Acest articol vă oferă un proces de sinteză brevetat de la benzaldehidă la ester glicidilic BMK la P2P.
Acest proces provine dintr-un brevet publicat în 2009. Textul original folosea 4-metoxibenzaldehida pentru a sintetiza 4-metoxifenilacetona. Am înlocuit-o cu benzaldehidă pentru a sintetiza fenilacetona.
Acest proces nu separă esterul glicidilic BMK.
Literatura de specialitate indică faptul că randamentul acestui proces de la benzaldehidă la fenilacetonă distilată este de 82,9 %.
Domnul G. Patton a furnizat anterior o altă soluție pentru acest proces pe forum, iar eu am făcut unele comentarii în cadrul acestui post(https://bbgate.com/threads/bmk-glyc...p2p-synthesis-from-bmk-glycidate-ethers.4307/).
Deoarece nivelul meu de engleză nu este foarte bun, acest articol a fost tradus de Google după scriere, vă rog să mă iertați dacă există vreo neînțelegere gramaticală.
Pași de practică:
-Un dispozitiv de reacție de 2000 ml, păstrat curat și uscat, trebuie să fie complet anhidru.
-Se adaugă 280 g de soluție de metoxid de sodiu-metanol 30%. (Dacă utilizați o soluție de 28% metoxid de sodiu-metanol, aveți nevoie de 300g)
-porniți conducta de condensare, instalați conducta de uscare deasupra conductei de condensare pentru a izola apa externă.
-Se adaugă soluția amestecată de 104 g de benzaldehidă și 232 g de 2-cloropropionat de metil folosind pâlnia de picurare cu presiune constantă sub agitare.
-După adăugare, interiorul balonului se va încălzi spontan până la aproximativ 60°C. În acest moment, reglați temperatura de încălzire pentru a menține interiorul balonului la 60°C.
-Se amestecă și se refulează la 60°C timp de 2 ore.
-Se adaugă 1160 ml de acid clorhidric 3mol/L sub agitare.
-După adăugare, se încălzește la 90°C sub agitare la viteză mare, se agită și se refulează la această temperatură timp de 4 ore, vă rugăm să asigurați o agitare continuă.
-Se răcește până la 20°C.
-Se utilizează o pâlnie de separare pentru a separa stratul de ulei.
-utilizați 3×100 ml diclormetan pentru a extrage stratul apos și combinați toate extractele și straturile de ulei.
-Se utilizează 200 g de bisulfit de sodiu (NaHSO ) apos 5% pentru spălarea stratului organic.
Se utilizează 2×200 ml soluție de hidroxid de sodiu 1% pentru spălarea stratului organic pentru a se asigura că valoarea pH-ului stratului apos este mai mare sau egală cu 7.
-Filtrați stratul de ulei printr-o pâlnie cu miez de nisip acoperită cu sulfat de magneziu anhidru de 1,5 cm grosime pentru a se usca bine, clătiți pâlnia cu miez de nisip cu o cantitate mică de diclormetan și combinați.
-Se utilizează un evaporator rotativ pentru a elimina solvenții cu punct de fierbere scăzut la 70 °C sub presiune redusă.
-Se construiește un dispozitiv de distilare atmosferică, se colectează fracția principală de la 210 °C la 240 °C și se obține 1-fenil-2-propanonă galbenă.
-Dacă se produce în cantități mari, fenilacetona incoloră poate fi obținută prin încă o distilare în vid.
Precauții:
În cazul în care există umiditate în dispozitivul de reacție înainte de adăugarea acidului clorhidric, randamentul va fi sever redus sau chiar reacția nu va avea loc.
-După adăugarea acidului clorhidric, este necesar să se utilizeze o agitare puternică pentru a amesteca complet soluția de reacție. Deoarece este vorba de o reacție în fază încrucișată ulei-apă, reacția depinde în mare măsură de zona de contact. După calcule, diferența de suprafață de contact între agitare și neagitare poate ajunge la sute sau chiar mii de ori!
-Vă rugăm să acordați atenție dacă temperatura este mai mică de 20°C înainte de extracție. Dacă temperatura este prea ridicată, diclormetanul va dilata pâlnia de separare și va deschide pâlnia de separare.
-Lavarea cu bisulfit de sodiu poate adăuga pentru a elimina o cantitate mică de benzaldehidă nereacționată pentru a îmbunătăți puritatea. Benzaldehida nu este ușor de îndepărtat în timpul distilării. Vă rugăm să nu eliminați acest pas după bunul plac.
-Procesul de spălare cu bisulfit de sodiu și primul proces de spălare cu hidroxid de sodiu vor fi mai dificil de separat și va dura mult timp să stea, vă rugăm să așteptați cu răbdare.
-Vă rugăm să vă asigurați că lichidul este uscat înainte de distilare, altfel distilarea este predispusă la ciocniri.
-30% soluție de metoxid de sodiu / metanol încercați să cumpărați direct produsul finit, nu utilizați metoxid de sodiu solid și metanol anhidru pentru fabricație.
Experiență:
Reacția în prima etapă a benzaldehidei cu 2-cloropropionat de metil și metoxid de sodiu sub reflux la 60°C este prezentată în figura de mai jos. Procesul de adăugare a benzaldehidei și a 2-cloropropionatului de metil la soluția de metoxid de sodiu va fierbe, vă rugăm să controlați viteza de adăugare în mod rezonabil.
Procesul de reflux la 90°C după adăugarea acidului clorhidric este prezentat în figura de mai jos.
Stratul de ulei după extracție și spălare este prezentat în figura de mai jos.
Utilizați un evaporator rotativ pentru a evapora solventul cu punct de fierbere scăzut la 70°C, așa cum se arată în figura de mai jos.
Aparatul de distilare este prezentat în figura de mai jos.
Volumul total înainte de distilare este de aproximativ 250 ml până la 300 ml. Aceasta este cantitatea totală obținută din două operații. În timpul procesului de distilare, aproximativ 70 ml de distilat incolor curge sub 110°C. Acesta are solvenți organici și unele mirosuri înțepătoare. Acesta ar trebui să fie un solvent cu punct de fierbere scăzut.
De la 110°C la 160°C, curg aproximativ 20 ml de distilat incolor, cu un miros înțepător. Posibil 2-cloropropionat de metil și unii esteri de produs la acest punct de fierbere.
De la 160°C la 210°C, ies mai puțin de 5 ml de distilat incolor, cu miros de benzaldehidă, care poate fi benzaldehidă.
Când se apropie de 210°C, distilatul începe să devină galben, iar temperatura fluctuează de la 210°C la 240°C. Se scurg 120 ml de distilat, care este galben măsliniu și are o consistență similară cu cea a uleiului de măsline la temperatură normală. Fracția principală cu P2P.
Când aburii de culoare brun-roșcată încep să se evapore în balon, distilarea s-a încheiat, iar în balon rămân aproximativ 25 ml de reziduu.
Fracția P2P este prezentată în figura de mai jos.
Comparația TLC dintre P2P distilat și benzaldehidă este prezentată în figura de mai jos.
Poate din cauza unor greșeli în funcționarea personalului de producție, randamentul este mult mai mic decât randamentul din literatura de specialitate. Voi continua să actualizez producția ulterioară. În plus, putem vedea prin TLC că prezența benzaldehidei nu mai este vizibilă în P2P distilat, dar acesta este încă impur, cu două componente foarte evidente. Impuritățile sunt necunoscute și este evident că distilarea nu le poate elimina.
În prezent, intenționez să separ componentele și să le trimit la agenția de testare pentru testarea prin rezonanță magnetică nucleară pentru a determina componentele produsului și structura impurităților, dar din cauza fondurilor insuficiente, sunt aici pentru a iniția crowdfunding la netizens pe forumul BB. Mai jos este colecția mea de criptomonede Se estimează că perfecționarea acestui proces va necesita aproximativ 10 până la 12 teste RMN și unele consumabile, iar costul total va fi de aproximativ 1500 până la 1800 de dolari americani. Odată ce fondurile sunt suficiente, voi folosi cromatografia lichidă pentru a separa componentele produsului și pentru a efectua detecția RMN, apoi voi posta rezultatele detecției pe forumul BB. Apoi voi aduce îmbunătățiri specifice procesului pe baza rezultatelor testelor, cu scopul de a obține P2P de înaltă puritate folosind un proces simplu și repetabil, și apoi voi continua să actualizez aceste progrese pe forumul BB, mulțumesc.
Adresa mea de primire BTC:
bc1qq48254h6zx89hwguppwkp3kct5xg93uvkf3vdr
Adresa mea de primire LTC:
ltc1q9535jld422uq63p4ycwvr6g0l2p3fj8e9rfzy5
Adresa mea de primire ETH:
0x9e24bC2DC0873b49bEfe5807Bb489E6BE2759eAd
Adresa de primire de mai sus poate accepta criptomoneda corespunzătoare și toate jetoanele asociate.
Voi actualiza situația crowdfunding-ului în zona de comentarii o dată pe săptămână.
Acest proces provine dintr-un brevet publicat în 2009. Textul original folosea 4-metoxibenzaldehida pentru a sintetiza 4-metoxifenilacetona. Am înlocuit-o cu benzaldehidă pentru a sintetiza fenilacetona.
Acest proces nu separă esterul glicidilic BMK.
Literatura de specialitate indică faptul că randamentul acestui proces de la benzaldehidă la fenilacetonă distilată este de 82,9 %.
Domnul G. Patton a furnizat anterior o altă soluție pentru acest proces pe forum, iar eu am făcut unele comentarii în cadrul acestui post(https://bbgate.com/threads/bmk-glyc...p2p-synthesis-from-bmk-glycidate-ethers.4307/).
Deoarece nivelul meu de engleză nu este foarte bun, acest articol a fost tradus de Google după scriere, vă rog să mă iertați dacă există vreo neînțelegere gramaticală.
Pași de practică:
-Un dispozitiv de reacție de 2000 ml, păstrat curat și uscat, trebuie să fie complet anhidru.
-Se adaugă 280 g de soluție de metoxid de sodiu-metanol 30%. (Dacă utilizați o soluție de 28% metoxid de sodiu-metanol, aveți nevoie de 300g)
-porniți conducta de condensare, instalați conducta de uscare deasupra conductei de condensare pentru a izola apa externă.
-Se adaugă soluția amestecată de 104 g de benzaldehidă și 232 g de 2-cloropropionat de metil folosind pâlnia de picurare cu presiune constantă sub agitare.
-După adăugare, interiorul balonului se va încălzi spontan până la aproximativ 60°C. În acest moment, reglați temperatura de încălzire pentru a menține interiorul balonului la 60°C.
-Se amestecă și se refulează la 60°C timp de 2 ore.
-Se adaugă 1160 ml de acid clorhidric 3mol/L sub agitare.
-După adăugare, se încălzește la 90°C sub agitare la viteză mare, se agită și se refulează la această temperatură timp de 4 ore, vă rugăm să asigurați o agitare continuă.
-Se răcește până la 20°C.
-Se utilizează o pâlnie de separare pentru a separa stratul de ulei.
-utilizați 3×100 ml diclormetan pentru a extrage stratul apos și combinați toate extractele și straturile de ulei.
-Se utilizează 200 g de bisulfit de sodiu (NaHSO ) apos 5% pentru spălarea stratului organic.
Se utilizează 2×200 ml soluție de hidroxid de sodiu 1% pentru spălarea stratului organic pentru a se asigura că valoarea pH-ului stratului apos este mai mare sau egală cu 7.
-Filtrați stratul de ulei printr-o pâlnie cu miez de nisip acoperită cu sulfat de magneziu anhidru de 1,5 cm grosime pentru a se usca bine, clătiți pâlnia cu miez de nisip cu o cantitate mică de diclormetan și combinați.
-Se utilizează un evaporator rotativ pentru a elimina solvenții cu punct de fierbere scăzut la 70 °C sub presiune redusă.
-Se construiește un dispozitiv de distilare atmosferică, se colectează fracția principală de la 210 °C la 240 °C și se obține 1-fenil-2-propanonă galbenă.
-Dacă se produce în cantități mari, fenilacetona incoloră poate fi obținută prin încă o distilare în vid.
Precauții:
În cazul în care există umiditate în dispozitivul de reacție înainte de adăugarea acidului clorhidric, randamentul va fi sever redus sau chiar reacția nu va avea loc.
-După adăugarea acidului clorhidric, este necesar să se utilizeze o agitare puternică pentru a amesteca complet soluția de reacție. Deoarece este vorba de o reacție în fază încrucișată ulei-apă, reacția depinde în mare măsură de zona de contact. După calcule, diferența de suprafață de contact între agitare și neagitare poate ajunge la sute sau chiar mii de ori!
-Vă rugăm să acordați atenție dacă temperatura este mai mică de 20°C înainte de extracție. Dacă temperatura este prea ridicată, diclormetanul va dilata pâlnia de separare și va deschide pâlnia de separare.
-Lavarea cu bisulfit de sodiu poate adăuga pentru a elimina o cantitate mică de benzaldehidă nereacționată pentru a îmbunătăți puritatea. Benzaldehida nu este ușor de îndepărtat în timpul distilării. Vă rugăm să nu eliminați acest pas după bunul plac.
-Procesul de spălare cu bisulfit de sodiu și primul proces de spălare cu hidroxid de sodiu vor fi mai dificil de separat și va dura mult timp să stea, vă rugăm să așteptați cu răbdare.
-Vă rugăm să vă asigurați că lichidul este uscat înainte de distilare, altfel distilarea este predispusă la ciocniri.
-30% soluție de metoxid de sodiu / metanol încercați să cumpărați direct produsul finit, nu utilizați metoxid de sodiu solid și metanol anhidru pentru fabricație.
Experiență:
Reacția în prima etapă a benzaldehidei cu 2-cloropropionat de metil și metoxid de sodiu sub reflux la 60°C este prezentată în figura de mai jos. Procesul de adăugare a benzaldehidei și a 2-cloropropionatului de metil la soluția de metoxid de sodiu va fierbe, vă rugăm să controlați viteza de adăugare în mod rezonabil.
Procesul de reflux la 90°C după adăugarea acidului clorhidric este prezentat în figura de mai jos.
Stratul de ulei după extracție și spălare este prezentat în figura de mai jos.
Utilizați un evaporator rotativ pentru a evapora solventul cu punct de fierbere scăzut la 70°C, așa cum se arată în figura de mai jos.
Aparatul de distilare este prezentat în figura de mai jos.
Volumul total înainte de distilare este de aproximativ 250 ml până la 300 ml. Aceasta este cantitatea totală obținută din două operații. În timpul procesului de distilare, aproximativ 70 ml de distilat incolor curge sub 110°C. Acesta are solvenți organici și unele mirosuri înțepătoare. Acesta ar trebui să fie un solvent cu punct de fierbere scăzut.
De la 110°C la 160°C, curg aproximativ 20 ml de distilat incolor, cu un miros înțepător. Posibil 2-cloropropionat de metil și unii esteri de produs la acest punct de fierbere.
De la 160°C la 210°C, ies mai puțin de 5 ml de distilat incolor, cu miros de benzaldehidă, care poate fi benzaldehidă.
Când se apropie de 210°C, distilatul începe să devină galben, iar temperatura fluctuează de la 210°C la 240°C. Se scurg 120 ml de distilat, care este galben măsliniu și are o consistență similară cu cea a uleiului de măsline la temperatură normală. Fracția principală cu P2P.
Când aburii de culoare brun-roșcată încep să se evapore în balon, distilarea s-a încheiat, iar în balon rămân aproximativ 25 ml de reziduu.
Fracția P2P este prezentată în figura de mai jos.
Comparația TLC dintre P2P distilat și benzaldehidă este prezentată în figura de mai jos.
Poate din cauza unor greșeli în funcționarea personalului de producție, randamentul este mult mai mic decât randamentul din literatura de specialitate. Voi continua să actualizez producția ulterioară. În plus, putem vedea prin TLC că prezența benzaldehidei nu mai este vizibilă în P2P distilat, dar acesta este încă impur, cu două componente foarte evidente. Impuritățile sunt necunoscute și este evident că distilarea nu le poate elimina.
În prezent, intenționez să separ componentele și să le trimit la agenția de testare pentru testarea prin rezonanță magnetică nucleară pentru a determina componentele produsului și structura impurităților, dar din cauza fondurilor insuficiente, sunt aici pentru a iniția crowdfunding la netizens pe forumul BB. Mai jos este colecția mea de criptomonede Se estimează că perfecționarea acestui proces va necesita aproximativ 10 până la 12 teste RMN și unele consumabile, iar costul total va fi de aproximativ 1500 până la 1800 de dolari americani. Odată ce fondurile sunt suficiente, voi folosi cromatografia lichidă pentru a separa componentele produsului și pentru a efectua detecția RMN, apoi voi posta rezultatele detecției pe forumul BB. Apoi voi aduce îmbunătățiri specifice procesului pe baza rezultatelor testelor, cu scopul de a obține P2P de înaltă puritate folosind un proces simplu și repetabil, și apoi voi continua să actualizez aceste progrese pe forumul BB, mulțumesc.
Adresa mea de primire BTC:
bc1qq48254h6zx89hwguppwkp3kct5xg93uvkf3vdr
Adresa mea de primire LTC:
ltc1q9535jld422uq63p4ycwvr6g0l2p3fj8e9rfzy5
Adresa mea de primire ETH:
0x9e24bC2DC0873b49bEfe5807Bb489E6BE2759eAd
Adresa de primire de mai sus poate accepta criptomoneda corespunzătoare și toate jetoanele asociate.
Voi actualiza situația crowdfunding-ului în zona de comentarii o dată pe săptămână.
