Procedura de sinteză a PCE (eticiclidină)

[mxtlrr_chem]

PCE este un disociativ care produce efecte disociative, anestezice și halucinogene.

Reactivi:

- Etilamină anhidră
- Ciclohexanonă
- Hidroxid de potasiu
- Litiu metalic
- Bromobenzen
- Eter
- HCl diluat
- Hidroxid de sodiu
- Apă

Procedură:

100 g etilamină anhidră se amestecă cu 220 g ciclohexanonă. Se păstrează timp de 16 ore, apoi se agită cu hidroxid de potasiu solid. Stratul inferior de ulei conține N-ciclohexilidenethylamină, care este intermediarul. Acesta trebuie decantat. În continuare, se prepară fenillitiu prin adăugarea lentă a 11 g de litiu metalic la 76 ml bromobenzen în 500 ml eter. Acesta se adaugă la 11 g de intermediar în 500 ml apă, prin agitare și răcire pentru a menține temperatura la 0 °C. Amestecul se încălzește la reflux cu agitare timp de 1 oră, apoi se descompune prin adăugarea de apă.

Stratul eteric se separă, se spală cu apă și se extrage cu HCl diluat. Stratul acid se bazifică cu hidroxid de sodiu și se extrage înapoi în solvent organic. Solventul trebuie evaporat pentru a obține baza liberă N-etil-1-fenilciclohexilamină (Eticiclidină/PCE).

Pentru purificarea PCE, distilarea trebuie efectuată în vid.

 

[mxtlrr_chem]

Dacă ceva este ambiguu, acest lucru poate clarifica situația. Găsit la Rhodium Chemistry Archive:

Sinteza N-(ciclohexiliden)etilaminei

Un amestec de etilamină anhidră concentrată (100 g) și 220 g ciclohexanonă se lasă să stea timp de 16 ore. Amestecul de reacție se agită puternic cu KOH solid. Stratul de ulei se îndepărtează prin decantare. Se poate utiliza crud sau se poate purifica prin distilare în vid (dar nu este necesar)

(1-fenilciclohexil)etilamină (eticiclidină) din intermediar

Se prepară o soluție de fenillitiu din 11,2 g litiu și 76 ml de bromobenzen în 500 ml eter. Se adaugă picătură cu picătură la 0°C la o soluție de 51g de intermediar în 500mL eter. După ce adiția este completă, amestecul trebuie agitat timp de 1 oră. Se adaugă apă pentru a-l descompune. Stratul de eter se îndepărtează, se spală cu apă și se usucă. Eterul se evaporă. Reziduul rămas produce eticiclidină (bp: 104-108C @ 2mmHg).

Purificarea se poate face prin distilare în vid.

Eticyclidine HCl din Freebase

Metoda de mai sus produce Eticiclidină freebase. Dacă doriți sarea HCl, dizolvați freebase în exces de soluție IPA de HCl(g), precipitați sarea cu eter și recristalizați produsul, care se obține din amestecul eter-IPA. (mp: 236-237C)