Problema recuperării amfetaminei dintr-o soluție

[idunno]

Am sintetizat amfetamina freebase din P2NP utilizând o metodă electrolitică în conformitate cu brevetul american 1,879,003.
Totul merge bine până în momentul în care am rămas cu amfetamina freebase dizolvată în H2SO4.
H2SO4 este ușor impur, conținând CuSO4 (nu pot obține material pur, deoarece este complet ilegal aici), dar nu ar trebui să conteze, deoarece din câte am înțeles Cu este mai puțin reactiv decât hidrogenul.
În acest moment, reactivul Marquis confirmă că există amfetamină freebase în soluție.

Problema începe atunci când brevetul solicită neutralizarea acidului din soluție prin adăugarea de alcaline caustice.
Adăugarea de NaOH sau KOH distruge produsul. Totul arată aparent bine, Na2SO4 / K2SO4 precipită și "amphetamine freebase" este colectată deoarece plutește la suprafață.
Apoi adaug acid sulfuric 35% la "freebase" (35% contaminat cu CuSO4 este cel mai bun pe care îl pot obține) pentru a obține sulfat de amfetamină, evapor apa, obțin o pulbere albă care este solubilă în apă, doar puțin solubilă în etanol, insolubilă în acetonă (deci tot ceea ce ar trebui să facă amfetamina), dar reactivul Marquis nu face ca pulberea să devină galbenă, nu există nicio reacție la acest reactiv, ceea ce înseamnă că nu este amfetamină...

Aș fi foarte recunoscător pentru a mă ajuta să-mi dau seama unde greșesc și unde este problema care îmi distruge produsul.

 

[G.Patton]

Bună. Formează instantaneu sulfat de amfetamină. Nu poate "rezolva" amfetamina.
Ce culoare are? Marquis face o ușoară culoare portocalie cu amph.
Ați încercat să folosiți acid fosforic în loc de sulfuric?

 

[idunno]

Vă mulțumim foarte mult pentru răspuns G. Patton.

Niciunul. Când pun Marquis pe pulberea albă (produsul final) nu există nicio reacție, pulberea rămâne albă.

Dar când este încă dizolvată în H2SO4, după sinteză și înainte de a adăuga NaOH pentru a o scoate din acid, adaug Marquis pe ea și își schimbă rapid culoarea mai întâi în galben, apoi în portocaliu. Ceea ce înseamnă că amfetamina este de fapt acolo... până în acest punct.
Deci, în acest fel știu că fac sinteza corect, ceea ce nu pot face este să scot chestia din nenorocita de soluție. Adaug NaOH pentru a neuraliza acidul în care înoată, conform brevetului, și îmi distruge produsul...

Voi încerca, dar sunt 99% sigur că nu e vina contaminării cu CuSO4. Dacă ar fi așa, sinteza nu ar funcționa, deoarece înoată literalmente într-o cantitate mare din acest acid contaminat în timpul întregului proces electrolitic. Apoi Marquis prezintă o culoare galbenă/portocalie fără probleme. Apoi am adăugat NaOH și poof, nu mai reacționează la Marquis.
Cu nu este foarte reactiv, mai puțin reactiv decât hidrogenul, deci nu are cum să-l strice.

Acest produs final, pulberea albă, este foarte ciudat. Are toate proprietățile chimio-fizice ale sulfatului de amfetamină, cu excepția faptului că nu se dizolvă în glicerol. Ceea ce îmi spune, de asemenea, că nu este K2SO4 sau Na2SO4 din neutralizare.

Bănuiesc că problema ar putea fi că Na sau K deplasează un atom de hidrogen în amina mea, deoarece aceste două metale sunt mai reactive decât hidrogenul. De asemenea, am descoperit că există într-adevăr o moleculă asemănătoare, aici: https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/49806546
Există însă foarte puține informații despre ea.

Dar dacă este într-adevăr această problemă, atunci cum este posibil ca oamenii să adauge NaOH la amfetamina lor tot timpul și aceasta să nu le distrugă? Sunt atât de nedumerit, nu pot înțelege de ce funcționează pentru alții (și se pare că și pentru inventatorul brevetului), dar nu și pentru mine.

NaOH trebuie adăugat deodată? Eu l-am adăugat parțial, în cantități mici, pentru că H2SO4 + NaOH = multă căldură, așa că l-am răcit între timp (deci problema nu este nici descompunerea temperaturii). Dar poate că asta ar putea fi problema mea? Poate ar trebui să arunc totul deodată acolo?
Nu știu, am încercat să adaug bază la acid, acid la bază, bază diluată și bază sub formă de pulbere, același rezultat de fiecare dată, adică o pulbere albă inutilă care nu face nimic.

Sau poate am adăugat prea mult NaOH? Sau prea puțin de NaOH? Ar conta acest lucru?
Contează dacă îl adaug pe tot odată? Contează dacă adaug acid la bază sau bază la acid?
Există și alte modalități prin care aș putea neutraliza H2SO4 fără a-mi deteriora amina, astfel încât aceasta să nu fie distrusă?

Ar trebui să fie atât de simplu, este doar amfetamină dizolvată în acid sulfuric. De ce nu pot să o scot din el?

 

[WillD]

Încercați acid ortofosforic pentru sare. Ce procent de soluție de apă alcalină se utilizează? Se răcește amestecul înainte și în timpul adăugării? Utilizați hârtie indicatoare sau un pH-metru electronic (și calibrat)? Cantitatea de alcalin este determinată de aceasta, 10-12pH de care avem nevoie.

 

[G.Patton]

Eu nu cred. Poate că soluția dvs. a fost supraîncălzită în timpul adiției alcaline? Trebuie să o răciți.

 

[idunno]

Mulțumesc foarte mult și pentru răspuns, William.

Așa voi face.

Soluție saturată. Acum, când mă gândesc la asta, poate că ar trebui să adaug mai mult dH2O pentru ca Na2SO4 să nu precipite, ci mai degrabă să rămână dizolvat în apă. Poate că problema este că cristalele de sulfat de amină sunt prinse în cristalele de Na2SO4 și se duc la scurgere împreună cu acesta... S-ar putea să fi găsit ceva aici, mulțumesc! O să văd dacă ajută.

Da, răcesc soluția în baie de gheață și folosesc hârtii indicatoare.

 

[idunno]

Așa că am încercat să folosesc o soluție de NaOH mai diluată (15 %) și nu a ajutat. Rețeta spune că ar trebui să văd două straturi, dar acest lucru nu se întâmplă, rămân cu o soluție apoasă omogenă.
Miroase a amfetamină, trebuie să fie acolo.

Cred că voi încerca să adaug niște eter dietilic acum pentru a vedea dacă o pot extrage în acest fel? Mi-aș dori ca aceste brevete să fie scrise mai clar și în profunzime.
Totuși, nu pot găsi solubilitatea exactă a amfetaminei freebase în eter, alta decât "solubilă" sau "foarte solubilă", deci dacă cineva știe cât de mult ar trebui să folosesc, ar fi de ajutor.
Are vreun sens sau încă fac ceva greșit în altă parte?

 

[WillD]

Adăugați solvent pentru extracție sau alcool
Da, o idee bună.
Puteți extrage porțiuni mici, cel mai probabil va exista o bază gălbuie a bazei. Dacă nu este, se termină extracția. Fie luăm un exces de eter și evaporăm după.
Totul are sens

 

[idunno]

Extracția cu eter a funcționat, deci această problemă a fost rezolvată, din păcate randamentul meu continuă să fie extrem de slab, nu pot depăși 10%... Cred că voi face un alt fir pentru a discuta această problemă pentru a păstra lucrurile curate. Vă mulțumesc tuturor pentru ajutor încă o dată.

 

[MadHatter]

Felicitări pentru rezolvarea cu pricepere a problemei extracției! Scuzați-mă că sunt grosolan, dar care a fost soluția reală? A fost:
1. Utilizați NaOH diluat
2. Extract cu eter?
Ați încercat totuși să faceți electroliza fără acid sulfuric?

Am scris în celălalt fir de discuție, dar bănuiesc că randamentul scăzut se datorează faptului că nu trece suficient curent electric prin soluție. Din descrierea pe care ați dat-o, ar trebui să împingeți o mulțime de electroni prin acel băiat rău. De exemplu, mai multe ZILE de câțiva amperi. Și să mențineți tensiunea destul de scăzută pentru a nu-l supraîncălzi.
Dar mi-ar plăcea să văd o descriere detaliată a experimentului tău!