Volumul autoclavei 3L fabricat din tub din oțel inoxidabil cu diametrul de 100 mm și grosimea peretelui de 5 mm cu sudură MMA. Tuburi filetate 1\2 sudate la acesta. NU UTILIZAȚI ALIAJE DE CUPRU ȘI ALUMINIU PENTRU ACEASTĂ SINTEZĂ
În autoclavă se pun 500ml stiren 1100ml amoniac 25% 450 gr sulf. După umplere, autoclava se închide cu o cheie și se utilizează PTFE lent. Autoclava a fost pusă pe baie de apă la 95C timp de 5 zile cu pauză noaptea. La fiecare 1-3 ore, autoclava a fost agitată cu mâinile.
După 5 zile la baia de apă, autoclava a fost deschisă. Stratul organic inferior maro a fost separat și spălat cu apă. Autoclava a fost spălată cu detergent.
În 1,3 litri de apă s-au dizolvat 350 gr hidroxid de sodiu. Soluția de hidroxid de sodiu și gudronul autoclavei au fost introduse în cazanul din oțel inoxidabil cu tub de 1 metru 2/3 (reflux) și au fiert 2 zile cu pauză noaptea.
După fierbere, în amestec s-au adăugat 300 ml xilenă și stratul organic superior a fost separat. În stratul de apă s-au adăugat 2 litri de acid clorhidric 15%
Pericol!!! O mulțime de hidrogen sulfurat s-a evaporat și jeturile sale sunt vizibile. În cameră, toate lucrurile cooperante au devenit negre.
Hidrogenul sulfurat se evaporă dacă adăugați acid la soluția de fenilacetat soduim deoarece conține sulfură de sodiu. De asemenea, hidrogenul sulfurat dispare dacă se evaporă soluția de polisulfură de amoniu pentru recuperarea sulfului
Dacă faceți reacția la temperaturi scăzute (100C), presiunea este scăzută, aproximativ 5-10bar. Dar principalul produs de reacție este tioamida. Dacă faceți reacția la temperaturi ridicate (150-180C), presiunea este ridicată (20bar), iar principalul produs de reacție este amida acidului fenilacetic.
După filtrare și spălare s-au preparat 190 g de acid fenilacetic impur umed. Dacă după filtrare se extrage soluția de apă acidă și clorură de sodiu saturată (50-100 gr litru) cu toluen se pot obține aproximativ 10-20gr acid fenilacetic. Acidul fenilacetic contaminat cu sulf și are nevoie în separare cu etanol ca exemplu.
Reacția Willgerodt cu stiren și amoniac dă un randament scăzut de acid fenilacetic (nu mai mult de 30-35%)
Avertisment! Gudronul din autoclave are un miros foarte neplăcut în concentrații foarte mici, care este foarte persistent
Observații:
Oțelul carbon poate fi utilizat ca material pentru autoclave (extinctor sau tub, de exemplu). NU TREBUIE SĂ FOLOSIȚI DOP DE ALAMĂ SAU ALUMINIU). În primul experiment am folosit tub de oțel carbon de la instalațiile sanitare vechi 1/1/2 cu diametrul interior de 40 mm și grosimea peretelui de 3 mm. Dar acesta se corodează încet. De asemenea, este de dorit să se adauge carbonat de sodiu la baia de apă pentru a preveni coroziunea
Gudronul (stratul organic) din autoclavă conține sulf liber. Pentru a scăpa de acesta, îl puteți păstra câteva zile.
Gudronul din autoclavă conține mulți compuși organosulfuroși (difenil tiopnen și tiofan principal) și gudroane. După extracția acidului fenilacetic, aproximativ 1/2 gudron nu se dizolvă în apa alcalină
350gr alcali este mult. 200gr suficient
Adăugarea etanolului în amestecul de reacție poate crește randamentul, dar o parte din amida acidului fenilacetic trece în stratul de apă polisulfură de amoniu și se evaporă (amoniac și hidrogen sulfurat eliberat) și se spală de sulf cu etanol.
Soluția de polisulfură de amoniu poate fi utilizată din nou dacă se adaugă jumătate sulf și 1/4 amoniac. Sau poate fi evaporată pentru recuperarea sulfului. Am recuperat aproximativ 100-150 gr de sulf din 450-500 gr inițial.
Dacă doriți să preparați P2P din acest acid prin piroliză cu acetat, TREBUIE să eliminați acidul fenilacetic din sulf. Sulful reacționează cu acidul fenelacetic la temperaturi ridicate. Se formează foarte mult hidrogen sulfurat (fitingurile de alamă devin negre)
Stirenul poate fi obținut din piroliza polistirenului. 1 kg polistiren dă aproximativ 500 ml stiren. Cea mai bună sursă de polistiren este recipientul pentru compact disc sau alt polistiren TRANSPARENT sau EPS (poate fi topit cu torță sau pistol termic în recipient de oțel). se pot utiliza carcase pentru televizoare, monitoare de imprimantă sau cartușe de imprimantă din HIPS. Prin piroliză, HIPS produce multe etilbenzen și cumen, care sunt greu de separat de stiren. Nu utilizați polistiren marcat ca PS-FR(17)! La piroliză, acesta dă bromură de hidrogen și compuși bromoorganici.
În autoclavă se pun 500ml stiren 1100ml amoniac 25% 450 gr sulf. După umplere, autoclava se închide cu o cheie și se utilizează PTFE lent. Autoclava a fost pusă pe baie de apă la 95C timp de 5 zile cu pauză noaptea. La fiecare 1-3 ore, autoclava a fost agitată cu mâinile.
După 5 zile la baia de apă, autoclava a fost deschisă. Stratul organic inferior maro a fost separat și spălat cu apă. Autoclava a fost spălată cu detergent.
În 1,3 litri de apă s-au dizolvat 350 gr hidroxid de sodiu. Soluția de hidroxid de sodiu și gudronul autoclavei au fost introduse în cazanul din oțel inoxidabil cu tub de 1 metru 2/3 (reflux) și au fiert 2 zile cu pauză noaptea.
După fierbere, în amestec s-au adăugat 300 ml xilenă și stratul organic superior a fost separat. În stratul de apă s-au adăugat 2 litri de acid clorhidric 15%
Pericol!!! O mulțime de hidrogen sulfurat s-a evaporat și jeturile sale sunt vizibile. În cameră, toate lucrurile cooperante au devenit negre.
Hidrogenul sulfurat se evaporă dacă adăugați acid la soluția de fenilacetat soduim deoarece conține sulfură de sodiu. De asemenea, hidrogenul sulfurat dispare dacă se evaporă soluția de polisulfură de amoniu pentru recuperarea sulfului
Dacă faceți reacția la temperaturi scăzute (100C), presiunea este scăzută, aproximativ 5-10bar. Dar principalul produs de reacție este tioamida. Dacă faceți reacția la temperaturi ridicate (150-180C), presiunea este ridicată (20bar), iar principalul produs de reacție este amida acidului fenilacetic.
După filtrare și spălare s-au preparat 190 g de acid fenilacetic impur umed. Dacă după filtrare se extrage soluția de apă acidă și clorură de sodiu saturată (50-100 gr litru) cu toluen se pot obține aproximativ 10-20gr acid fenilacetic. Acidul fenilacetic contaminat cu sulf și are nevoie în separare cu etanol ca exemplu.
Reacția Willgerodt cu stiren și amoniac dă un randament scăzut de acid fenilacetic (nu mai mult de 30-35%)
Avertisment! Gudronul din autoclave are un miros foarte neplăcut în concentrații foarte mici, care este foarte persistent
Observații:
Oțelul carbon poate fi utilizat ca material pentru autoclave (extinctor sau tub, de exemplu). NU TREBUIE SĂ FOLOSIȚI DOP DE ALAMĂ SAU ALUMINIU). În primul experiment am folosit tub de oțel carbon de la instalațiile sanitare vechi 1/1/2 cu diametrul interior de 40 mm și grosimea peretelui de 3 mm. Dar acesta se corodează încet. De asemenea, este de dorit să se adauge carbonat de sodiu la baia de apă pentru a preveni coroziunea
Gudronul (stratul organic) din autoclavă conține sulf liber. Pentru a scăpa de acesta, îl puteți păstra câteva zile.
Gudronul din autoclavă conține mulți compuși organosulfuroși (difenil tiopnen și tiofan principal) și gudroane. După extracția acidului fenilacetic, aproximativ 1/2 gudron nu se dizolvă în apa alcalină
350gr alcali este mult. 200gr suficient
Adăugarea etanolului în amestecul de reacție poate crește randamentul, dar o parte din amida acidului fenilacetic trece în stratul de apă polisulfură de amoniu și se evaporă (amoniac și hidrogen sulfurat eliberat) și se spală de sulf cu etanol.
Soluția de polisulfură de amoniu poate fi utilizată din nou dacă se adaugă jumătate sulf și 1/4 amoniac. Sau poate fi evaporată pentru recuperarea sulfului. Am recuperat aproximativ 100-150 gr de sulf din 450-500 gr inițial.
Dacă doriți să preparați P2P din acest acid prin piroliză cu acetat, TREBUIE să eliminați acidul fenilacetic din sulf. Sulful reacționează cu acidul fenelacetic la temperaturi ridicate. Se formează foarte mult hidrogen sulfurat (fitingurile de alamă devin negre)
Stirenul poate fi obținut din piroliza polistirenului. 1 kg polistiren dă aproximativ 500 ml stiren. Cea mai bună sursă de polistiren este recipientul pentru compact disc sau alt polistiren TRANSPARENT sau EPS (poate fi topit cu torță sau pistol termic în recipient de oțel). se pot utiliza carcase pentru televizoare, monitoare de imprimantă sau cartușe de imprimantă din HIPS. Prin piroliză, HIPS produce multe etilbenzen și cumen, care sunt greu de separat de stiren. Nu utilizați polistiren marcat ca PS-FR(17)! La piroliză, acesta dă bromură de hidrogen și compuși bromoorganici.