost făcută sub instrucțiunea și îndrumarea lui @w2x3f5, toate meritele îi aparțin.

 

[Heisenblack]

@G.Patton

 

[btcboss2022]

Proces interesant, dar pentru 1000gr de BMK teoretic 12 L de apă ar trebui să fie adăugate picătură cu picătură pare destul de lent și plictisitor.
Nu sunt sigur dacă este un proces bun pentru scară mare.

 

[Heisenblack]

Distilarea p2p începe imediat ce se adaugă picăturile, până când terminați de adăugat, reacția este completă și aveți produs pur în balonul receptor. Durează aproximativ o oră

Sunt de acord că ar putea să nu fie economic la scară largă, deoarece necesită multă apă și acid în exces.

 

[G.Patton]

Bună ziua, vă referiți la adaptorul Claisen?

Ce concentrație de acid ați folosit? De ce ați adăugat atât de mult acid? 100 - 150 ml reprezintă un exces de 3,5 - 5,2 ori.

De ce nu ați adăugat acidul în soluția apoasă de glicidat și invers? Cred că este nevoie de mult timp.

 

[Heisenblack]

Da, adaptorul Claisen.

Am folosit 100 ml pentru un lot de 50 gr, excesul de acid este pentru a preveni formarea de straturi în balon și pentru a face reacția să continue imediat, acest lucru minimizează formarea de subproduse. Cantitatea de acid poate fi în continuare optimizată pentru a o face economică. Când am avut mai puțin acid, am putut vedea stratul maro de glicidat în balon. Am uitat să menționez că pH-ul p2p din balonul receptor era de 5,5 - 6.

Procesul durează aproximativ o oră până la finalizare.

 

[G.Patton]

Cred că nu are sens. Un exces de acid (prea mare) nu va schimba modul de reacție.

Ați încercat un cântar mai mare de 50 g?

Vă mulțumim pentru raportul dvs. de experiență aici!

 

[Heisenblack]

Am de gând să fac scara de 100 gr, apoi 150 gr, apoi poate 200 gr.

Cu scara de 50 gr, o voi face de câteva ori, variind cantitatea de acid și apă pentru a găsi cantitatea optimă de adăugat. Acesta va fi proiectul meu acum, voi continua să actualizez subiectul cu rezultatele pe care le voi obține.

 

[w2x3f5]

scara nu este importantă. reacția în sine are loc continuu într-un volum mic de substanță, nu există nicio diferență de 20-1000 de grame, deoarece produsul p2p este izolat continuu de masa de reacție.

 

[w2x3f5]

85% acid standard

 

[G.Patton]

Este un lucru evident

 

[G.Patton]

Întreb pentru că cu greu îmi imaginez pe scară largă picurarea soluției de reacție la acid. Ar dura foarte mult timp. Cred că trebuie să folosiți câteva pâlnii de picurare sau ceva diferit.

 

[w2x3f5]

Dacă scara este mare, atunci nu există nicio problemă pentru a picura cu o pompă peristaltică (sau orice altă pompă adecvată), totul depinzând de puterea de încălzire și de capacitatea termică a acidului.

 

[w2x3f5]

Voi răspunde la toate într-o singură postare.
Acizii sunt utilizați foarte mult pentru inerția temperaturii atunci când se adaugă picătură cu picătură o soluție apoasă de glicidat, reacția a avut loc imediat și cetona liberă a fost distilată imediat cu abur. Adică, temperatura inițială a reacției este de aproximativ 110 grade, atunci când se adaugă o soluție apoasă de glicidat picătură cu picătură, aceasta scade la 108 grade.
De asemenea, un exces de acid face amestecul omogen; într-un astfel de amestec, hidroliza are loc instantaneu.
Acidul poate fi optimizat pe baza faptului că trebuie să dizolvăm fosfații de sodiu, să facem amestecul omogen și suficient de rezistent la căldură.
Pentru distilarea cu abur a p2p sunt necesari 12 ml de apă pe gram de glicidat, cercetările mele au dat că sunt necesari 10-11 ml de apă pentru a distila 1 ml de p2p, adică am prevăzut o anumită marjă pentru izolarea completă a cetonei din masa de reacție.

Pentru această hidroliză, este mai bine să se utilizeze glicidat decât sare de sodiu, caz în care se poate utiliza mult mai puțin acid și, de asemenea, nu există consum de acid pentru formarea fosfatului de sodiu.

Această tehnică oferă randamentul maxim și, în plus, toată cetona este distilată cu abur și poate fi utilizată fără purificare.
Se reglează picurarea la o viteză astfel încât temperatura amestecului să nu scadă sub 105 grade, adică totul merge aproape automat, cu cât este mai mult acid și cu cât este mai puternică încălzirea, cu atât este mai mare viteza de picurare. Am o tehnică pentru scalare, dar este pur comercială (conversie de la 5 la 500 kg de glicidat pe reacție), deci nu va fi publicată.

 

[qwe111]

Bună dimineața, domnule.
Nu știu nimic despre chimie.
Am o întrebare. Se distilează imediat după adăugare. Dehidroxilarea a fost finalizată într-o perioadă atât de scurtă de timp?
Când folosesc acid fosforic pentru refluxul 5449, când adaug acid fosforic la soluția de 5449, aceasta se separă imediat într-un strat de ulei. Dar nu a terminat și a trebuit să refuze mai mult de 4 ore.
Este produsul final care utilizează abordarea dvs. P2P?
Care este rata de profit pentru acest P2P pentru a transforma borohidrida de sodiu în metamfetamină?

 

[w2x3f5]

Am distilarea cu vapori de apă P2P din amestecul clocotit de glicidat \ acid fosforic \ apă, sau prin iradiere cu microunde până la oprirea excreției de dioxid de carbon și apoi distilarea cu abur. Dacă aveți o separare, atunci puteți folosi mai mult acid / apă, am avut acest lucru din cauza pierderii fosfaților de sodiu, dar de obicei am lucrat cu glicidat liber. Recolta lui Amin este de peste 70 % din teorie (poate fi mai mare dacă respecți condițiile și obții randamentul maxim al intermediarului Imin), cu aminare de recuperare în borhidrid de sodiu, din p2P.

 

[chef learner]

Bună ziua, aș dori să vă întreb despre ceea ce ați spus cu privire la utilizarea sării de glicidil în loc de sare de sodiu. Cum puteți face diferența între aceste două săruri? CAS este același?

 

[w2x3f5]

De asemenea, în prezent dezvolt sinteze pentru:
reacție într-o singură etapă de la valerofenonă la aminocetonă finală, randament preliminar 70-75 %, serie de experimente necesare pentru optimizare.
sinteza într-un singur pas de la p2p la meth, există evoluții, dar nu am timp să verific.
sinteza într-o singură etapă de la propiofenonă la aminocetonă, perspective 50/50, trebuie testată.
dacă sunteți gata să vă cheltuiți puțin din timp și reactivi, scrieți-mi în mesaje private. Voi da experimente, totul este gratuit, în căutarea cunoașterii)

 

[metux]

Cum să distilez glicidat (ulei) fără ca balonul să explodeze? adăugați pietre sau am nevoie de mixer,? bulează și gazează prea puternic, explodează bule, durează o veșnicie distilarea.

 

[Heisenblack]

Trebuie să explicați pas cu pas ceea ce ați făcut

 

[w2x3f5]

de ce să distilați glicidat?

 

[metux]

Cred că este mai bine cu oțel inoxidabil.

 

[w2x3f5]

de asemenea, hidroliza funcționează cu cas 20320-59-6

 

[metux]

Am hidrolizat deja uleiul bmk, iar acesta plutește la suprafață, îl urmez pe G.patton, metoda de extracție, 100gr glycidade 20gram naoh cu 300mil apă, affer reflux 1h, și se răcește la temperatura camerei, a adăugat hcl aproximativ 28% 200ml, apoi refluxed din nou, timp de 3hours, cu amestecare, după ce termina toate, am obține ulei maro, și sare albă pe botton,Am încercat să distilez fără extracție, pentru că nu-mi place să mă joc cu extracția, a funcționat pentru o vreme, dar nu pot distila toate lucrurile din balonul de reacție, pentru că începe să explodeze, cu bule mari și gaze, termometrul meu a crăpat, iar lucrurile aproape că nu au explodat în față.

 

[metux]

5449-12-7

 

[metux]

Este foarte greu să lucrez cu ea, randamentul este de rahat și pentru mine.

 

[w2x3f5]

utilizați pietre de fiert (bucăți de ceramică poroasă) și amestecul dumneavoastră va fierbe mult mai uniform dacă nu este gros
distilarea cu abur nu vă va salva de la extracția cu solvent a cetonei...