Reactivi.
- Benzaldehidă 1000 g.
- Metiletilcetonă (MEK) 1000 ml.
- Apă distilată 14,5 L.
- Cloroform (CHCl3) 7,6 L.
- Soluție de bicarbonat de sodiu (NaHCO3).
- Sulfat de magneziu (Na2SO4) anhidru.
- Acid acetic glacial 10 L.
- Peroxid de hidrogen (H2O2) 1300 g 50 %.
- Hidroxid de sodiu (NaOH) 600 g.
Echipament și sticlărie.
- Baloane cufund rotund de 5 și 10 L.
- Baie de apă.
- Reactor discontinuu de25-30 L cu condensator de reflux și sistem de încălzire.
- Tijă de sticlă și spatulă.
- Aparat Rotovap (opțional).
- Hârtie indicatoare depH.
- Balanță de laborator (1-1000 g este adecvată);
- Cilindri de măsurare 1000 mL;
- 1000 mL x3; 2000 mL x3; 5000 mL x3 Pahare;
- Mai multe găleți;
Etapa 1. Sinteza 3-metil-4-fenil-3-buten-2-one (cas 1901-26-4).
1. Benzaldehida 1000 g și metiletilcetona (MEK) 1000 ml se amestecă într-un balon de 5 L, se agită și se răcește la 0 °C.
2 . Gazul HCl se barbotează lent prin amestec timp de 1,5 h.
3. Se agită soluția. Soluția se agită pentru adăugare 1,5 h la temperatura camerei.
4. Se adaugă apă distilată 2 L. Soluția seextrage cu cloroform (CHCl3) 800 ml x2, apoi extractul se spală cu soluție de bicarbonat de sodiu (NaHCO3) până la pH neutru și se usucă cusulfat de magneziu (MgSO4).
5. Solventul se evaporă sub vid și 3-metil-4-fenil-3-buten-2-one (cas 1901-26-4) se distilează sub vid (p.i.b. 269,6±9,0 °C la 760 mm Hg). Randamentul reacției este de 1000 g.
1. Benzaldehida 1000 g și metiletilcetona (MEK) 1000 ml se amestecă într-un balon de 5 L, se agită și se răcește la 0 °C.
2 . Gazul HCl se barbotează lent prin amestec timp de 1,5 h.
3. Se agită soluția. Soluția se agită pentru adăugare 1,5 h la temperatura camerei.
4. Se adaugă apă distilată 2 L. Soluția seextrage cu cloroform (CHCl3) 800 ml x2, apoi extractul se spală cu soluție de bicarbonat de sodiu (NaHCO3) până la pH neutru și se usucă cusulfat de magneziu (MgSO4).
5. Solventul se evaporă sub vid și 3-metil-4-fenil-3-buten-2-one (cas 1901-26-4) se distilează sub vid (p.i.b. 269,6±9,0 °C la 760 mm Hg). Randamentul reacției este de 1000 g.
1. 3-Metil-4-fenil-3-buten-2-onă (cas 1901-26-4) 1 kg din etapa 1, acid acetic glacial 10 L și peroxid de hidrogen (H2O2) 1300 g 50 % se toarnă într-un reactor discontinuu de25-30 L cu condensator de reflux, se agită și se menține la 55 °C timp de 23 h.
2 . Se adaugă apoi apă. Se adaugă apoi apă distilată 10 L.
3. Amestecul de reacție seextrage cu cloroform 5 L și se usucă pe sulfat de magneziu (Na2SO4).
4. Solventul se evaporă sub vid. 2-Acetoxi-1-fenil-1-propenă (cas 24175-87-9) randamentul este de 800 g.
2 . Se adaugă apoi apă. Se adaugă apoi apă distilată 10 L.
3. Amestecul de reacție seextrage cu cloroform 5 L și se usucă pe sulfat de magneziu (Na2SO4).
4. Solventul se evaporă sub vid. 2-Acetoxi-1-fenil-1-propenă (cas 24175-87-9) randamentul este de 800 g.
Etapa 3. 1-fenil-2-propanonă (P2P; cas 103-79-7).
1. 2-Acetoxi-1-fenil-1-propenă (cas 24175-87-9) 800 g din etapa 2 și hidroxid de sodiu (NaOH) 600 g în apă distilată 2500 ml se agită la 50 °C timp de 12 h în balon de 10 L cu condensator de reflux.
2 . Se extrage soluția de propanol. Soluția de reacție se extrage cu cloroform 1000 ml, se usucă pe sulfat de magneziu (Na2SO4) și solventul se evaporă sub vid. Producția de1-fenil-2-propanonă este de 650 g.
2 . Se extrage soluția de propanol. Soluția de reacție se extrage cu cloroform 1000 ml, se usucă pe sulfat de magneziu (Na2SO4) și solventul se evaporă sub vid. Producția de1-fenil-2-propanonă este de 650 g.
Last edited by a moderator:
