Bună ziua, am postat acest lucru pe vespiary și reddit și nu am primit niciun ajutor. Acesta este un copy and paste de la postarea reddit. Nu știu dacă există ceva ce îmi lipsește, dar voi plăti pentru ajutor în acest moment.
Intermediarul PyCC se obține prin metoda bisulfitului, se cristalizează peste noapte în frigider și se topește în jurul valorii de 27c, ceea ce este destul de aproape de valoarea literaturii.
Reactivul grignard se prepară cu bromobenzen de calitate reactivă și thf uscat, care se descompune și la adăugarea de apă.
PyCC în thf se adaugă picătură cu picătură la reactivul grignard în thf, ceea ce produce câteva bule și apoi se refulează timp de 3 ore. Totul pare în regulă în acest moment, dar am încercat această tâmpenie de 3 ori până acum și nu pot obține niciun produs.
Se face un amestec de stingere cu clorură de amoniu și apă, amestecul de reacție se adaugă picătură cu picătură, ceea ce creează pete de ceea ce presupun că sunt săruri de magneziu care se dizolvă după adăugarea suplimentară de clorură de amoniu și apă.
Amestecul limpede, ușor bazic, se extrage cu toluen de două ori și apoi se adaugă o cantitate de hcl concentrat echimolară cu cantitatea de produs prezis. Se efectuează o distilare azeotropică până când rămâne doar o pastă galbenă de toluen, iar puținul care cristalizează la adăugarea de acetonă este inactiv.
Unde greșesc în procesul meu de lucru? Trebuie să fac o bază acidă înainte de a efectua distilarea azeotropică? Sunt 99% sigur că această metodă este problema, deoarece toate etapele și reactivii anteriori funcționează conform așteptărilor. Nu am hbr și literalmente singurul lucru la care mă pot gândi să încerc este stingerea amestecului cu hcl mai degrabă decât cu clorură de amoniu.
Edit: nu sunt sigur cât de important este acest lucru, dar nimic din toate acestea nu a fost făcut pe gheață, adăugarea de PyCC a fost adăugată la grignard după ce magneziul a fost dizolvat și scos de la căldură. Adăugarea acestuia la soluția de stingere a fost făcută după ce a stat la temperatura camerei timp de 15 minute după refluxul de 3 ore. Dar nu a existat nicio reacție nebunească de fiecare dată, așa că nu văd necesitatea de a o face pe gheață
Edit edit: la următoarea încercare, am pus în congelator timp de o oră înainte de stingere, care s-a făcut doar cu gheață și clorură de amoniu. Făcut chiar mai basic cu naoh diluat și extras cu toluen. Dean stark mai degrabă decât distilarea acum, thf a ieșit primul și acum așteaptă ca hcl să fie scos. Încă deschis la orice sugestii
Editare editare editare: nu are nimic de-a face cu temperaturile de gheață. Încă nimic nenorocit
Intermediarul PyCC se obține prin metoda bisulfitului, se cristalizează peste noapte în frigider și se topește în jurul valorii de 27c, ceea ce este destul de aproape de valoarea literaturii.
Reactivul grignard se prepară cu bromobenzen de calitate reactivă și thf uscat, care se descompune și la adăugarea de apă.
PyCC în thf se adaugă picătură cu picătură la reactivul grignard în thf, ceea ce produce câteva bule și apoi se refulează timp de 3 ore. Totul pare în regulă în acest moment, dar am încercat această tâmpenie de 3 ori până acum și nu pot obține niciun produs.
Se face un amestec de stingere cu clorură de amoniu și apă, amestecul de reacție se adaugă picătură cu picătură, ceea ce creează pete de ceea ce presupun că sunt săruri de magneziu care se dizolvă după adăugarea suplimentară de clorură de amoniu și apă.
Amestecul limpede, ușor bazic, se extrage cu toluen de două ori și apoi se adaugă o cantitate de hcl concentrat echimolară cu cantitatea de produs prezis. Se efectuează o distilare azeotropică până când rămâne doar o pastă galbenă de toluen, iar puținul care cristalizează la adăugarea de acetonă este inactiv.
Unde greșesc în procesul meu de lucru? Trebuie să fac o bază acidă înainte de a efectua distilarea azeotropică? Sunt 99% sigur că această metodă este problema, deoarece toate etapele și reactivii anteriori funcționează conform așteptărilor. Nu am hbr și literalmente singurul lucru la care mă pot gândi să încerc este stingerea amestecului cu hcl mai degrabă decât cu clorură de amoniu.
Edit: nu sunt sigur cât de important este acest lucru, dar nimic din toate acestea nu a fost făcut pe gheață, adăugarea de PyCC a fost adăugată la grignard după ce magneziul a fost dizolvat și scos de la căldură. Adăugarea acestuia la soluția de stingere a fost făcută după ce a stat la temperatura camerei timp de 15 minute după refluxul de 3 ore. Dar nu a existat nicio reacție nebunească de fiecare dată, așa că nu văd necesitatea de a o face pe gheață
Edit edit: la următoarea încercare, am pus în congelator timp de o oră înainte de stingere, care s-a făcut doar cu gheață și clorură de amoniu. Făcut chiar mai basic cu naoh diluat și extras cu toluen. Dean stark mai degrabă decât distilarea acum, thf a ieșit primul și acum așteaptă ca hcl să fie scos. Încă deschis la orice sugestii
Editare editare editare: nu are nimic de-a face cu temperaturile de gheață. Încă nimic nenorocit
