Întrebare despre sinteza nitroetanului

[TucoSalamanca.]

Prepararea nitroetanului de Gerard Desseigne & Henri Giral
Se încarcă balonul de reacție cu:26,5 g (0,0625 * 3moli) de K2CO3 de calitate tehnică dizolvat în 137 g de apă320 g de nitrit de sodiu de calitate tehnică 97%
6 ml de alcool cetil-oleic sau alcool oleicm(agent antispumant)Volumul amestecului este de aproximativ 420 mls. Amestecul se încălzește pe o baie la 130C cu agitare.
Pâlnia de adiție se umple cu 750 ml de soluție apoasă de 444 g (3moli) de etilsulfat de sodiu.
Soluția se adaugă la amestecul de reacție în decurs de 50-60 de minute la o viteză adecvată pentru a menține amestecul de reacție la 125-130C, cu agitare puternică. distilarea nitroetanului începe când se începe adăugarea. Când adăugarea de NaEtSO4 este completă, se adaugă 100 ml de apă timp de 10 minute.
Distilatul se separă în 2 straturi. Poate fi distilat la 760 mmHg cu o coloană de distilare. Distilarea începe la 30C. Tot ce este sub 74C se aruncă.
Temperatura trebuie să se stabilizeze la 87C și distilarea se oprește la 99,8C.
Randamentul nitroetanului: 96 g (1,28 moli), 42,6% pe bază de NaEtSO4
--------------------------------------------------------------------------
Prieteni, am încercat de multe ori să prepar nitroetan, dar nu am reușit niciodată să îl distilez cu succes. Poate cineva să scrie în detaliu cum să facă acest lucru (sunt un chimist începător)

 

[TucoSalamanca.]

Distilez 103,5 grame de nitrit de sodiu, 158 grame de sulfat etilic de sodiu și 8,6 grame de carbonat de potasiu și nu distilez, este o problemă foarte gravă. În timpul reacției se transformă în piatră și este foarte greu de curățat, sinteza eșuează întotdeauna.

 

[wael gano]

Ați verificat sulfatul de sodiu și etil? Este posibil să vă lipsească unul dintre reactivi

 

[wael gano]

Aceasta este soluția. După ce CO2 iese din apă, nitroetanul va cădea pe fundul apei, va fi separat și redistilat. Dacă nu vedeți această soluție, mergeți înapoi la Vă lipsesc reactivi.

 

[wael gano]

 

[wael gano]

Începeți prin a prepara hidrogen etil sulfat, H2SO4+C2H5OH=C2H5HSO4+H2o.
Un mol reprezintă 54 de grame de H2SO4
O jumătate de mol va produce 50% hidrogen sulfat de etil.
50% H2so4 nu este reactiv
Timpul de reacție este echilibrat la 2,5 ore
Temperatura este de 80 de grade C
Se adaugă 70 de grame de carbonat de sodiu pentru fiecare mol de H2SO4
25 ml apă
Agitați și așteptați reacția de carbonatare
Acum aveți o jumătate de mol de sulfat etilic de sodiu și o jumătate de mol de sulfat de sodiu cu exces de carbonat și apă. Adăugați 50 de grame de nitrit de sodiu, cu agitare continuă, ridicând temperatura și distilând. Veți produce 15 ml de nitretan.

 

[TucoSalamanca.]

Puteți explica mai detaliat?

 

[G.Patton]

Cele mai simple sinteze de nitroetan priviți aici, există tutoriale cu explicații video.

 

[TucoSalamanca.]

Din sulfat de sodiu și etil și un nitrit metalic.

1,5 mol nitrit de sodiu (103,5 g) se amestecă bine cu 1 mol sulfat de sodiu și etil (158 g) și 0,0625 mol K2C03 (8,6 g). Amestecul este apoi încălzit la 125-130 °C, temperatură la care este distilat imediat ce se formează nitroetan. Atunci când fluxul de distilare este semnificativ relaxat, încălzirea se oprește, iar nitroetanul brut se spală cu un volum egal de apă, se usucă pe CaCl2 și, dacă este necesar, se decolorează cu puțin cărbune activ. Nitroetanul se redistilează apoi, iar fracția se colectează la 114-116 °C. 42-46 % din randamentul teoretic .
Am încercat această metodă pe care ați împărtășit-o și nu am reușit. Nu înțeleg

 

[TucoSalamanca.]

upp

 

[wael gano]

Vă rugăm să citiți cu atenție și veți înțelege
Aveți acid sulfuric concentrat și etanol absolut? Contactați-mă și putem începe sinteza cu dvs.

 

[TucoSalamanca.]

Uite, pot produce sulfat de sodiu și etil, nu asta este problema, problema este producerea nitroetanului.

 

[TucoSalamanca.]

Spuneți-mi în detaliu cum se obține nitroetanul.

 

[TucoSalamanca.]

Sau prieteni, cum se poate face cu sulfat de dietil? Și eu am acest reactiv.

 

[The-Hive]

Fraza de vapori din propan + acid azotic ușor de realizat, dar modificarea fluxului este dificilă

 

[Mo0odi]

Cred că produce mai repede și mai mult


Dar va exista un risc de explozie

 

[The-Hive]

Țineți-l la 400°c și va fi bine

 

[Mo0odi]

Ați încercat să o faceți sau vă gândiți să o faceți?

 

[The-Hive]

Am făcut-o de câteva ori la scară mică

 

[The-Hive]

Nu aveam de gând să postez asta, dar mâine este Crăciunul

nu folosiți o flacără și folosiți țevi drepte, nu zigzag acest lucru a fost 1937 suntem mai deștepți în această zi și în această epocă. Evident, debitul trebuie să fie corect și temperatura nu trebuie să depășească 400°c, temperatura de aprindere automată a propanului este de 420-450°c. Veți vedea un produs final Dumnezeu

, veți obține 4 nitro, o simplă distilare necesară pentru nitroetan

ultima dată când am făcut-o a fost acum 5 ani sinteză sumară

 

[wael gano]

Etan (C2H6)
Propan C3H8

 

[The-Hive]

 

[nitro]

Puteți fi în siguranță cu punctul de aprindere al propanului deoarece amestecul rxn ar trebui să fie lipsit de oxigen. Fără oxigen, nu există aprindere. Așadar, asigurați-vă că nu aveți oxigen în reacție și totul va fi în regulă. În plus, modul industrial de nitrare a propanului implică presiuni mult mai mari decât cele normale (8-12 atm), crescând astfel temperatura punctului de aprindere.

 

[The-Hive]

Îl mențin la 350-400 pare bun durează ore în timp ce îl execut foarte lent