Piperonal Routes?

[CryoThio]

Încerc să văd dacă există alte modalități de a ajunge la mdp2p din piperonal.

Evident, există nitroetan. Este greu de obținut, deci nu este cea mai bună opțiune.

Nu cred că ruta prin MEK funcționează pe piperonal, nu am văzut niciodată să se afirme că funcționează. Totuși, ar putea fi o opțiune decentă dacă este așa.

Apoi, există Darzens. Nu e rău, lucrurile trebuie să fie uscate, se pare, și reci, dar altfel lucrurile sunt prea dificile.

Mai sunt și altele care îmi scapă?

 

[Germanium]

Într-un balon cu trei gâturi rb de 500 ml cu termometru și bară de agitare s-au adăugat 16,6 g (100 mmol) 2,5-dimetoxibenzaldehidă și 18,3 g (150 mmol) 2-cloropropionat de metil. S-a adăugat 100 ml MeOH pentru a obține benzaldehida în soluție. În timp ce amestecul de reacție se menține la 15 grade C, 8,1 g (150 mmol) de metoxid de sodiu în 50 ml MeOH se adaugă picătură cu picătură timp de 40 min. Când s-a adăugat toată alcoxidul, amestecul de reacție a fost lăsat să ajungă la temperatura camerei și s-a agitat timp de încă o oră. Amestecul de reacție a fost apoi adăugat la 10 g (250 mmol) NaOH în 40 ml apă, menținând temperatura la 20 °C, apoi totul a fost agitat la temperatura camerei peste noapte. În dimineața următoare, în soluție a apărut un precipitat alb gros. Acestuia i s-a adăugat 15% HCl aq până la atingerea unui pH de 3,5. Aceasta a provocat căderea unui ulei galben limpede. Soluția a fost încălzită pe o baie de apă la 65 de grade C timp de două ore pentru a finaliza decarboxilarea. Metanolul a fost eliminat prin distilare într-un rotovap, iar cetona a fost izolată prin distilare cu abur. Distilatul a fost extras cu 3x75 ml toluen, iar fazele de toluen colectate au fost uscate pe MgSO4. Toluenul a fost eliminat prin distilare într-un rotovap, lăsând un ulei galben limpede.

Randament: 14,94g (76,9 mmol) 2,5-dimetoxifenilacetonă
Puritate: 96% prin HPLC



Cred că mdp2p poate fi sintetizat folosind piperonal în loc de 2,5-dimetoxibenzaldehidă.

 

[arundo]

Mă gândeam la același lucru acum câteva zile, la piperonal+mek pentru a realiza o condensare aldol, apoi pentru a oxida intermediarul cu H2O2 sau douădogs clasice.

Am încercat să fac o simulare cu niște motoare fără reacție și am zis că ar fi posibil, cu o încredere de 0,41