Sinteza fenilnitropropenei la domiciliu: nu putea fi mai ușoară
Principalul precursor pentru sinteza amfetaminei este fenilnitropropenul.
Fenilnitropropenul este foarte ușor de sintetizat, ceea ce face ca această metodă de sinteză a amfetaminei să fie cea mai populară printre chimiști.
Sinteza va necesita:
- Flască (sticlă de sticlă)
- Condensator de reflux
- aragaz electric (pentru baie de apă)
Proporțiile substanțelor sunt scalate în multipli, dar se recomandă să nu se umple reactorul mai mult de 2/3 din volumul acestuia.
Proporțiile necesare pentru un balon de 1 l sunt:
- Benzaldehidă - 200ml.
- Nitroetan - 200 ml
- n-butilamină - 20 ml
- Acid acetic glacial (GAA) - 50 ml
- Alcool izopropilic (IPA)
Reacția este sensibilă la apă, astfel încât este de dorit să se păstreze reactivii cât mai uscați posibil.
Se adaugă benzaldehida, nitroetanul, catalizatorul și GAA în balon, se amestecă bine și se pun pe o plită. Se pune pe foc mic și se încălzește până la 60ºC, amestecând în același timp. Se poate utiliza o baie de apă pentru încălzire. Temperatura din reactor poate fi controlată cu un termometru sau prin atingere. Balonul trebuie să fie destul de fierbinte la atingere, dar nu trebuie să vă ardeți mâna. Răcirea nu este necesară pentru această sinteză, puteți opri pur și simplu căldura pentru o perioadă până când temperatura revine la parametrii doriți (~60ºC). Este necesar să se agite periodic în timpul reacției, timpul de sinteză este de 3-4 ore. În timpul reacției, culoarea se schimbă de la galben deschis la roșu închis și rămâne clară. Apoi, amestecul de reacție se răcește la temperatura camerei, se toarnă într-un pahar sau într-un borcan, se diluează cu 250 ml de apă caldă, se acoperă cu un capac și se pune în congelator timp de 2 ore. Când s-a răcit, se deschide capacul și se agită ușor, permițând aerului proaspăt să circule.
Cristalizarea are loc rapid. Borcanul cu cristale se păstrează din nou în congelator timp de cel puțin 15 minute. Apoi trebuie să spargeți cristalele și să le spălați cu apă rece până când dispar urmele de oțet (de 2...3 ori este suficient). Apoi se clătesc cu cantități mici de alcool izopropilic foarte rece până când impuritățile sunt eliminate. Cristalele rezultate se usucă apoi la aer timp de minimum 10 ore. Se păstrează fenilnitropropenă într-un recipient închis, în frigider sau într-un loc întunecos și răcoros.
Important de știut!
- Clătirea cu alcool izopropilic trebuie efectuată la cea mai scăzută temperatură posibilă. Acest lucru va reduce pierderile.
- Introduceți alcoolul izopropilic în congelator timp de 8 ore înainte de utilizare.
- Clătiți până când filtratul devine incolor.
- Este convenabil să se utilizeze o pânză subțire obișnuită ca filtru deoarece cristalele sunt destul de mari.
- Fenilnitropropenul are un miros înțepător neplăcut și este coroziv pentru pielea de pe mâini și față.
- Cu cât fenilnitropropenul este mai închis la culoare, cu atât conține mai multe impurități.
Fenilnitropropenul poate fi recristalizat din alcool izopropilic chiar înainte de începerea reacției următoare.
În acest scop, cristalele de fenilnitropropenă se dizolvă în alcool izopropilic la 30ºC și soluția se aduce la suprasaturație. Se congelează apoi la cea mai joasă temperatură posibilă până când cristalizarea este completă. Se filtrează atunci când cristalizarea este completă.
Fenilnitropropenul se usucă în aer, nu este higroscopic (nu absoarbe apa din aer).
Randamentul mediu este de 300 de grame (~70% din randamentul teoretic).
Urmăriți tutorialul video de sinteză a fenilnitropropenei pentru o înțelegere completă:
https://bbgate.com/threads/1-phenyl-2-nitropropene-p2np-video-synthesis-from-benzaldehyde-and-nitroethane-henry-reaction.52/
https://bbgate.com/threads/1-phenyl-2-nitropropene-p2np-video-synthesis-from-benzaldehyde-and-nitroethane-henry-reaction.52/
