Versiunea scurtă a întrebării mele este: cum pot separa n-metilalanina dintr-o soluție care conține și fosfat monosodic?
Și acum versiunea detaliată - după ce am urmat procedura unchiului Fester (în Secretele fabricării metamfetaminei) pentru sintetizarea n-metilalaninei, am probleme cu izolarea produsului. Puteți găsi lucrarea pe care o folosește ca sursă căutând pe Google "Reductive methylation of primary and secondary amines and amino acids by aqueous formaldehyde and zinc".
Practic, se prepară o soluție tampon de fosfat monosodic (200ml H2O + 9,5g NaOH + 16ml H3P04) în care se adaugă 0,1mol alanină, 0,15mol formaldehidă și 0,2mol zinc sub formă de pulbere și, după amestecarea timp de 45min, zincul este filtrat și pH-ul este ajustat la 7 cu NaHCO3. După aceea, n-metilalanina ar trebui să precipite sub formă de aproximativ 10 g de cristale albe asemănătoare unor ace. Destul de simplu, nu?
Acum, iată care este problema - în loc de 10 g de cristale, obțin ~18 g de cristale albe și transparente care încep să se topească la aproximativ 40c! Conform calculelor mele, randamentul maxim posibil ar trebui să fie de aproximativ 11 g de n-metilalanină și, prin urmare, este evident că și altceva precipită. După săptămâni de încercări repetate și revenind la lucrarea originală, cred că în sfârșit mi-am dat seama ce se întâmplă - deși unchiul Fester spune să se utilizeze NaHCO3 pentru a ajusta pH-ul la 7, cred că adăugarea bicarbonatului de sodiu transformă o parte din fosfatul monosodic în fosfat disodic, care este mult mai puțin solubil. În plus, fosfatul disodic formează mai mulți hidrați care se topesc între 36c și 50c, ceea ce ar explica atât punctul de topire scăzut (N-MeAla ar trebui să se topească la ~200c), cât și greutatea suplimentară a produsului.
Dacă așa stau lucrurile, atunci problema este cum să ajustăm pH-ul soluției finale fără a forma fosfatul disodic care nu este atât de solubil. După ce am examinat cu atenție lucrarea originală, am observat că au "adăugat amoniac la soluție" după aceea și astfel am decis să încerc să folosesc amoniac pentru a ajusta pH-ul, dar nu a precipitat nimic și este posibil să fi adăugat amoniac doar pentru a distruge orice formaldehidă reziduală.
Așadar, are cineva vreo idee despre cum să (A) separe un amestec sub formă de pudră de fosfat disodic și n-metilalanină sau (B) să ajusteze pH-ul unui tampon de fosfat monosodic la 7 fără a transforma nimic din acesta în fosfat disodic? Orice ajutor ar fi foarte apreciat
Și acum versiunea detaliată - după ce am urmat procedura unchiului Fester (în Secretele fabricării metamfetaminei) pentru sintetizarea n-metilalaninei, am probleme cu izolarea produsului. Puteți găsi lucrarea pe care o folosește ca sursă căutând pe Google "Reductive methylation of primary and secondary amines and amino acids by aqueous formaldehyde and zinc".
Practic, se prepară o soluție tampon de fosfat monosodic (200ml H2O + 9,5g NaOH + 16ml H3P04) în care se adaugă 0,1mol alanină, 0,15mol formaldehidă și 0,2mol zinc sub formă de pulbere și, după amestecarea timp de 45min, zincul este filtrat și pH-ul este ajustat la 7 cu NaHCO3. După aceea, n-metilalanina ar trebui să precipite sub formă de aproximativ 10 g de cristale albe asemănătoare unor ace. Destul de simplu, nu?
Acum, iată care este problema - în loc de 10 g de cristale, obțin ~18 g de cristale albe și transparente care încep să se topească la aproximativ 40c! Conform calculelor mele, randamentul maxim posibil ar trebui să fie de aproximativ 11 g de n-metilalanină și, prin urmare, este evident că și altceva precipită. După săptămâni de încercări repetate și revenind la lucrarea originală, cred că în sfârșit mi-am dat seama ce se întâmplă - deși unchiul Fester spune să se utilizeze NaHCO3 pentru a ajusta pH-ul la 7, cred că adăugarea bicarbonatului de sodiu transformă o parte din fosfatul monosodic în fosfat disodic, care este mult mai puțin solubil. În plus, fosfatul disodic formează mai mulți hidrați care se topesc între 36c și 50c, ceea ce ar explica atât punctul de topire scăzut (N-MeAla ar trebui să se topească la ~200c), cât și greutatea suplimentară a produsului.
Dacă așa stau lucrurile, atunci problema este cum să ajustăm pH-ul soluției finale fără a forma fosfatul disodic care nu este atât de solubil. După ce am examinat cu atenție lucrarea originală, am observat că au "adăugat amoniac la soluție" după aceea și astfel am decis să încerc să folosesc amoniac pentru a ajusta pH-ul, dar nu a precipitat nimic și este posibil să fi adăugat amoniac doar pentru a distruge orice formaldehidă reziduală.
Așadar, are cineva vreo idee despre cum să (A) separe un amestec sub formă de pudră de fosfat disodic și n-metilalanină sau (B) să ajusteze pH-ul unui tampon de fosfat monosodic la 7 fără a transforma nimic din acesta în fosfat disodic? Orice ajutor ar fi foarte apreciat
