Vom prezenta două metode de bromurare a valerofenonei pentru A-PVP.
Aceasta este prima.
Aceasta este prima.
Brominarea valerofenonei pentru a-pvp, metoda 1:
Veți avea nevoie de:
- Valerofenonă (CAS 1009-14-9) 100g
- Acid hidrobromic 48% (HBr) 29ml
- Peroxid de hidrogen 35% (H2O2) 19ml
Această sinteză poate fi realizată într-un borcan sau chiar într-un pahar de sticlă. Pentru amestecare se poate utiliza o seringă lungă de 1 ml.
1) Puneți 100 g de valerofenonă într-un pahar și adăugați 29 ml de acid bromic.
2) Utilizați o seringă pentru a măsura 19 ml* (puteți face acest lucru în părți) de peroxid de hidrogen. Atașați la seringă un tub suficient de lung pentru a injecta peroxidul de hidrogen în fundul borcanului.
3) Următorul pas va necesita dexteritate. Cu o mână, adăugați peroxidul de hidrogen picătură cu picătură cu ajutorul seringii, iar cu cealaltă mână, agitați amestecul. În timpul reacției, veți vedea că amestecul începe să se încălzească. Fiecare adăugare de peroxid de hidrogen ar trebui să dea o indicație. Uitați-vă la culoarea amestecului. Culoarea poate varia de la galben la roșu. După ce următorul lot a reacționat și ați observat o reacție și decolorare, adăugați următorul lot de peroxid de hidrogen. Continuați până când toată peroxidul de hidrogen s-a scurs sau amestecul nu mai este decolorat.
Agitați amestecul foarte bine, timp de 10-15 minute, și treceți la pasul următor.
4) Se toarnă 200 ml de apă distilată în borcan și se amestecă bine amestecul, se poate observa separarea în două fracțiuni. Fracția dorită (organică) va fi în partea de jos, cea superioară (apoasă) este trimisă la deșeuri. Fracția superioară poate fi îndepărtată convenabil cu o seringă și aruncată. Fracția inferioară este spălată cu o soluție de bicarbonat de sodiu.
5) Pentru aceasta, se prepară într-un borcan o soluție de 20 g bicarbonat de sodiu (bicarbonat de sodiu) dizolvat în 250 ml de apă. Se adaugă bromvalerofenona obținută în soluție și se amestecă bine timp de 10-15 minute.
6) Apoi se lasă amestecul să stea. Din nou va exista o împărțire în două fracțiuni. Se repetă separarea ca la pasul 4. Faza organică este bromvalerofenonă în partea de jos și o soluție de spălare de bicarbonat de sodiu în partea de sus.
7) Bromvalerofenona este un lichid de culoare galben/maro deschis până la roșu/închis. Foarte coroziv, vaporii irită membranele mucoase și pot afecta pielea. A se păstra în recipiente de plastic sau sticlă cu capace bine închise, într-un loc întunecos și răcoros.
6) Apoi se lasă amestecul să stea. Din nou va exista o împărțire în două fracțiuni. Se repetă separarea ca la pasul 4. Faza organică este bromvalerofenonă în partea de jos și o soluție de spălare de bicarbonat de sodiu în partea de sus.
7) Bromvalerofenona este un lichid de culoare galben/maro deschis până la roșu/închis. Foarte coroziv, vaporii irită membranele mucoase și pot afecta pielea. A se păstra în recipiente de plastic sau sticlă cu capace bine închise, într-un loc întunecos și răcoros.
Asta e tot. Cu Bromvalerophenone puteți găti Alpha-PVP fără nicio problemă.
Încontinuare vă vom spune despre a doua metodă de bromurare a valerofenonei
