Sinteza prodinei

mxtlrr_chem

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 29, 2022
Messages
18
Reaction score
5
Points
3
Prodina este un opioid analgezic care este un analog al petidinei. Alpha-prodina este cu 97% mai puternică decât morfina (subcutanată), iar Beta-prodina este cu 550% mai puternică decât morfina SC.

Reactivi:
  • N,N',N"-trimetiltrimetilenetriamină (hexahidro-1,3,5-trimetil-1,3,5-triazină)
  • 2-fenil-1-butenă
  • acid propionic, anhidridă propionică
  • acid fosforic [opțional]
  • benzen
  • carbonat de potasiu
  • apă
Sinteza N,N',N"-trimetiltrimetilenetriaminei

76 părți în greutate de soluție apoasă de formaldehidă 37% se adaugă lent la 84 părți în greutate de soluție de metilamină 40% cu agitare și răcire, temperatura menținută sub 10C/50F. Se adaugă sodă caustică solidă în creșteri mici până când se formează și se separă 2 straturi. Se preia stratul superior. Stratul inferior se extrage cu benzen, iar extractele se adaugă la stratul superior (această etapă poate fi omisă, dar randamentul va fi mai scăzut).

Soluția rezultată se usucă pe carbonat de potasiu anhidru și se distilează. La 65-75C (149-167F) / 35 mm, se obține o fracțiune de N,N',N"-trimetiltrimetilenetriamină practic pură (hexahidro-1,3,5-trimetil-1,3,5-triazină) în cantitate de cel puțin 36 părți din greutate.

Sinteza prodinei

Notă: Acidul fosforic nu este necesar, deoarece este utilizat ca catalizator. Deoarece anhidrida propionică este utilizată doar pentru a lega apa în acidul fosforic, aceasta poate fi înlocuită cu acidul propionic. Utilizarea anhidridei propionice poate fi evitată cu prețul unui randament mai scăzut de 20-25%.

Se amestecă acidul și stirenul, se adaugă încet amina. Se aplică căldură timp de 4 ore, se lasă să stea timp de 2 zile, apoi se continuă.


La un amestec agitat și răcit de 298 părți de acid propionic și 175 părți de anhidridă propionică, se adaugă acid fosforic 85% până la un total de 150 părți. Când nu se mai eliberează căldură, se adaugă încet 103 părți de hexahidro-1,3,5-trimetil-1,3,5-triazină și 104 părți de 2-fenil-1-butenă. Amestecul se agită la 125C timp de 18 ore, se răcește și se toarnă în 3000 părți de apă. Amestecul apos se extrage cu benzen.

Soluția de benzen se usucă pe carbonat de potasiu și se distilează. Fracționarea sub presiune redusă a dat o fracție de 7 părți distilată la 30-80C/1,5 mm, o fracție de 27 părți distilată la 80-120C/1,5 mm, o fracție de 31 părți distilată la 120-160C/1,5 mm și 16 părți reziduu. A treia fracție se redistilează la 120-135C/1,5 mm.

Produsul conține astfel Prodine. Randament aproximativ 30%
 
Top